西瓜霜潤喉片中西瓜霜的含量測定*

唐燏峰，彭飛燕，唐 蕾△，羅亞虹，王許飛，馬強(qiáng)薇

（1.廣西壯族自治區(qū)桂林市食品藥品檢驗(yàn)所，廣西 桂林 541001； 2.桂林三金藥業(yè)股份有限公司，廣西 桂林 541004）

西瓜霜潤喉片由西瓜霜、冰片、薄荷素油、薄荷腦組方，清音利咽，消腫止痛，用于防治咽喉腫痛，聲音嘶啞，喉痹，喉癰，喉蛾，口糜，口舌生瘡，牙癰，急、慢性咽喉炎，急、慢性扁桃體炎，口腔潰瘍，牙齦腫痛。其質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)收載于2015年版《中國藥典（一部）》［1］，其中西瓜霜含量測定方法為重量法，以硫酸鈉（Na2SO4）計(jì)，操作煩瑣費(fèi)時(shí)。離子色譜法［2］是當(dāng)今發(fā)展較快的檢測技術(shù)手段之一，目前在藥品檢測中［3］的應(yīng)用較廣，如測定藥用芒硝中硫酸鈉含量［4］，具有操作簡便、快速靈敏、抗干擾能力強(qiáng)、分析結(jié)果準(zhǔn)確、離子分離選擇性好等優(yōu)點(diǎn)。本研究中建立了離子色譜法測定西瓜霜潤喉片中西瓜霜的含量，方法簡便、準(zhǔn)確度高、專屬性強(qiáng)?，F(xiàn)報(bào)道如下。

1 儀器與試藥

1.1 儀器

Dionex ICS-900型離子色譜儀，DS5型電導(dǎo)檢測器，Dionex CERS 500型抑制器（規(guī)格為4 mm），Dionex ChromeleonTM7.2.0.3765型色譜工作站，均購自美國Thermo scientific公司；高純水處理器（德國Merck Millipore公司）；XS205DU型電子分析天平（瑞士梅特勒-托利多公司，精度為0.01mg）。

1.2 試藥

硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)［純度為99.97%，批號(hào)為CDBOGBW（E）060319，國家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心］；西瓜霜潤喉片（規(guī)格為每片0.6 g，批號(hào)分別為161123，161126，161127，161128，161201，1604013），不加西瓜霜的陰性樣品，均由桂林三金藥業(yè)股份有限公司提供；水為高純水。

2 方法與結(jié)果

2.1 色譜條件

色譜柱：Dionex IonPacTMCS12A柱（250mm×4mm）；抑制器：4mm；淋洗液：15mmol/mL甲磺酸溶液；流速：1.0mL/min；柱溫：30℃；進(jìn)樣量：10μL。電導(dǎo)檢測器。在擬訂色譜條件下，理論板數(shù)按鈉離子峰計(jì)不低于2000。

2.2 溶液制備

對(duì)照品溶液：取硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)1.25 g，精密稱定，加水配制成質(zhì)量濃度為0.5mg/mL的溶液，即得。

供試品溶液：取樣品20片，研細(xì)，精密稱定0.25 g，置100mL容量瓶中，加水近刻度，超聲處理（功率為900W，頻率為40 kHz）5min，放冷，加水定容，搖勻，過濾，取續(xù)濾液，即得。

陰性對(duì)照品溶液：取陰性樣品，按供試品溶液制備方法制備，即得。

2.3 方法學(xué)考察

系統(tǒng)適用性試驗(yàn)：分別精密吸取對(duì)照品溶液、供試品溶液、陰性對(duì)照品溶液各10μL，分別注入離子色譜儀，按擬訂色譜條件進(jìn)樣測定，離子色譜圖見圖1。結(jié)果鈉離子峰與鄰近峰分離度大于1.5，保留時(shí)間為5.067min，理論板數(shù)為4 000，陰性對(duì)照品溶液對(duì)測定無干擾。

線性關(guān)系考察：精密量取對(duì)照品溶液適量，分別加水制成含硫酸鈉質(zhì)量濃度為0.999 0～99.899 6μg/mL的系列質(zhì)量濃度標(biāo)準(zhǔn)品溶液7份，分別進(jìn)樣10μL，按擬訂色譜條件進(jìn)樣，測定峰面積，以對(duì)照品溶液質(zhì)量濃度（X）為橫坐標(biāo)、峰面積（Y）為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，得線性回歸方程Y=0.040 1X+0.011 2，r=1.000 0（n=7）。結(jié)果表明，硫酸鈉質(zhì)量濃度的線性范圍是0.999 0～99.899 6μg/mL。

精密度試驗(yàn)：取質(zhì)量濃度為49.95μg/mL的對(duì)照品溶液，按擬訂色譜條件進(jìn)樣，重復(fù)進(jìn)樣6次。結(jié)果的RSD為0.43%（n=6），表明儀器精密度良好。

重復(fù)性試驗(yàn)：取同批樣品（批號(hào)為1604013）6份，按供試品溶液制備方法制備溶液，按擬訂色譜條件進(jìn)樣測定。結(jié)果供試品含量為每片12.47mg，RSD為1.06%（n=6），表明方法重復(fù)性良好。

穩(wěn)定性試驗(yàn)：取同批樣品（批號(hào)為1604013），依法制備供試品溶液，分別于0，2，4，8，12，24 h時(shí)按擬訂色譜條件進(jìn)樣測定。結(jié)果的RSD為0.89%（n=6），表明供試品溶液在24 h內(nèi)穩(wěn)定性良好。

加樣回收試驗(yàn)：取樣品（批號(hào)為1604013）0.125 g，共9份，精密稱定，分別加入對(duì)照品溶液1.0，2.0，3.0mL，按供試品溶液制備方法制備溶液，按擬訂色譜條件進(jìn)樣測定。結(jié)果見表1。

圖1 離子色譜圖Fig.1 Ion chromatograms

2.4 樣品含量測定

取樣品0.25 g，精密稱定，按供試品溶液制備方法制備溶液，按擬訂色譜條件進(jìn)樣測定。結(jié)果見表2。

表1 硫酸鈉加樣回收試驗(yàn)結(jié)果（n=9）Tab.1 Results of recovery test of sodium sulfate（n=9）

表2 樣品含量測定結(jié)果Tab.2 Results of content determ ination of sam p les

3 討論

3.1 檢測方法選擇

離子色譜法是采用高壓輸液泵系統(tǒng)將規(guī)定洗脫液泵入裝有填充劑的色譜柱，分離測定可解離物質(zhì)的色譜方法，常用于無機(jī)陰離子、無機(jī)陽離子、有機(jī)酸、糖醇類、氨基酸類等物質(zhì)的定性和定量分析［2］，根據(jù)所測物質(zhì)的峰面積計(jì)算其含量，專屬性極強(qiáng)，故選擇離子色譜法。

3.2 樣品制備[3]

考察了不同提取方法（超聲、振搖）、提取時(shí)間（5，10，15，30min）、提取溶劑用量（25，50，100，200mL）、除去雜質(zhì)方法（過濾、離心）。結(jié)果表明，樣品用水100 mL，超聲處理（功率為900 W，頻率為40 kHz）5 min，過濾，即可得到提取完全澄清的樣品。

3.3 色譜柱和淋洗液選擇[5]

采用Dionex IonPacTMCS12A柱，色譜柱達(dá)到方法系統(tǒng)適用性要求。淋洗液使用15mmol/mL甲磺酸溶液，考察了柱溫、淋洗液流速、淋洗液濃度，最終選擇流速為1.0mL/min，柱溫為30℃。

3.4 陰性樣品干擾

生產(chǎn)廠家提供的不加西瓜霜的陰性樣品按供試品溶液制備方法制備溶液，按擬訂色譜條件進(jìn)樣10μL，結(jié)果含硫酸鈉為0.13mg，可能為樣品中其他原料、輔料及溶劑帶入，較樣品中含有的硫酸鈉的含量（為12.47mg）低。因此，可忽略陰性樣品的影響，認(rèn)為陰性對(duì)照品溶液無干擾。

3.5 方法評(píng)價(jià)

所建立的離子色譜法，方法簡便，準(zhǔn)確度高，專屬性強(qiáng)，線性范圍寬，可用于西瓜霜潤喉片中西瓜霜的含量測定。