趙強
(新疆維吾爾自治區(qū)環(huán)境保護科學研究院,新疆 烏魯木齊 830011)
氣相色譜法是一種新型的監(jiān)測方法,將氣液色譜作為主要對象,當前這種氣相色譜法在社會的很多領(lǐng)域都有廣泛地應(yīng)用,如自然環(huán)境的保護、化工、食品、臨床以及醫(yī)藥等方面。大氣污染監(jiān)測中,氣相色譜法也發(fā)揮著不可忽視的作用,因此要明確氣相色譜法的相關(guān)原理與工作流程,使其更好地應(yīng)用到大氣污染監(jiān)測中,為大氣環(huán)境保護提供優(yōu)質(zhì)的服務(wù)。
氣相色譜法是以氣體為移動相的色譜法,氣相色譜法按照固定相種類主要分為氣液色譜法和氣固色譜法,選擇氣體作為流動相是由于氣體的粘度很小,在色譜柱中流動過程中形成的阻力較小,加之氣體具有相當大的擴散系數(shù),這些因素為物質(zhì)組分在兩相之間進行高效傳遞提供了良好條件,以此原理達到將氣體混合物進行高效、精確分離的效果。在運用氣相色譜法進行大氣污染監(jiān)測的工作過程中,采集和承載氣體可以使用壓力氣體容器,再依據(jù)檢測的實驗條件對氣體壓力做相應(yīng)調(diào)節(jié),讓檢測氣體試樣與液體混合物經(jīng)過余熱盤旋管和檢測器滲比池流入各種色譜柱里,當氣體試樣通過導(dǎo)熱池流入大氣的時候?qū)Υ龣z測氣體進行分離并檢測,一般情況下,沸點小于300℃的氣體分離和分析中都采用氣相色譜法進行。
在我國經(jīng)濟社會發(fā)展過程中,汽車尾氣和工業(yè)排出的廢氣物質(zhì)中都會含有一些有毒的試劑,這些有毒物質(zhì)具有比較強的揮發(fā)性,如果不對其處理,很容易會揮發(fā)到空氣中,從而對大氣造成污染,威脅人們的身體健康。當前我國大氣污染中比較常見的有毒試劑,主要包括了一氧化碳和氧化氮等有毒氣體,而氣相色譜法對于這種有毒試劑和有毒物質(zhì)的反應(yīng)比較靈敏,很容易對其進行監(jiān)測,且在檢測的過程中,不容易受到其他因素的干擾,保證監(jiān)測數(shù)據(jù)的準確性。例如氣相色譜法測定空氣中的甲醇含量,具體如下:
儀器及試劑
儀器:GIRDEL300色譜儀。試劑:異丙醇(不含甲醇),甲醇(色譜純)。
實驗內(nèi)容
(1)選擇色譜柱。為了選擇最佳的分離條件,可采用FFAP柱、porapakQ柱、PEG1500柱,對飽和烴、甲醇、乙醇、甲苯、苯、丙酮進行保留時間測定。結(jié)果顯示,porapakQ柱對空氣中甲醇含量的分析比較理想。(2)配制標樣。取30±0.0001g的異丙醇放置在天平上,然后加入甲醇,加入量根據(jù)被測氣體中的甲醇含量確定,確保甲醇含量與1μ1氣體樣品中的甲醇含量一致。(3)定性與定量分析??諝庵谐擞屑状纪猓€有低碳烴等有機物,由于不同物質(zhì)在色譜柱上的保留時間也不相同,因此需要在分析過程中采用保留時間定性法。本研究通過甲醇標樣保留時間定性,以測出甲醇的色譜峰。定量分析采用外標法定量。計算公式為:
在上述公式中,C表示樣品中的甲醇含量;C’表示標樣中的甲醇含量;Ai表示樣品中甲醇峰面積;As表示標樣中甲醇峰面積;Vi表示樣品進樣量;Vs表示標樣進樣量;d表示異丙醇比重。
3.實驗結(jié)果。通過本實驗可以檢測出空氣中甲醇的含量,甲醇在空氣中的爆炸極限為6.0—36.5%,是一種有毒物質(zhì),在空氣中的允許濃度為50μg/L,本實驗測定結(jié)果顯示,當甲醇的濃度為9μg/L時,色譜峰高為14mm,半峰寬為1.2mm。由此可見,此種檢測方法適用于大氣中對微量甲醇的監(jiān)測工作。
在大氣有機污染物和氧化碳檢測中,也可以使用氣相色譜法。具體而言,在檢測過程中,要借助氫火焰離子化檢測器檢測設(shè)備,此種檢驗設(shè)備在系統(tǒng)中額外增加了一個鎳反應(yīng)器,可以將有機污染物全部轉(zhuǎn)化為甲烷。同時,在氫火焰離子化檢測器檢測設(shè)備中,還存在一個測量氫化合物總體含量的進樣器,通過色譜圖可以檢測大氣污染物質(zhì)。相關(guān)研究表明,有機污染物和一氧化碳檢測過程中,氫氣會在壓力調(diào)節(jié)器的作用下,進入氫火焰離子化檢測器檢測設(shè)備中的V2閥門中,采樣閥門在“進樣”位置處,在氫氣的作用下,將采樣管中1~2mL氣體送入C1位置處,并經(jīng)過1min左右的時間,采樣閥門重新回到反吹位置,這時氫氣就可以對C1管反吹,從而將有機物污染物和多余的一氧化碳清洗出去。在等待4min左右后,重復(fù)進行上述操作,這時就會有一部分空氣進入色譜柱C2中,并在C1與C2之間形成一個高分子聚合球。而部分物質(zhì)如甲烷或一氧化碳則會率先從C2位置處濾出,并在Va位置處自動關(guān)閉,這樣就可以對大氣中的有機污染物和一氧化碳進行檢測。
在大氣污染問題中,熱不穩(wěn)定化合物是其重要組成部分,包括有機酸、偏二甲肼等化合物。由于大氣中的熱不穩(wěn)定化合物具有揮發(fā)性較弱的特點,對其進行衍生化處理是利用氣相色譜法的前提條件,繼而使其轉(zhuǎn)變?yōu)榘l(fā)揮性強、熱穩(wěn)定性高的物質(zhì)進行檢測。在實際檢測過程中,參照“吸附劑以XAD-2樹脂為主,催化劑以氧化銀為主,酯化劑以芐基溴為主”的選用原則,由此檢測大氣中的熱不穩(wěn)定化合物,待處理后的延伸率達到約98%左右,再利用氣相色譜法進行檢測,確保熱不穩(wěn)定化合物的檢出精度滿足標準規(guī)定(低于10μg/L)。為了更好地收集大氣中的熱不穩(wěn)定化合物,視情況將硫酸涂抹于SG-2固體吸附劑的表面,經(jīng)水洗后獲得檢測樣本,添加糖醛至所收集的樣本容器中,使其與不穩(wěn)定物質(zhì)產(chǎn)生衍生化反應(yīng),繼而采用氣相色譜法來檢測處理后的樣品,相較上述方式也有助于提高檢測準確率。
綜上所述,隨著人們對大氣環(huán)境質(zhì)量要求逐漸提高,環(huán)境保護工作的重要性自是不言而喻的,在大氣污染監(jiān)測中利用氣相色譜法同樣起到了尤為關(guān)鍵的作用。氣相色譜法在大氣污染監(jiān)測中的應(yīng)用,主要體現(xiàn)在熱不穩(wěn)定化合物檢測、有機污染物和氧化碳檢測、有毒試驗監(jiān)測、硫污染物監(jiān)測4個方面,為大氣污染監(jiān)測提供服務(wù),進而實現(xiàn)促進環(huán)境保護向更好方向發(fā)展的目標,有助于為人們創(chuàng)造良好的生態(tài)環(huán)境。