固溶溫度和時效處理對TC4顯微組織和硬度的影響

許世嬌，權純逸，楊堃

摘 要：以Ti6Al4V（TC4）退火態(tài)的合金為研究對象，在兩相區(qū)以下對其進行不同溫度的固溶和時效處理，利用金相顯微鏡、維氏硬度試驗機研究其顯微組織和硬度的變化。結(jié)果表明，固溶溫度對顯微組織影響顯著，固溶時部分α相轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪啵诶鋮s過程中析出二次α′相與針狀β轉(zhuǎn)變相，進而使硬度增加，950 ℃時最大可達到363 HV。但980 ℃時，由于針狀組織長大，硬度由此下降。520 ℃時效后，由于細小分散的α相和β相，產(chǎn)生了彌散強化的作用，硬度進一步提高。950 ℃固溶+520 ℃時效，硬度可達398 HV，相對于退火態(tài)硬度提高了26%。文章對TC4合金進行固溶和時效熱處理，研究固溶溫度和時效處理對組織和顯微硬度的影響規(guī)律。通過相變點以下不同溫度的熱處理形式獲得不同的微觀組織，分析組織中α、β相的形態(tài)和數(shù)量對合金晶粒度和力學性能的影響規(guī)律。

關鍵詞：固溶;時效;微觀組織;硬度

中圖分類號：TG166 文獻標識碼：A 文章編號：1674-1064（2021）12-0-03

DOI：10.12310/j.issn.1674-1064.2021.12.005

鈦合金具有強度高、耐高溫、耐腐蝕等特點，在航天、航海、汽車和醫(yī)療器械、運動器材等新興領域得到了廣泛應用。鈦合金在固態(tài)下具有同素異構(gòu)轉(zhuǎn)變，在高溫下呈現(xiàn)為體心立方結(jié)構(gòu)的β相，低溫下呈現(xiàn)為密排六方結(jié)構(gòu)的α相。根據(jù)退火后的室溫組織分類，退火組織為β相的鈦合金為β型鈦合金;退火組織為α相的鈦合金為α型鈦合金;退火組織為（α+β）兩相組織的鈦合金為（α+β）型鈦合金。

作為一種中等強度的（α+β）型鈦合金，TC4主要用于制造飛機機身、機翼零件和發(fā)動機葉片等。TC4合金熱穩(wěn)定性好，耐蝕性優(yōu)異，生物相容性好，是現(xiàn)階段應用最為廣泛的鈦合金[1-2]。TC4性能與α+β型顯微結(jié)構(gòu)密切相關。密排六方結(jié)構(gòu)的α相和體心立方的β相構(gòu)成了TC4鈦合金的基本相，兩相的微觀組織、比例和形貌決定了TC4的力學性能。TC4的顯微組織又取決于成形工藝和熱處理方式等。

鈦合金的熱處理主要分為：消除應力處理，目的是消除或減少加工過程的殘余應力;完全退火處理，目的是獲得良好的韌性，改善加工性能，便于后續(xù)加工;固溶和時效處理，目的是提高強度、硬度。固溶處理是把鈦或鈦合金加熱、保溫并快速冷卻到室溫的操作;時效處理則是在固溶處理后將工件在中等溫度范圍保溫一定時間后再空冷的操作[3]。這種熱處理方法可以應用于近α型合金，α型合金、（α+β）型合金和可熱處理強化β型合金。因此，研究探討固溶和時效熱處理對TC4組織和性能的影響，通過固溶和時效處理改善TC4的形貌組織，進而提高綜合力學性能具有重要意義。

1 實驗材料及方法

試驗用的初始TC4鈦合金狀態(tài)如圖1所示，此鈦合金為退火狀態(tài)下的顯微組織，可見典型的（α+β）兩相組織，由大量的條狀初生α相（淺背景）、少量的β相（深背景）組成。原料中的主要化學成分除Ti外，還包括6.2%的Al及3.9%的V。

文章采用固溶和時效處理強化TC4鈦合金，固溶和時效處理是鈦合金熱處理強化的一種主要手段，鈦及鈦合金進行固溶處理的目的是保留可以產(chǎn)生時效強化的亞穩(wěn)定相。

對于（α+β）型鈦合金，固溶處理的目的是保留馬氏體α′相或少量的亞穩(wěn)定β相。固溶處理溫度通常選擇在（α+β）兩相區(qū)之內(nèi)，即低于β相變點40 ℃～100 ℃。此時可得到一定比例的初生α相β相，β相在隨后的快速冷卻中產(chǎn)生亞穩(wěn)定相，冷卻方式一般需要水淬。必須強調(diào)指出，這類合金在淬火時一定要迅速進行，延時淬火時間，產(chǎn)品溫度迅速降低，α相將首先在原始β相晶界上生核并長大，影響淬火狀態(tài)的力學性能。通常要求淬火延誤時間不能超過10秒。此外，對形狀復雜的工件還要注意防止淬火變形，淬火后采用的時效處理，一般溫度為450 ℃～550 ℃，這是一個相當復雜的過程，淬火高溫加熱時殘留的α相保持不變，β相根據(jù)合金成分不同可轉(zhuǎn)變成α、α′、β等亞穩(wěn)相，這些亞穩(wěn)相在時效過程中轉(zhuǎn)變成彌散的（α+β）相，使合金顯著強化[4]。

根據(jù)以上分析，對初始TC4退火態(tài)鈦合金進行相變點以下不同溫度（910 ℃、950 ℃、980 ℃）的固溶處理，固溶處理的時間由TC4合金的厚度決定，固溶處理后進行快速水冷。時效處理全部采用520 ℃×3 h，水冷。對不同溫度固溶和時效后的TC4合金，分別用光學顯微鏡進行金相測試（腐蝕液采用氫氟酸和硝酸的水溶液），用0.5 kgf的試驗力測試顯微硬度，并分析經(jīng)過固溶和時效熱處理后，TC4的顯微組織和硬度主要變化，進而得出相應規(guī)律。

2 實驗結(jié)果及分析

不同溫度（910 ℃、950 ℃、980 ℃）的固溶處理和相應時效處理后（520 ℃×3 h）的金相顯微組織如圖2所示。由圖可知，在經(jīng)過（α+β）兩相區(qū)固溶處理后，試樣的組織主要為分布較為均勻的α相和少量轉(zhuǎn)變β相組成。

a.910 ℃固溶;b.950 ℃固溶;c.980 ℃固溶;d.910 ℃固溶+時效;e.950 ℃固溶+時效;f.980 ℃固溶+時效

如圖2a所示，在910 ℃的溫度下進行固溶，保溫時間為1 h，α相多為粗大的條狀組織，且體積含量占總體的70%左右，同時存在一些針狀的轉(zhuǎn)變β組織，這是鈦合金等軸組織的特征[5]。這是因為，910 ℃處于（α+β）兩相區(qū)溫度內(nèi)，在兩相區(qū)的溫度加熱，保持一定時間并淬火后大部分α相被保留了下來，溶解成為高溫過飽和固溶體，又因為冷卻方式采用的是水冷，冷卻速度非常快，β相的臨界轉(zhuǎn)變速度遠低于水冷速度，少部分不穩(wěn)定β相轉(zhuǎn)變α相時遇到阻力，而是形成其他的中間產(chǎn)物針狀馬氏體α′和亞穩(wěn)相β[6-7]。

根據(jù)圖2b可知，當固溶溫度上升到950 ℃時，試樣的顯微組織已接近雙態(tài)組織。初生α相體積含量有所減少，細小β相逐漸增多，即發(fā)生α→β的轉(zhuǎn)變，部分α相轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?。同時在冷卻過程中開始析出二次α′相。α′相與針狀β轉(zhuǎn)變相相間混合分布，形成網(wǎng)籃狀組織。從圖中金相組織也可看出，其中β轉(zhuǎn)變組織的體積分數(shù)相比于910 ℃固溶時有一定的升高，這說明隨著固溶溫度的升高，鈦合金的顯微組織從等軸組織向雙態(tài)組織轉(zhuǎn)變。

在β相變點附近980 ℃時，如圖2c所示，β轉(zhuǎn)變相在金相組織中的體積分數(shù)又進一步增加。這是因為980 ℃的高溫已經(jīng)十分接近β相區(qū)，加快了α相向β相轉(zhuǎn)變的進程，針狀組織長大，β相的晶粒大小為10μm～20 μm，并形成大量網(wǎng)籃組織，向魏氏組織轉(zhuǎn)變[8]，表明TC4合金隨溫度的升高，初生α相的體積含量繼續(xù)減少，即發(fā)生α→β的轉(zhuǎn)變，部分α相轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪?，同時在冷卻過程中析出二次α相。

對910 ℃、950 ℃、980 ℃固溶后TC4合金進行520 ℃×3 h的時效處理，時效后的組織如圖2中d、e、f所示。金相顯微組織主要為雙態(tài)組織，此雙態(tài)組織由α相、條帶狀次生α′相及β相組成。時效后的α相體積分數(shù)占比與相應溫度固溶處理后的占比差別極小，金相顯微組織微觀形貌與構(gòu)成也是非常相似。

在時效過程中，β相和馬氏體α′相呈亞穩(wěn)態(tài)，并逐漸析出條狀α相。520 ℃時效時，部分馬氏體分解不充分，金相顯示存在些許針狀組織。這是因為實驗時采用水冷作為固溶和時效處理的冷卻方式，通過快冷的冷卻速度得到了亞穩(wěn)態(tài)的α′相和β相，而這些亞穩(wěn)態(tài)的α′相和β相經(jīng)過進一步的時效過程后，分解為十分細小的α和β相，這些細小的相彌散均勻分布，對合金起到彌散強化作用，彌散強化不但能夠使TC4合金保持一定的塑性，還提高了合金的強度和硬度[9]。

對退火態(tài)、固溶、時效處理后的試樣分別進行硬度測試，如表1所示。從表中可看出，固溶處理時，溫度對TC4合金的硬度影響十分顯著。910 ℃的固溶溫度時，TC4合金的顯微硬度為342 HV;固溶溫度為950 ℃時，其顯微硬度為363 HV;固溶溫度為980 ℃時，其顯微硬度為329 HV。鈦合金的α相和β相對鈦合金力學性能有著不同的影響。初生α相的形貌、比例和尺寸對鈦合金的塑形大小有著一定的聯(lián)系，而β轉(zhuǎn)變相則對鈦合金的強度和硬度有著顯著影響。在（α+β）兩相區(qū)進行熱處理，顯微組織結(jié)構(gòu)組成主要為α、α′、β初生、β轉(zhuǎn)變相。由于馬氏體α′相內(nèi)部存在高度的位錯和大量的孿晶組織，晶格畸變程度相對于α相嚴重得多，從而硬度和強度得到了提升[10]。退火態(tài)加熱到910 ℃固溶時，形成的部分α′馬氏體相使硬度得到了顯著提高，從316 HV提高到342 HV。當固溶處理溫度升高到950 ℃，由于α′針狀馬氏體組織的體積分數(shù)占比提高，硬度進一步提高。而溫度升高到980 ℃時，由于接近β相區(qū)，合金中的晶粒明顯粗化嚴重，晶粒越大強度越低，所以硬度顯著下降[11]。

經(jīng)過520 ℃的時效處理，合金的顯微硬度相比于單純固溶態(tài)時顯著升高，這是由于固溶后組織為均勻分布的等軸α相，呈針狀或條狀的次生α′相，及存在于α相間的β轉(zhuǎn)變相。β轉(zhuǎn)變相和馬氏體α′相呈亞穩(wěn)狀態(tài)，在時效過程中分解為十分細小的α和β相。隨著時效過程的進行，這些細小的α和β相逐漸增多，并且均勻、彌散分布在初生α相間，從而產(chǎn)生彌散強化作用，合金的硬度逐漸增大[12]。

通過以上分析，可以得出退火態(tài)TC4合金在兩相區(qū)熱處理的最佳工藝參數(shù)為950 ℃固溶處理+520 ℃×3 h，采取此工藝參數(shù)進行固溶時效處理后能使強度和硬度都得到最大的提高。經(jīng)此工藝參數(shù)熱處理后的TC4鈦合金的維氏硬度值為398 HV，相比于退火態(tài)TC4鈦合金的316 HV，硬度提高了26%。

3 結(jié)語

文章研究了固溶處理和相應時效處理對TC4鈦合金顯微組織和硬度的影響及其規(guī)律，結(jié)論如下：

第一，TC4退火態(tài)鈦合金可以通過熱處理改變組織形貌，進而影響強度和硬度。固溶處理選擇在兩相區(qū)進行，目的是保留一定量的馬氏體α′相或少量的亞穩(wěn)定β相。在520 ℃進行時效處理后得到彌散強化后的合金組織。

第二，固溶時部分α相轉(zhuǎn)變?yōu)棣孪啵诶鋮s過程中析出二次α′相與針狀β轉(zhuǎn)變相。并隨著溫度的升高，轉(zhuǎn)變組織逐漸增多，在980 ℃時，組織粗大形成維氏組織。隨著固溶溫度的升高，硬度先增加后減小，在950 ℃時達到最大值。

第三，TC4經(jīng)過520 ℃時效后，由于細小分散的α相和β相，產(chǎn)生了彌散強化的作用，硬度進一步提高。

第四，經(jīng)過實驗得出，要獲得最好的硬度，應采用950 ℃固溶處理+520 ℃×3 h的時效處理，此時的硬度值為398 HV。相比于退火態(tài)TC4鈦合金，硬度提高了26%。

參考文獻

[1] 侯紅亮，李志強，王亞軍，等.鈦合金熱氫處理技術及其應用前景[J].中國有色金屬學報，2003，13（3）：533-549.

[2] 曹春曉.一代材料技術，一代大型飛機[J].航空學報，2008，29（3）：701-706.

[3] 劉婉穎，朱毅科，林元華，等.熱處理對TC4鈦合金顯微組織和力學性能的影響[J].材料導報，2013，27（18）：108-111.

[4] 馬永杰.熱處理工藝方法600種[M].北京：化學工業(yè)出版社，2008.

[5] 李靜，朱知壽，王新南，等.準β熱處理工藝對TC4-DT鈦合金裂紋擴展行為的影響[J].稀有金屬，2017，41（7）：745-750.

[6] 景然.固溶時效對TC4合金組織與性能的影響[J].金屬熱處理，2018，43（8）：152-156.

[7] 王曉燕，劉建榮，雷家峰，等.初生及次生α相對Ti-1023合金拉伸性能和斷裂韌性的影響[J].金屬學報，2007，43（11）：1129-1137.

[8] 譚國寅，吳云峰，楊鋼，等.固溶時效工藝對TC4鈦合金沖擊性能的影響[J].鑄造技術，2016，37（5）：902-903.

[9] 張貴華.TC4—DT鈦合金的高溫形變及熱處理行為研究[D].南昌：南昌航空航天大學碩士論文，2015.

[10] 徐堅，王文焱，張豪胤，等.固溶時效工藝對TC4鈦合金組織及性能的影響[J].2014，24（5）：29-32.

[11] 王曉晨，郭鴻鎮(zhèn)，王濤，等.熱處理對β相區(qū)形變熱處理TC21鈦合金鍛件組織性能的影響[J].航空材料學報，2012，32（1）：1-5.

[12] 王悔改，冷文才，李雙曉，等.熱處理工藝對TC4鈦合金組織和性能的影響[J].熱加工工藝，2011，40（10）：181-183.