FAAS與ICP-AES法測(cè)定多金屬礦中的鋅

顧琳，李墨，楊天樂(lè)，樓錦花

(江蘇省有色金屬華東地質(zhì)勘查局地球化學(xué)勘查與海洋地質(zhì)調(diào)查研究院，江蘇 南京 210007)

0 引言

多金屬礦通常以鉛、鋅、銅、砷、銻、鉍等有色金屬礦石為主，還伴生有其他金屬礦石，其中包含許多類(lèi)型的有價(jià)值的礦物。充分了解礦物中的化學(xué)成分，對(duì)礦的綜合評(píng)估和回收利用，獲得更好的經(jīng)濟(jì)技術(shù)指標(biāo)并提高多金屬礦的利用率，有非常重大的指導(dǎo)意義[1]，因此研究對(duì)比篩選出準(zhǔn)確簡(jiǎn)便快捷的鋅測(cè)定方法變得尤為重要。

目前檢測(cè)檢測(cè)多金屬礦中鋅的方法有電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法(ICP-AES)、碘量法、氫氧化銨-氯化銨底液極譜法、陰離子交換分離-氨性底液極譜法及火焰原子吸收光譜法(FAAS)。其中FAAS法是一種元素定量分析手段，測(cè)定絕大多數(shù)元素靈敏度高、檢出限低、操作性好，已廣泛應(yīng)用于化工、環(huán)保、冶金、地質(zhì)等各個(gè)領(lǐng)域[2]。ICP-AES法作為近年來(lái)發(fā)展起來(lái)的一種新型分析技術(shù)，具有檢出限低、準(zhǔn)確度高、精密度好、線性范圍寬、分析速度快、可多元素同時(shí)測(cè)定的優(yōu)點(diǎn)，已在地質(zhì)樣品分析等多領(lǐng)域中廣泛應(yīng)用[3-12]。

通過(guò)FAAS法與ICP-AES法兩種實(shí)驗(yàn)手段比對(duì)，測(cè)定多金屬礦中的鋅，并通過(guò)檢出限、準(zhǔn)確度、精密度比較等實(shí)驗(yàn)比對(duì)，分析兩種方法的顯著性差異，從而選出方便快捷的多金屬礦中鋅的測(cè)定方法。

1 材料與方法

1.1 儀器和試劑

ML204T型電子天平，梅特勒-托利多儀器(上海)有限公司。Avio200電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀，美國(guó)PerkinElmer公司。WFX-130B火焰原子吸收分光光度計(jì)，北京北分瑞利分析儀器有限責(zé)任公司。

高氯酸購(gòu)自南京化學(xué)試劑有限公司，氫氟酸購(gòu)自上海凌峰化學(xué)試劑有限公司，鹽酸、硝酸購(gòu)自國(guó)藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司。24種金屬元素混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(GSB1767—2004)購(gòu)自國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 火焰原子吸收光譜法

(1)試樣制備：稱取0.5000g試樣于100mL燒杯中，加入15mL鹽酸(1+1)，蓋上表面皿置于電熱板上加熱，加入5mL硝酸，繼續(xù)加熱待試樣分解完全，如果有黑色殘?jiān)鼞?yīng)該加入幾滴氫氟酸，然后用少量水洗去表面皿，蒸發(fā)至干。加入5mL鹽酸(1+1)溶解殘?jiān)?，以水沖洗杯壁，加熱至溶液澄清，冷卻后轉(zhuǎn)移到50mL比色管中，用水稀釋至刻度并搖勻，待測(cè)。

(2)鋅混合標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。準(zhǔn)確移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL100.0μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加入10.0mL(1+1)鹽酸溶液，用水稀釋至刻度后搖勻。得到0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液。鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=0.2942x-0.0005，相關(guān)系數(shù)為0.9996。

(3)儀器工作條件。預(yù)熱30min后開(kāi)始分析，測(cè)定鋅的波長(zhǎng)為213.8nm，乙炔流量2L/min，空氣流量7.5L/min，通帶寬度0.4nm，燈電流3mA，增益285。

1.2.2 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法

(1)試樣制備：準(zhǔn)確稱取0.2500g試樣于25mL聚四氟乙烯坩堝中，用幾滴水潤(rùn)濕，置于電熱板上微熱，依次加入5mL已配置的混合酸(體積比HCl:HNO3:HClO4=4:2:1)、10mL HF，加蓋，200℃電熱板上加熱2h后揭蓋，并用水沖洗至坩堝內(nèi)，于250℃下繼續(xù)加熱至坩堝內(nèi)不再冒煙，加入5mL 1:3鹽酸提取，微熱至殘?jiān)耆芙猓ㄈ葜?5mL，攪勻澄清待測(cè)。

(2)鋅標(biāo)準(zhǔn)工作曲線的繪制。準(zhǔn)確移取0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL100.0μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液置于100mL容量瓶中，加入1%鹽酸定容，得到0mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、4.00mg/L、5.00mg/L混合標(biāo)準(zhǔn)系列溶液。鋅標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程為y=19520x+19，相關(guān)系數(shù)為0.9998。

(3)儀器工作條件。點(diǎn)火30min后開(kāi)始分析，鋅的波長(zhǎng)為206.2nm，分析泵速1.5mL/min，功率1300W，觀測(cè)方式為軸向，輔助氣流量0.3L/min，霧化氣流量0.6L/min，等離子氣流量15L/min，觀測(cè)高度15mm。

2 結(jié)果與討論

2.1 兩種方法檢出限比對(duì)

進(jìn)行兩種方法實(shí)驗(yàn)，對(duì)11份試劑空白進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算出FAAS法測(cè)定鋅的檢出限為0.42μg/g、ICP-AES法為0.27μg/g。

2.2 兩種方法精密度比對(duì)

將三個(gè)不同含量水平的實(shí)際樣品分別用混合酸消解6份樣品，再用兩種方法測(cè)定鋅的含量。由表1可知，兩種方法測(cè)定鋅的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)在0.73～3.55%，在可接受的范圍內(nèi)。

表1 兩種方法測(cè)定鋅的精密度實(shí)驗(yàn)

2.3 兩種方法準(zhǔn)確度比對(duì)

采用兩種方法分別測(cè)定了GBW07162(GSO-1)、GBW07163(GSO-2)和GBW07164(GSO-3)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，鋅的相對(duì)誤差為1.2%～3.5%，滿足質(zhì)控要求。兩種方法測(cè)定的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)見(jiàn)表2。

表2 兩種方法測(cè)定的準(zhǔn)確度實(shí)驗(yàn)

2.4 實(shí)際樣品分析

分析了3個(gè)實(shí)際樣品，兩種方法的相對(duì)偏差為0.3%～1.0%，滿足地質(zhì)實(shí)驗(yàn)室規(guī)范中質(zhì)控要求。實(shí)際樣品對(duì)比試驗(yàn)數(shù)據(jù)見(jiàn)表3。

表3 實(shí)際樣品對(duì)比試驗(yàn)

3 結(jié)語(yǔ)

采用FAAS法、ICP-AES法測(cè)定多金屬礦中的鋅，兩種方法檢出限、精密度、準(zhǔn)確度均滿足規(guī)范要求，測(cè)定結(jié)果基本一致。其中FAAS法儀器成本低，適合待測(cè)指標(biāo)單一的項(xiàng)目，ICP-AES法一次進(jìn)樣可同時(shí)測(cè)定多元素，快速簡(jiǎn)便，適用于待測(cè)指標(biāo)較多的項(xiàng)目。