高效液相色譜法測定小兒氨酚黃那敏顆粒中對乙酰氨基酚的含量的研究

王聰

摘要：目的：探討高效液相色譜法在小兒氨酚黃那敏顆粒中對乙酰氨基酚含量檢測中的應(yīng)用效果。方法：取對乙酰氨基酚（99.9%含量對照品）、小兒氨酚黃那敏顆粒樣品，應(yīng)用高效液相色譜儀進行檢測，經(jīng)過線性范圍試驗、精密度試驗、穩(wěn)定性試驗以及回收率試驗后，測定對乙酰氨基酚的含量。結(jié)果：對乙酰氨基酚質(zhì)量濃度的線性范圍為95.12～951.20μg / ml，平均回收率為99.47%，RSD為0.57%。結(jié)論：針對小兒氨酚黃那敏顆粒中對乙酰氨基酚含量的檢測，采取高效液相色譜法，可以準(zhǔn)確獲得測定結(jié)果，確認(rèn)乙酰氨基酚的含量是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。

關(guān)鍵詞：高效液相色譜法;小兒氨酚黃那敏顆粒;對乙酰氨基酚;含量

在小兒感冒的治療中，小兒氨酚黃那敏顆粒是常用藥物，可以有效退熱，緩解患兒的頭痛、鼻塞、咽痛等癥狀。作為一種復(fù)方制劑，小兒氨酚黃那敏顆粒中含有多種藥物成分，其中的對乙酰氨基酚，在解熱、鎮(zhèn)痛方面具有良好的功效。對乙酰氨基酚在藥物中的含量，對于藥物的療效、副作用均會產(chǎn)生一定的影響。在制藥的過程中，應(yīng)該嚴(yán)格的進行對乙酰氨基酚含量的檢測，應(yīng)用精密度、準(zhǔn)確度高的檢測方法，采取高效液相色譜法，將檢測結(jié)果與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行對比，能夠為藥物的質(zhì)量控制提供重要的支持，進而保障藥物的安全、有效應(yīng)用[1]。

1材料與方法

1.1材料

藥品：對乙酰氨基酚（99.9%含量對照品）;小兒氨酚黃那敏顆粒（廣西梧州三箭制藥有限公司，國藥準(zhǔn)字H45021006）;純化水、甲醇（色譜純）、;磷酸二氫鉀（色譜純）。儀器：高效液相色譜儀;四元梯度泵;自動進樣器;臺式離心機;電子天平。

1.2方法

色譜條件：應(yīng)用Waters XTerra C18柱，流動相為磷酸二氫鉀-甲醇（7：3），在0.02mol/L的磷酸二氫鉀溶液中，加10%磷酸適量，檢測溶液的pH值，直至pH值達到2.9左右，設(shè)置檢測波長（232nm）、進樣量（10μl）、流速（1.0ml/min）以及柱溫（28℃）等條件。

溶液配制，取對乙酰氨基酚（99.9%含量對照品），精密測定49.12mg。置于容量瓶（50ml），應(yīng)用25%甲醇（pH值達到2.9）作為溶劑，加入容量瓶中，獲得對照品貯備液。取對照品貯備液5ml，置于容量瓶（10ml），加入25%甲醇（pH值2.9），獲得對照品溶液。取小兒氨酚黃那敏顆粒10粒，作為樣品，經(jīng)過精密稱定，取適量（含對乙酰氨基酚30mg左右）。將樣品置于容量瓶（50ml），加25%甲醇（pH值2.9），在稀釋、搖勻后，進行離心處理。取上清液，經(jīng)過濾后，得到供試品溶液。根據(jù)小兒氨酚黃那敏顆粒處方比例，配制陰性對照溶液（不含陰性對照溶液）。

取5個容量瓶（10ml），分別編號為A、B、C、D、E。然后在對照品貯備液中，精密稱取1.0ml、2.0ml、4.0ml、6.0ml和8.0ml，分別置于A、B、C、D、E容量瓶，加入流動相，取溶液20μl后，應(yīng)用高效液相色譜儀進行檢測，進行色譜圖的記錄和分析，測定其峰面積。

在精密度試驗中，精密稱取對照品溶液20μl，應(yīng)用高效液相色譜儀進行檢測，重復(fù)進樣，共5次。在穩(wěn)定性試驗中，取小兒氨酚黃那敏顆粒樣品，在室溫條件下，在不同時間段（0h、2h、8h、12h、24h）進行測定，觀察峰面積（乙酰氨基酚）的變化情況，判斷溶液的穩(wěn)定性。

在回收率試驗中，取小兒氨酚黃那敏顆粒樣品溶液5.0ml，分別置入3個容量瓶（50ml），加入對乙酰氨基酚（99.9%含量對照品），分別為1.0ml、2.0ml和3.0ml，再加入流動相，獲得20μl溶液，將3份溶液分別應(yīng)用高效液相色譜儀進行檢測，測定其回收率。

取小兒氨酚黃那敏顆粒樣品，分為3份，加入流動相，獲得溶液（含對乙酰氨基酚100μg/ml），取溶液20μl，分別進行含量的測定，與相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)進行對比。

2結(jié)果

2.1對乙酰氨基酚加樣回收試驗結(jié)果分析

分析對乙酰氨基酚加樣回收試驗結(jié)果，如表1所示：

2.2樣品含量測定結(jié)果

樣品含量測定結(jié)果如表2所示：

3討論

對乙酰氨基酚是小兒氨酚黃那敏顆粒中的重要成分，在解熱、鎮(zhèn)痛方面具有良好的功效，但同時也存在著一定的副作用，容易引起皮疹、粒細胞減少、肝腎功能損傷。在小兒氨酚黃那敏顆粒中，對乙酰氨基酚的含量，對于藥物的療效和安全性產(chǎn)生著重要的影響[2]?？紤]到藥物的應(yīng)用對象為兒童，更需要保障用藥的安全性。在藥品研制的過程中，需要對對乙酰氨基酚的添加進行嚴(yán)格把關(guān)，按照相關(guān)的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，控制對乙酰氨基酚的含量。在小兒氨酚黃那敏顆粒的藥品檢驗中，需要對對乙酰氨基酚的含量進行檢測[3]。為了高效、準(zhǔn)確的測定小兒氨酚黃那敏顆粒中對乙酰氨基酚的含量，應(yīng)用高效液相色譜法，經(jīng)過精密度試驗、穩(wěn)定性試驗和穩(wěn)定性試驗，準(zhǔn)確測定對乙酰氨基酚含量，確認(rèn)其是否符合質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)[4]。

綜上所述，小兒氨酚黃那敏顆粒藥品成分的檢測中，采取高效液相色譜法，進行對乙酰氨基酚含量的檢測，可以高效完成檢測，獲得精準(zhǔn)的檢測結(jié)果，進而與質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)進行對比，評價藥品質(zhì)量是否合格。

參考文獻

[1]鄭利偉，杜婷婷.高效液相色譜法測定復(fù)方氨酚烷胺分散片中三組分含量的方法研究[J].飲食保健，2019，06（22）：82.

[2]謝思敏，陳家儀，顧利紅，等.復(fù)方小兒退熱栓中對乙酰氨基酚含量測定及其均勻度研究[J].中國藥業(yè)，2021，30（8）：49-51.

[3]王麗瓊，吳麗.高效液相色譜法同時測定感冒清膠囊中對乙酰氨基酚和鹽酸嗎啉胍含量[J].中國藥業(yè)，2019，28（21）：38-40.

[4]沈曉燕，劉曉瑜，邱海強.HPLC法測定感冒靈膠囊中5種有效成分的含量[J].藥學(xué)研究，2021，40（3）：171-175.