增大氣固反應物兩相間接觸程度的實驗裝置設計與應用

蘇建立 朱彥博 陳夢圓

摘要： 基于注射器開發(fā)了一套可以增大氣、固反應物接觸面積的實驗裝置。該裝置通過不斷推拉裝置兩端連接的注射器活塞，以增大反應空間中的氣體流動速率，從而促進反應的進行。以注射器的讀數(shù)可實現(xiàn)裝置內(nèi)氣體體積變化的定量測量。應用該裝置，在“空氣中氧氣含量的測定”實驗中，能減少安全隱患和實驗誤差;在“金剛石在氧氣中的燃燒及其組成元素的驗證”實驗中，金剛石能持續(xù)燃燒，且能夠驗證其組成為碳元素;在“鐵粉與水蒸氣的反應”實驗中，可增加實驗的成功率且能驗證反應生成的氫氣。

關鍵詞： 注射器; 氣固相反應; 實驗裝置設計; 實驗改進

文章編號： 1005-6629（2021）12-0068-04

中圖分類號： G633.8

文獻標識碼： B

1 引言

化學反應的速率和轉(zhuǎn)化率等性質(zhì)與反應物之間的接觸程度有密切關系。工業(yè)上常用“氣、液逆流法”等方法增大氣體與液體之間的接觸面積，從而增加反應速率和轉(zhuǎn)化率。而氣固相反應也是如此，當氣體與固體反應時，如果讓氣體快速流過固體反應物表面，可以增大反應速率，甚至使原本無法維持的反應持續(xù)進行。

因此，本文以注射器為載體，設計了一套密閉的實驗裝置。該裝置通過來回推拉注射器活塞加速氣體流動，增大了氣固相反應物兩相間的接觸程度，另外還可以在注射器中加入液體來吸收生成的氣體以實現(xiàn)定量分析和產(chǎn)物驗證，從而獲得更好的實驗效果。

本文開發(fā)了三個基于該裝置的應用案例，分別是空氣中氧氣含量的測定、金剛石在氧氣中的燃燒及其組成元素的驗證、鐵粉與水蒸氣的反應。在這些案例中，原有實驗存在的一些問題得到了解決和改善，取得了更好的實驗效果。

2 實驗裝置設計

2.1 裝置組成

本裝置主體部分由兩個30mL注射器（最小刻度為1mL）、玻璃彎管（用于溫度不高的反應）或石英玻璃彎管（用于高溫反應）、兩節(jié)短乳膠管以及生料帶（用于增強氣密性）組成，具體裝置如圖1所示。支持裝置可以使用鐵架臺、萬用夾等。加熱裝置可以使用酒精燈、酒精噴燈等。

圖1 實驗裝置圖

2.2 功能與作用

（1） 提供密閉空間，檢驗氣密性。推拉一邊注射器活塞，帶動另一邊注射器活塞的運動，若多次推拉裝置內(nèi)部氣體總體積不變，則說明氣密性良好。

（2） 實現(xiàn)被加熱物體與氣體的充分接觸。來回推拉兩邊注射器的活塞，提高了氣體在整個反應器中的流通速率，從而使反應物充分接觸。

（3） 生成的氣體被溶液吸收，可實現(xiàn)定量分析和產(chǎn)物驗證。左邊注射器中裝有溶液，用于吸收生成的氣體，注射器刻度可用來定量分析參與反應的氣體的量;生成的氣體可被溶液吸收，也可驗證反應產(chǎn)物。

（4） 節(jié)約資源，綠色環(huán)保。反應裝置僅包括注射器、彎管和乳膠管，反應物用量少，節(jié)約資源;反應體系密閉，生成氣體可被吸收，符合綠色環(huán)保理念。

3 實驗裝置應用案例

3.1 空氣中氧氣含量的測定

3.1.1 實驗背景

“測定空氣中氧氣的含量”是初中化學的重要實驗之一，對學生混合物、純凈物的概念理解及其科學探究能力的培養(yǎng)都有很大的幫助。然而，人教版初中化學教材上介紹的紅磷燃燒實驗仍存在“污染空氣、火星濺落桌面”等安全隱患，操作時存在“紅磷伸入空氣時放熱引起氣體外逸、倒吸的水部分殘留在導管中、實驗誤差大”等問題。有關文獻還表明即使紅磷足量，紅磷燃燒也不能耗盡裝置內(nèi)空氣中的氧氣，當氧氣降低到一定濃度時，紅磷不再燃燒[1，2]。因此需要對該實驗進行改進。

本實驗使用圖1的實驗裝置，以硫粉在空氣中燃燒進行氧氣含量的測定，可以做到全程封閉，減少氣體外逸等問題。反應生成的二氧化硫由氫氧化鈉溶液吸收，因此反應前后體系內(nèi)氣體減少的量即為氧氣的體積，得到的氧氣體積與體系內(nèi)原有空氣總量的比值即為空氣中氧氣的含量。

3.1.2 實驗材料與步驟

[實驗材料] 兩個30mL注射器（最小刻度為1mL）、玻璃彎管、兩節(jié)短乳膠管、生料帶、紙槽、硫粉、4mol/L氫氧化鈉溶液、酒精燈、鐵架臺、萬用夾

[實驗步驟]

（1） 用一支注射器吸取5mL 4mol/L的氫氧化鈉溶液，倒置，取下針頭，在注射器針管處纏上生料帶，直至能與乳膠管緊密接合。將另一支注射器的針頭也取下，在針管處纏上生料帶，直至能與乳膠管緊密接合。用紙槽將過量硫粉（約綠豆大小且不堵住玻璃彎管底部以防阻礙氣體流動）送到彎管底部。接著，將裝有氫氧化鈉溶液的注射器、乳膠管、玻璃彎管、乳膠管和另一支注射器依次接合，并用鐵架臺進行固定。記錄此時兩個注射器內(nèi)預留的空氣體積之和，記為V1。

（2） 裝置組裝好后，進行氣密性檢驗。推拉一邊注射器活塞，帶動另一邊注射器活塞運動，且多次推拉整個裝置內(nèi)部氣體總體積不變，說明氣密性良好（該過程中注意不要將氫氧化鈉溶液推進乳膠管）。

（3） 先用酒精燈對玻璃彎管的底部進行預熱，隨后用酒精燈外焰對彎管內(nèi)的硫粉進行加熱，使之燃燒。在加熱過程中不斷來回推拉兩邊注射器的活塞，直至體系內(nèi)體積不再發(fā)生變化，再繼續(xù)加熱一段時間，停止實驗。冷卻至室溫后記錄此時兩個注射器內(nèi)剩余空氣體積之和，記為V2。

（4） 將蒸餾水注滿乳膠管和玻璃彎管，再將其倒入量筒，記錄下此時蒸餾水的體積，該部分體積就是乳膠管和玻璃彎管中空氣的體積，記為V3。

（5） 根據(jù)公式計算空氣中氧氣含量。

3.1.3 實驗結(jié)果與討論

根據(jù)以上步驟，空氣中氧氣含量為：

ω（%）=反應消耗的氧氣的量裝置內(nèi)空氣總量=V1-V2V1+V3×100%

實驗測得V1為10.0mL，V2為6.4mL，V3為8.0mL，因此可以計算得到：

ω（%）=10.0mL-6.4mL10.0mL+8.0mL×100%=20.0%

本實驗測得空氣中氧氣含量為20.0%，該數(shù)據(jù)與空氣中氧氣實際占比20.9%很接近，說明該裝置能夠較好實現(xiàn)空氣中氧氣含量的定量測定。

3.2 金剛石在氧氣中的燃燒及其組成元素的驗證

3.2.1 實驗背景

金剛石和石墨是同素異形體，組成元素都是碳元素，但由于金剛石的外觀與學生原有認知中對碳的認識大相徑庭，學生難以理解。因此，證明金剛石的組成元素是碳元素對學生理解同素異形現(xiàn)象有很大幫助。但天然金剛石價格昂貴，不適合用于化學教學與課堂演示。

近年來，人工合成金剛石的出現(xiàn)帶來了轉(zhuǎn)機。宋偉等使用人工合成金剛石，采用不斷搖晃燒瓶的形式，在純氧環(huán)境中用高溫熱源加熱金剛石，使其轉(zhuǎn)變?yōu)槎趸?，再將二氧化碳還原為石墨，從而證明同素異形現(xiàn)象[3]。本實驗采用圖1的實驗裝置對人工合成金剛石進行元素驗證實驗。

3.2.2 實驗材料與步驟

[實驗材料] 兩個30mL注射器、石英玻璃彎管、兩節(jié)短乳膠管、生料帶、0.01克拉人工合成金剛石（質(zhì)量約2mg）、4mol/L氫氧化鈉溶液、便攜式氧氣瓶（氧氣濃度≥99.6%）、酒精噴燈、兩個鐵架臺、萬用夾

[實驗步驟]

（1） 裝置的連接與掃氣： 用一支注射器吸取5mL 4mol/L氫氧化鈉溶液，推除注射器內(nèi)部剩余的空氣，倒置，取下針頭，在注射器針管處纏上生料帶，直至能與乳膠管緊密接合。將另一支注射器的針頭也取下，在針管處纏上生料帶，直至能與乳膠管緊密接合。先用紙槽將人工合成金剛石送到石英玻璃彎管的底部，再將乳膠管、石英玻璃彎管、乳膠管和不裝液體的注射器依次連接，拔掉該注射器的活塞。將便攜式氧氣瓶的出氣口與不連注射器的乳膠管一端相連接，按壓氧氣瓶對裝置進行掃氣，用一根帶火星的火柴放在注射器管口驗滿，當帶火星木條復燃后，再通幾秒鐘，然后用活塞將注射器堵上。捏住與氧氣瓶相連的乳膠管的頂端，將氧氣瓶的出氣口拔下，隨后將裝有氫氧化鈉溶液的注射器與該乳膠管連接，并用鐵架臺進行固定。

（2） 裝置氣密性檢驗： 推拉一邊注射器活塞，帶動另一邊注射器活塞運動，且多次推拉裝置內(nèi)部氣體總體積不變，說明氣密性良好（該過程中注意不要將氫氧化鈉溶液推進乳膠管）。

（3） 用酒精噴燈對彎管內(nèi)的人工合成金剛石進行加熱。在加熱過程中不斷來回推拉兩邊注射器的活塞，使其充分反應。當金剛石不再發(fā)生變化，反應結(jié)束。

（4） 驗證： 將幾滴注射器中的氫氧化鈉溶液滴入澄清的氯化鋇溶液中，隨后滴加過量稀鹽酸，觀察現(xiàn)象以驗證碳元素。

3.2.3 實驗現(xiàn)象與討論

加熱約30s，金剛石開始燃燒起來，同時發(fā)出耀眼的白光，燃燒時間持續(xù)37s。此后，體積減小的金剛石不再燃燒，也不再有任何變化，反應結(jié)束。對于金剛石沒有燃燒完這一現(xiàn)象，筆者認為是金剛石燃燒需要一定濃度的氧氣，隨著反應進行，體系內(nèi)氧氣濃度減小，因而反應失去了繼續(xù)進行的條件，在教學中可以聯(lián)想濃鹽酸與二氧化錳的反應，當濃鹽酸變稀時，反應則不能繼續(xù)。此外，也有可能剩余的部分已經(jīng)不再是金剛石，而是雜質(zhì)。

在上述碳元素的驗證中，將幾滴注射器內(nèi)的氫氧化鈉溶液滴入澄清氯化鋇溶液，產(chǎn)生了明顯的白色沉淀。當加入過量稀鹽酸后，產(chǎn)生氣泡但聞不到有刺激性氣味，證明反應后的氫氧化鈉溶液中生成了碳酸根離子，從而證明金剛石燃燒生成了二氧化碳氣體，即金剛石的組成元素是碳元素。

該實驗涉及的主要反應是：

C（s，金剛石）+O2（g）高溫燃燒CO2（g）

3.3 鐵粉與水蒸氣的反應

3.3.1 實驗背景

在人教版高中化學必修第一冊（2019新版）第三章第一節(jié)鐵及其化合物的“思考與討論”中，安排了“鐵粉和水蒸氣的反應”探究實驗內(nèi)容[4]。然而，使用教材上的方法進行實驗，成功率不高，主要存在普通玻璃管遇高溫易碎裂、脫脂棉遇高溫會被燒焦、水蒸氣流動性不強反應難以發(fā)生等問題[5]。

本實驗利用圖1的裝置使用耐高溫的石英玻璃彎管可避免反應器的碎裂。將脫脂棉放在距離鐵粉較遠的位置，先用酒精燈對脫脂棉進行加熱，當產(chǎn)生較多水蒸氣后移走酒精燈，再用酒精噴燈對鐵粉進行加熱，以防止脫脂棉被燒焦。不斷推壓注射器活塞以增大水蒸氣的流動性，使其與鐵粉充分接觸，以促進反應的發(fā)生。反應裝置密閉，可以通過體系內(nèi)氣體總體積的變化來直觀感受氫氣的生成。

3.3.2 實驗材料與步驟

[實驗材料] 兩個30mL注射器、石英玻璃彎管、兩節(jié)短乳膠管、生料帶、還原鐵粉、脫脂棉、紙槽、蒸餾水、酒精噴燈、兩個鐵架臺、萬用夾

[實驗步驟]

（1） 將兩支注射器分別取下針頭，在注射器針管處纏上生料帶，直至能與乳膠管緊密接合。用紙槽將還原鐵粉（約綠豆大小且不堵住彎管底部以防阻礙氣體流動）送至石英玻璃彎管底部。用蒸餾水將脫脂棉浸濕但不滴水，并將其放入石英玻璃彎管中離鐵粉稍遠的位置。棉花要盡量壓扁，以防阻礙氣流流動。將注射器、乳膠管、石英玻璃彎管、乳膠管、注射器依次連接，并用鐵架臺進行固定。

（2） 裝置氣密性檢驗： 同3.2.2（2）。

（3） 先用酒精燈加熱脫脂棉，當水蒸氣在管壁冷凝，管內(nèi)產(chǎn)生較多水霧時，停止加熱。改用酒精噴燈對鐵粉部位進行加熱，同時，在加熱過程中不斷來回推拉兩邊注射器的活塞，使其充分反應，當一邊注射器中的氣體超過注射器活塞所能容納氣體的最大量時，停止加熱。

（4） 待裝置冷卻至室溫，觀察此時體系內(nèi)氣體總體積發(fā)生的變化。觀察完后，將氣體全部推至一側(cè)的注射器中，拔掉乳膠管的同時立即用大拇指按壓住注射器管口，使注射器中封存著反應產(chǎn)生的氫氣。拔出活塞的同時，將一根燃著的火柴放在注射器頂部，觀察現(xiàn)象。

3.3.3 實驗現(xiàn)象與討論

加熱10s左右，鐵粉紅熱，注射器內(nèi)氣體體積開始有明顯增加，直到一邊注射器內(nèi)氣體超過所能容納的最大量時停止加熱。冷卻至室溫，增大的氣體體積基本不變，而此時水蒸氣已經(jīng)冷凝，可以證明反應生成了一種新的氣體。檢驗該氣體，用燃著的火柴點燃，可以聽到爆鳴聲，證明該氣體為氫氣。

該實驗涉及的主要反應為：

3Fe（g）+4H20（g）高溫Fe3O4（s）+4H2（g）

4 結(jié)語

利用本實驗裝置，通過不斷推拉裝置兩邊注射器的活塞，增大氣流在管中的流動速率，從而促進反應的進行。該裝置可以用于以下兩類反應： （1）密閉空間內(nèi)有氣體參與的定量實驗，方便于體積測量;（2）適用于需加強熱進行的實驗，通過本裝置可增大氣體流動速率，促使反應進行，增加實驗的成功率。

參考文獻：

[1]高俊， 武學良. 數(shù)字化實驗對傳統(tǒng)實驗的改進與創(chuàng)新——空氣中氧氣含量測定的誤差分析及解決策略[J]. 化學教與學， 2016， （1）： 91～92.

[2]姚秋玲， 王鋒等. 空氣里氧氣含量測定實驗的新設計[J]. 化學教學， 2017， （3）： 72.

[3]宋偉等. 從金剛石到石墨： 同素異形現(xiàn)象的演示實驗[J]. 化學教學， 2020， （6）： 64～67.

[4]吳晶等. 普通高中教科書·化學·必修（第一冊）[M]. 北京： 人民教育出版社， 2019： 66.

[5]黃雷. 鐵粉與水蒸氣反應實驗的系列優(yōu)化[J]. 實驗教學與儀器， 2020， 37（2）： 29～30.