食品中有害無機(jī)元素鎘的含量測定方法比較與分析

唐新忠

廣西桂林市全州縣食品藥品檢驗(yàn)檢測中心 廣西桂林 541500

鎘元素是一種重金屬元素，長期蓄積在人體內(nèi)會(huì)影響人體正常機(jī)能運(yùn)作。食品檢驗(yàn)檢測中對于鎘元素的含量檢測是十分重要的內(nèi)容。本文選取了常見的食品樣品，在環(huán)境相同的情況下對食品中鎘元素檢測方法進(jìn)行了分析，為食品中鎘元素的含量檢測確定最適宜的方法[1]。

1 實(shí)驗(yàn)材料

實(shí)驗(yàn)原料包括蔬菜（白菜、馬鈴薯）、水果（香蕉、蘋果）、食用菌（干香菇、黑木耳）

實(shí)驗(yàn)試劑：硝酸、硫酸、高氯酸、純水、火焰原子吸收光譜法 鎘 標(biāo) 準(zhǔn) 溶 液（0．2μg/mL、0．4μg/mL、0．6μg/mL、0．8μg/mL）、石墨爐原子吸收光譜法鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液（1．0μg/mL、2．0μg/mL、3．0μg/mL、4．0μg/mL）

實(shí)驗(yàn)儀器：分析天平、火焰原子吸收分光光度計(jì)、石墨爐原子吸收分光光度計(jì)、馬弗爐。

2 實(shí)驗(yàn)方法

首先對樣品進(jìn)行預(yù)處理。實(shí)驗(yàn)樣品為具有代表性的蔬菜或糧食制品（白菜馬鈴薯、香蕉、蘋果、干香菇、黑木耳）。從6 種實(shí)驗(yàn)原料中各取出一定量的樣品，蔬菜清除表面雜物后直接進(jìn)行稱量。干性糧食樣品先進(jìn)行粉碎，然后再過篩（20 目），蔬菜等濕性原料樣品稱量后制備成勻漿。每種食品樣品分別保存?zhèn)溆谩?/p>

對預(yù)處理后的樣品進(jìn)行干法灰化。每種原料樣品分別稱取5-10g，分別置于瓷坩堝中進(jìn)行干法灰化，干法灰化使用馬弗爐升至溫度500℃，灰化時(shí)間為8h-10h，直到樣品灰化徹底，將樣品自然冷卻。觀察樣品灰化是否充分，如果發(fā)現(xiàn)個(gè)別樣品沒有灰化徹底，可以再用混合酸在電爐上加熱，直到樣品灰化徹底為止。將灰化的樣品用硝酸溶解，得到的溶解液進(jìn)行過濾，最后將濾液定容于50mL容量瓶中。濾液搖勻備用。在設(shè)立樣品組的同時(shí)設(shè)立空白對照。

對預(yù)處理后的樣品進(jìn)行濕法消解。每種原料樣品分別稱取5-10g，分別置于錐形瓶中，然后向錐形瓶中加入硝酸和硫酸各10mL。將錐形瓶置于電爐上加熱消解。如果消解完樣品溶液呈現(xiàn)棕黑色，再加入硝酸和硫酸的混合酸，直到消解出現(xiàn)白煙，并且消解溶液呈現(xiàn)黃色為止，消解后將溶液自然冷卻，之后將溶液過濾。錐形瓶上的殘留液需用水洗滌后然后加入過濾裝置一并過濾。稀釋并定容過濾液于50mL 容量瓶中。濾液搖勻備用。在設(shè)立樣品組的同時(shí)設(shè)立空白對照[2]。

鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線制備：采用火焰原子吸收光譜法和石墨爐原子吸收光譜法對鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定。鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度分別為0．2μg/mL、0．4μg/mL、0．6μg/mL、0．8μg/mL。測定過程中空白液連續(xù)測量15 次，儀器自動(dòng)進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，得到不同方法下的鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線及方程，計(jì)算檢出限。

樣品中的鎘含量測定采取穩(wěn)定性好、靈敏度高的設(shè)備，對消解充分的樣品進(jìn)行測量，每個(gè)樣品測量3 此，取平均值，然后根據(jù)以下公式計(jì)算出鉻含量：

X=[（c1-c0）×V×1000]/[m×1000×1000]

公式中，X 代表樣品中的鎘含量，μg/g；c1代表樣品消化溶液濃度，μg/L；c0代表空白溶液濃度，μg/L；V 代表樣品消化液體積，mL；m 代表樣品質(zhì)量，g。

3 結(jié)果與分析

火焰原子吸收光譜法條件下得到的鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程為：

y=0．1304x -0．0012；檢出限（D．L）為4．555×10-3μg/mL。

石墨爐原子吸收光譜法條件下得到的鎘標(biāo)準(zhǔn)曲線線性方程為：

y=0．0030x -0．0010；檢出限（D．L）為8．597×10-3μg/mL。

不同檢測方法下的鎘回收率如表1 所示：

表1 不同檢測方法下的鎘回收率/%

據(jù)上表可以明顯比較出不同實(shí)驗(yàn)方法下鎘回收率大小。四種方法下鎘回收率平均值均達(dá)到國家標(biāo)準(zhǔn)要求。采用濕法消解的方法比干法灰化的方法得到的回收率高。采用石墨爐原子吸收光譜法比火焰原子吸收光譜法得到的回收率高[3]。采用濕法消解+石墨爐原子吸收光譜法得到的回收率在四種檢測方法中最高，比采用干法灰化+火焰原子吸收光譜法得到的回收率高5．25%。

4 結(jié)語

本文對食品中鎘元素的含量檢測方法進(jìn)行了分析對比，結(jié)果表明，不同的實(shí)驗(yàn)方法下鎘元素檢測的結(jié)果有差異，本文實(shí)驗(yàn)中，從鎘回收率看，最優(yōu)的檢測方法是采用濕法消解+石墨爐原子吸收光譜法。本實(shí)驗(yàn)結(jié)果可為食品檢測工作人員提供參考。