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    甘蔗精釀啤酒中果香風(fēng)味物質(zhì)的檢測研究

    2021-01-14 07:25:14黃凱陳延寧方堯梁勇尹麗
    廣西農(nóng)學(xué)報 2020年4期
    關(guān)鍵詞:蔗汁異丁醇乙酯

    黃凱 陳延 寧方堯 梁勇 尹麗

    (廣西工業(yè)職業(yè)技術(shù)學(xué)院,廣西 南寧530001)

    人類很早就開始以甘蔗和甘蔗糖蜜為原料生產(chǎn)酒精飲料。如拉丁美洲加勒比海地區(qū)盛產(chǎn)的朗姆酒,以其獨特的風(fēng)味,飲用后特殊的愉悅感,得到了全世界消費者的青睞,成為世界消費量最大的酒類之一。

    用蔗汁生產(chǎn)果酒也有報道,但是沒有系統(tǒng)性研究。國外多見于中南美洲國家,只有零星分布,而中國也只有部分研究機(jī)構(gòu)在進(jìn)行試驗階段,多未量產(chǎn)。

    甘蔗汁不能作為主原料直接用于啤酒的生產(chǎn)。啤酒的生產(chǎn)工藝為,將原料小麥芽或大麥芽、啤酒花等進(jìn)行糊化和糖化,二回加入酵母發(fā)酵釀制而成。工業(yè)啤酒或者精釀啤酒可以使用淀粉、糖漿或者果漿代替部分麥芽汁進(jìn)行發(fā)酵,從而減少部分麥芽汁的用量或者使啤酒帶入獨特的風(fēng)味。使用甘蔗汁替代麥芽汁發(fā)酵制啤酒的研究和生產(chǎn)應(yīng)用較少,陳健旋研究了使用蔗汁替代部分麥芽汁進(jìn)行一次發(fā)酵生產(chǎn)啤酒的實驗,經(jīng)對照發(fā)現(xiàn),所得到的啤酒各項指標(biāo)與普通啤酒無明顯差別[1],但他們采用的是一次發(fā)酵工藝,未對甘蔗中的風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行研究。

    本研究于2017年開始利用甘蔗汁代替麥芽汁進(jìn)行發(fā)酵,與陳健旋團(tuán)隊的研究路線不同的是,本次采用二次發(fā)酵,發(fā)酵所得的啤酒口感順滑,比普通啤酒略苦,帶有精釀啤酒的特質(zhì),同時果香味更為濃郁。甘蔗及其酒類制品中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)較多,常見的物質(zhì)多為脂類、醇類[2-5],種類多樣,成分復(fù)雜,且甘蔗品種不同揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)也不同。本研究所檢測的揮發(fā)性香味物質(zhì)帶典型果香味,如乙酸乙酯具有特殊的水果香味,乙酸異戊酯則呈現(xiàn)香蕉和梨的香味,丁酸乙酯帶有菠蘿香味,己酸乙酯也呈現(xiàn)菠蘿香味,而異戊醇則表現(xiàn)出蘋果香味,異丁醇則具有可可香味[6],通過使用氣相色譜儀檢測普通啤酒和甘蔗啤酒的含量,進(jìn)而分析甘蔗汁的添加對以上風(fēng)味物質(zhì)濃度是否有提升作用。

    1 材料和試劑

    1.1 普通大麥啤酒(對照組)

    主要原料為大麥芽,并添加啤酒花,最后加入酵母按二次發(fā)酵工藝制成,工藝流程圖如圖1所示。

    圖1 二次發(fā)酵工藝流程

    1.2 甘蔗精釀啤酒(試驗組)

    主要原料和工藝流程與1.1相同,不同的是在二次發(fā)酵時分別添加10%、20%、30%、40%的蔗汁。蔗汁的原料為“臺糖22”,去皮后榨汁,蔗汁錘度為18°Bx。選用“臺糖22”品種是因為其揮發(fā)性物質(zhì)較多,利于檢測[7]。

    1.3 分析試劑

    乙酸乙酯、乙酸異戊酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、異戊醇、異丁醇、乙醇,以上均為美國sigma公司標(biāo)準(zhǔn)品。

    1.4 儀器與設(shè)備

    氣相色譜儀(備有氫火焰離子化檢測器):美國安捷倫公司;

    HP-INNOWAX毛細(xì)管色譜柱(30 m×0.32 mm,0.25μm):美國安捷倫公司;

    MPS多功能進(jìn)樣器:德國Gerstel公司。

    1.5 感官評定方法

    甘蔗啤酒感官評定標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)GB4927-2008制定,見表1。

    1.6 檢測方法

    目前國標(biāo)檢測方法中沒有啤酒中風(fēng)味物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn),本次研究采用基于白酒香味物質(zhì)的GB/T 10345-2007做試驗,如標(biāo)準(zhǔn)溶液中使用該國標(biāo)能將檢測出果香風(fēng)味物質(zhì)乙酸乙酯、乙酸異戊酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、異戊醇、異丁醇的特征峰,則說明其有效。

    1.6.1 樣品的制備樣品制備方法基于GB/T 10345-2007白酒分析方法,對照組為普通精釀啤酒(無蔗汁添加),實驗組為甘蔗精釀啤酒(添加30%蔗汁,依據(jù)見2.1感官評定結(jié)果)。

    1.6.2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制標(biāo)準(zhǔn)溶液配制詳見表2。

    1.6.3 色譜柱條件色譜柱條件詳見表3。

    1.6.4 校正因子(f)的測定詳見GB/T 10345-2007。

    1.6.5 樣品測定進(jìn)樣方法詳見GB/T 10345-2007,保證f值測定條件相同,根據(jù)保留時間確定待測物質(zhì)峰的位置,并測定風(fēng)味物質(zhì)與內(nèi)標(biāo)峰面積(或峰高)求出峰面積(或峰高)之比,計算出樣品中果香風(fēng)味物質(zhì)的含量。

    1.6.6 結(jié)果計算計算方法詳見GB/T 10345-2007(注:所得結(jié)果應(yīng)保留兩位小數(shù))

    2 結(jié)果與分析

    2.1 感官評定結(jié)果

    感官評定結(jié)果如表4所示。對精釀啤酒產(chǎn)品的泡沫、色澤、香氣、口味、組織狀態(tài)五方面進(jìn)行感官評價,滿分100分。

    表1 甘蔗啤酒感官評定

    表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液含量 (單位:g/L)

    表3 色譜柱條件

    表4 感官評定結(jié)果

    由表4可知,添加蔗汁進(jìn)行二次發(fā)酵后,啤酒出現(xiàn)了明顯的改變。從外觀分析,添加蔗汁后,啤酒顏色加深,外觀評分下降,可能與甘蔗中酚類物質(zhì)含量較多有關(guān),酚類物質(zhì)經(jīng)氧化后變成深色物質(zhì);從氣味分析,加入蔗汁后的精釀啤酒氣味較為豐富,果香味足,且隨著蔗汁添加越多,氣味越濃,得分越高,說明添加蔗汁能豐富啤酒的芳香;但添加蔗汁后,啤酒的泡沫得分呈下降趨勢,原因可能為蔗汁的表面活性物質(zhì)破壞了啤酒原有的氣泡;殺口力評分方面,添加蔗汁沒有明顯影響殺口力;口味項目方面,添加蔗汁的精釀啤酒口感比原味啤酒要顯得單薄,醇厚度有所下降,特別是添加40%蔗汁后的甘蔗啤酒,原因可能是糖度過高,導(dǎo)致酒精度較高,從而影響啤酒的醇厚感。綜合評價,添加30%蔗汁的啤酒得分最高,雖然其泡沫、口味與普通精釀啤酒有所下降,但是勝在果香味濃郁。最后選定添加30%蔗汁的甘蔗精釀啤酒作為樣品,對其所含的果香風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行檢測。

    2.2 檢測方法的確定

    使用GB/T 10345-2007白酒分析方法對混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行測定,結(jié)果如圖2所示。由圖2可以看出,混合標(biāo)準(zhǔn)溶液中均能檢測出乙酸乙酯、乙酸異戊酯、丁酸乙酯、己酸乙酯、異戊醇、異丁醇信號,特征峰明顯且峰型飽滿,其出峰時間如表5所示,說明GB/T 10345-2007白酒分析法可作為啤酒中風(fēng)味物質(zhì)檢測的方法。

    圖2 混合標(biāo)準(zhǔn)溶液的氣相色譜圖

    表5 典型啤酒風(fēng)味物質(zhì)的出峰時間 (單位:min)

    2.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線

    對梯度混合標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行檢測,做標(biāo)準(zhǔn)曲線,如 圖3,相關(guān)性詳見表6。

    圖3 各果香風(fēng)味物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線圖

    表6 各果香風(fēng)味物質(zhì)標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性

    2.3 定量結(jié)果

    啤酒中乙酸乙酯、乙酸異戊酯、丁酸乙酯、己酸 乙酯、異戊醇的檢測圖譜見圖4、圖5所示。

    圖4 普通大麥啤酒中部分風(fēng)味物質(zhì)的檢測圖譜

    圖5 普通甘蔗精釀啤酒中部分風(fēng)味物質(zhì)的檢測圖譜

    由表7可以看出,丁酸丁酯、乙酸異戊酯和己酸乙酯沒有檢出,乙酸乙酯、異丁醇和異戊醇的峰較為明顯。對檢出峰進(jìn)行計算,得到結(jié)果,如表7所示。

    結(jié)合圖4、圖5和表7可知,普通大麥精釀啤酒和甘蔗精釀啤酒中均存在菠蘿香味的乙酸乙酯、帶可可香味的異丁醇以及帶蘋果香味的異戊醇等具有明顯果香的風(fēng)味物質(zhì),同時明顯看出,添加30%甘蔗汁后的甘蔗精釀啤酒,其乙酸乙酯、異丁醇以及異戊醇含量分別增加0.002g/L、0.001g/L和0.016g/L,提升約20%、100%和79%,較好解釋了2.1感官評定結(jié)果中甘蔗精釀啤酒的氣味評分較高的現(xiàn)象。

    2.4 方法評價

    本次試驗取10μL的梯度標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線制定與繪制,并對樣品進(jìn)行了3次檢測,確定檢測試驗的精密度,結(jié)果如表8所示。

    表7 大麥精釀啤酒和甘蔗精釀啤酒果香風(fēng)味物質(zhì)檢測結(jié)果 (單位:g/L)

    表8 檢測方法評價指標(biāo)

    由表8可以看出,以上各風(fēng)味物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)曲線方程線性關(guān)系較好,相關(guān)系數(shù)R2均大于0.995,回收率較高和穩(wěn)定性較強(qiáng)(加標(biāo)回收率和相對偏差較?。瑱z測結(jié)果可靠。

    3 結(jié)論

    此次研究使用了GB/T 10345-2007白酒分析法對甘蔗風(fēng)味精釀啤酒和普通大麥啤酒(對照)進(jìn)行了檢測,該方法能檢測出預(yù)先估計的風(fēng)味物質(zhì),建立了較好的標(biāo)準(zhǔn)曲線,檢測結(jié)果準(zhǔn)確且可靠,表明該國標(biāo)檢測方法適用于啤酒風(fēng)味物質(zhì)的檢測。檢出的風(fēng)味物質(zhì)含量在0.001~0.039g/L之間,與其他文獻(xiàn)測出的風(fēng)味物質(zhì)濃度5~160μg/L要大,因為精釀啤酒多為原漿啤酒,其液體中固形物和揮發(fā)性物質(zhì)含量均高于普通工業(yè)啤酒。

    從檢測結(jié)果可以看出,在二次發(fā)酵過程過程添加30%的甘蔗汁制成甘蔗啤酒后,風(fēng)味物質(zhì)乙酸乙酯、異丁醇和異戊醇濃度有所提高,含量分別增加了0.002g/L、0.001g/L和0.016g/L,提升約20%、100%和79%,說明甘蔗汁的加入能較好提升啤酒的風(fēng)味,提升了精釀啤酒的果香味。另外,丁酸丁酯和己酸乙酯均未檢出,說明普通大麥啤酒和甘蔗風(fēng)味啤酒中基本不含此類風(fēng)味物質(zhì)。同時,從感官評定結(jié)果看,外觀、泡沫、口味等得分比普通精釀啤酒稍低,原因與甘蔗特有的酚類物質(zhì)含量較多,存在較多表面活性物質(zhì)和大分子物質(zhì)較少有關(guān),今后將對此進(jìn)行深入研究以便得到更好、更符合大眾喜好的啤酒產(chǎn)品。最后,此研究過程中,受制于檢測條件,未使用氣質(zhì)聯(lián)用儀器對啤酒的風(fēng)味物質(zhì)做全面分析定性,未來的工作將會著重在此方面進(jìn)行開展。

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