石墨爐原子吸收法測(cè)定食鹽中鋇含量

烏英嘎，海 泉，劉玉香，白茹玉

(中鹽內(nèi)蒙古化工股份有限公司，內(nèi)蒙古 阿拉善 750336)

我國(guó)現(xiàn)行的食用鹽標(biāo)準(zhǔn)原則上對(duì)產(chǎn)品質(zhì)量指標(biāo)按GB/T 5461《食用鹽》規(guī)定執(zhí)行，對(duì)產(chǎn)品衛(wèi)生指標(biāo)則按GB2721《食用鹽衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》規(guī)定執(zhí)行[1]，重金屬?gòu)V泛存在食品及食品加工過(guò)程中，且重金屬難以降解，對(duì)人體呼吸、消化和神經(jīng)系統(tǒng)等有很大的危害，石墨爐原子吸收具有檢出限低、進(jìn)樣量少、普及度高等特點(diǎn)，在重金屬檢測(cè)中廣泛應(yīng)用，但由于食用鹽主成分是氯化鈉，對(duì)原子吸收會(huì)產(chǎn)生干擾， PInNAcle900T原子吸收光譜儀采用橫向加熱石墨管，縱向塞效應(yīng)扣除背景因素，對(duì)高溫元素及高背景樣品有很好檢測(cè)效果。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

主要儀器設(shè)備。PINAACLE900T 石墨原子吸收光譜儀(美國(guó)PerkinElmer公司)；Milli-Q超純水儀(美國(guó)密理博公司)；鋇空心陰極燈。

試劑和溶液。鋇標(biāo)準(zhǔn)溶，100 mg/L(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心)；硝酸，優(yōu)級(jí)純；硝酸鍶溶液，10 g/L。

1.2 儀器參數(shù)設(shè)置(如表1)

表1 儀器工作參數(shù)Tab.1 Working parameters of the instrument

1.3 石墨爐升溫程序優(yōu)化(如表2)

表2 石墨爐工作參數(shù)Tab.2 Working parameters of graphite furnate

2.4 樣品的測(cè)定

稱取10.00 g鹽試樣，加水溶解，移入100 mL容量瓶中，加水至刻度，搖勻，然后5個(gè)10 mL試管中分別加100 μL試樣，1 mL硝酸鍶，10 μg/L的鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別加入0 μL、200 μL、800 μL、1 500 μL、2 000 μL鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液，相當(dāng)為鋇的質(zhì)量濃度為0.00 μg/L、0.02 μg/L、0.08 μg/L、0.15 μg/L、0.20 μg/L[2]，加水至刻度，搖勻。待儀器檢測(cè)。

鋇元素校準(zhǔn)曲線得到的R值≥0.999 9，見圖1。

圖1 鋇測(cè)定元素校準(zhǔn)曲線Fig.1 Calibration curve of barium determination element

2 結(jié)果與討論

2.1 方法的檢出限、精密度和回收率

2.1.1 檢出限

方法檢出限，食鹽樣品的濃度單位mg/kg,通過(guò)測(cè)定試劑空白的吸光度值，計(jì)算得出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，三倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差即為該方法的檢出限，該方法使用樣品質(zhì)量為10 g,100倍的稀釋因子，鋇元素的檢出限為0.035 mg/kg。

2.1.2 精密度

在上述實(shí)驗(yàn)所確定的最佳工作條件下，以30 μg/L的鋇標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行11次平行測(cè)定，并計(jì)算出相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，結(jié)果見表3。由表3可看出，11次測(cè)試結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差約為1.12%，可見該方法具有較高的精密度。

表3 精密度測(cè)定結(jié)果Tab.3 Precision measurement results

2.1.3 加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)

在實(shí)驗(yàn)所確定的最佳工作條件下，對(duì)3批特種濕鹽進(jìn)行測(cè)定，并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，加標(biāo)濃度分別為10.0 μg/L、20.0 μg/L、30.0 μg/L,結(jié)果見表4。由表4可看出，方法的加標(biāo)回收率為96.9%～98.4%，該法具有較好的準(zhǔn)確性。

表4 回收實(shí)驗(yàn)結(jié)果Tab.4 Recovery of experimental results

3 討論

食鹽的主要成分為氯化鈉，部分含有氯化鉀和硫酸鎂等，沸點(diǎn)較高，在石墨爐測(cè)定過(guò)程中，鹽基體會(huì)產(chǎn)生很大的干擾，對(duì)測(cè)定結(jié)果造成影響，該方法用硝酸鍶基體改進(jìn)劑，優(yōu)化石墨爐升溫程序，結(jié)合標(biāo)準(zhǔn)加入法，對(duì)食鹽中鋇的測(cè)定有較好的效果，具有較低的方法檢出限，較高的精密度(RSD為1.12%)和準(zhǔn)確度(回收率96.9%～98.4%)，同時(shí)具有干擾少、自動(dòng)化程度高、快速簡(jiǎn)便的優(yōu)點(diǎn)，可用于食鹽中微量鋇的檢測(cè)。