原子吸收在建筑材料氯離子測試中的應(yīng)用

馮 兵，梁德俊

（貴州省有色地質(zhì)中心實(shí)驗(yàn)室，貴州 安順 561000）

建筑原材料中氯離子含量一般比較低，運(yùn)用傳統(tǒng)的硫氰酸銨容量法難以測出［1］，尤其是過濾環(huán)節(jié)，難以洗凈氯離子，從而導(dǎo)致測試誤差較大。其它檢測方法，不是投入儀器設(shè)備成本高，就是方法操作難度大，對(duì)分析人員操作要求高。把原子吸收運(yùn)用到氯離子的檢測當(dāng)中，擺脫了其它檢測技術(shù)的局限，在一定程度上，簡化分析流程，縮短了工作時(shí)間，提高了準(zhǔn)確度。但不容置疑的是，其它氯離子分析技術(shù)是長期以來運(yùn)用比較成熟分析技術(shù)，只是在不同的實(shí)驗(yàn)室條件下，帶有一定的制約性。透徹研究原子吸收對(duì)氯離子分析技術(shù)［2］，維持檢測結(jié)果準(zhǔn)確無誤至關(guān)重要。

1 原子吸收測定氯離子的應(yīng)用原理

1.1 原子吸收光譜法基本原理

原子吸收光譜法 （AAS）是一種常用的測定氯離子的方法，其基本應(yīng)用原理就是利用氣態(tài)原子吸收一定波長光輻射的特性，使得原子中外層的電子能夠改變自身的狀態(tài)，從基態(tài)躍遷到激發(fā)態(tài)。再加上不同原子的電子能級(jí)存在一定的差異性，在進(jìn)行反應(yīng)與實(shí)驗(yàn)的時(shí)候?qū)?huì)有選擇的吸收一定波長的輻射光，而此時(shí)這個(gè)共振吸收波長就剛好等于該原子受激發(fā)后發(fā)射光譜的波長。如果光源發(fā)射了某一特征波長，則光在通過原子蒸汽時(shí)呈現(xiàn)出的入射頻率也就等于原子中電子由基態(tài)躍遷到較高能態(tài) （也就是是第一激發(fā)態(tài)）所需要的能量頻率，此時(shí)對(duì)原子的狀態(tài)進(jìn)行分析能夠知道，其外層電子則會(huì)選擇性地吸收同種元素所發(fā)射的特征譜線，這樣就能夠在一定程度上減弱入射光。在整個(gè)過程中將特征譜線因吸收而減弱的程度稱之為吸光度，用A表示。經(jīng)過實(shí)驗(yàn)分析能夠知道其在線性范圍內(nèi)與被測元素的含量成正比，其間的關(guān)系能夠用以下等式表達(dá)：A＝K C（其中K為常數(shù)；C為試樣濃度）。這個(gè)等式就是人們利用原子吸收光譜法進(jìn)行定量分析的理論基礎(chǔ)［3］。

1.2 原子吸收光譜法的優(yōu)點(diǎn)

1）具有高靈敏度。

使用原子吸收光譜法一般采用的是火焰原子化方式，在這樣的實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｊ街?，大多元素的靈敏度都能夠達(dá)到10-6級(jí)。

2）具有較好的選擇性。

通過實(shí)驗(yàn)對(duì)比能夠知道，原子吸收線比原子發(fā)射線的數(shù)量要少得多，也就證明此方法受到的光譜干擾非常少。由于試驗(yàn)中使用的銳線光源是單元素制成的空心陰極燈，其光源輻射的光譜較純，在進(jìn)行測量過程中不易受到背景發(fā)射的干擾。

3）具有較高的可行性。

經(jīng)過分析能夠知道，原子吸收光譜分析法在原理以及操作過程上都與分光光度分析法極為相似，經(jīng)過對(duì)比能夠知道，使用原子吸收儀器更加便于操作，方法的可行性更高。除此之外［4］，火焰原子吸收分析的速度也更快一些。

4）具有較強(qiáng)的抗干擾能力。

通過對(duì)玻爾茲曼方程的分析能夠知道，火焰溫度的波動(dòng)對(duì)于發(fā)射光譜的譜線強(qiáng)度影響是非常大的，但是其對(duì)于原子吸收分析的影響則更小。因此在使用的過程中體現(xiàn)出了較強(qiáng)的抗干擾能力。

1.3 測定氯離子的應(yīng)用

基于原子吸收的特征及優(yōu)點(diǎn)，加上原子吸收所測定的元素中，銀元素的特征譜線的干擾相對(duì)更小、靈敏度、高穩(wěn)定性更高，測定準(zhǔn)確度較高。于是可將試樣分解，加入已知過量的硝酸銀溶液使氯離子以氯化銀的形式沉淀［5］。運(yùn)用原子吸收測定出過量的銀離子，通過測出過量銀離子的量反算出被沉淀的銀離子的量，從而得出被沉淀的氯離子的量，也即是樣品中氯離子的含量。

2 原子吸收測定氯離子的分析步驟

稱取約5g試樣，精確至0.0001g，置于400mL燒杯中，加入50mL水 （無氯離子），用玻璃棒攪拌使試樣完全分散，在攪拌下加入50mL硝酸 （1+2），加熱煮沸1～2min消除硫化物干擾 （防止硫化銀沉淀產(chǎn)生導(dǎo)致結(jié)果偏高）。取下準(zhǔn)確加入2.00mL約0.02mol／L硝酸銀溶液，攪勻，再煮沸1～2min，取下冷后洗入干凈的250mL容量瓶 （最好用棕色）定容搖勻。干過濾，取濾液于原子吸收測定銀離子濃度，空白試驗(yàn)同樣操作。

實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)如表1。

表1 原子吸收法測定氯離子的結(jié)果

式中，m為250mL溶液未被沉淀銀離子總量 （g）；C為測出銀離子質(zhì)量濃度 （μg／mL）；N為稀釋倍數(shù)；

式中，mAg沉淀為被沉淀的銀離子的量 （g）；m空白為250mL空白溶液銀離子總量 （g）；m樣品為250mL樣品溶液未沉淀銀離子總量 （g）。

式中，m為稱樣質(zhì)量 （g）。

3 原子吸收測定結(jié)果與分析要點(diǎn)

通過兩份平行試樣的測試，可以看出本法有較好的重現(xiàn)性和穩(wěn)定性，說明本方法準(zhǔn)確可靠。操作簡單，易于掌握。難點(diǎn)在于：對(duì)器皿的清洗要求較高，確保器皿無氯離子污染，分析用水為無氯離子去離子水［6］?？瞻滓布词?.02mol／L硝酸銀溶液的濃度，必須測定準(zhǔn)確，須多做幾份空白求平均。本法的關(guān)鍵在于空白的測試準(zhǔn)確。

4 原子吸收測定氯離子的應(yīng)用優(yōu)勢

鋼筋銹蝕是影響混泥土結(jié)構(gòu)耐久性和安全性的重要因素。鋼筋混泥土結(jié)構(gòu)性能劣化的最普遍、最嚴(yán)重的原因氯離子浸蝕作用引起的鋼筋銹蝕。隨著氯離子對(duì)鋼筋混泥土結(jié)構(gòu)破壞的影響越來越受到重視，為此我國即將實(shí)施的水泥新標(biāo)準(zhǔn)對(duì)水泥中氯離子含量進(jìn)行規(guī)定：要求所有品種水泥中氯離子質(zhì)量分?jǐn)?shù)不得大于0.06%。從而可以看出建筑原材料中氯離子的含量一般很底，運(yùn)用傳統(tǒng)方法檢測難度較大，難以測出。運(yùn)用原子吸收具備以下優(yōu)勢：

第一，原子吸收對(duì)銀離子的測定穩(wěn)定性較好，測定干擾少，結(jié)果準(zhǔn)確可靠。而且現(xiàn)在的原子吸收普遍自動(dòng)化程度高，操作簡便，測試速度快，對(duì)測試人員要求不是很高，易于掌握。加上儀器的運(yùn)行成本也比較底，一般實(shí)驗(yàn)室都有條件配置。

第二，原子吸收靈敏度較高，測定濃度可以到mg／L級(jí)，這個(gè)濃度用容量法測比較困難，即便測出誤差也較大。用原子吸收可以測出較為準(zhǔn)確的結(jié)果，而且分析過程簡便，易于分析人員掌握，具有較好的實(shí)用性。

5 結(jié)語

綜上所述，隨著我國經(jīng)濟(jì)與科技的不斷發(fā)展，人們的生活水平逐漸提升，對(duì)于建筑工程質(zhì)量的要求也越來越高。建筑工程本身就是一項(xiàng)社會(huì)性的工程，其施工質(zhì)量以及施工技術(shù)水平都會(huì)直接影響國民居住體驗(yàn)以及國家經(jīng)濟(jì)建設(shè)的順利開展。因此，建筑企業(yè)應(yīng)該不斷加強(qiáng)施工技術(shù)管理，強(qiáng)化施工安全管理意識(shí)，完善現(xiàn)場施工管理體系，這樣才能夠促進(jìn)建筑行業(yè)的持續(xù)發(fā)展。在建筑工程中，原材料的使用起著舉足輕重的作用，其中首當(dāng)其沖的就是建筑工程混泥土原材料的選擇。在原材料中，水泥和外加劑是其中最容易出現(xiàn)氯離子超標(biāo)情況的部分，要想提升原材料的質(zhì)量就應(yīng)該完善材料的檢測工作。技術(shù)人員在進(jìn)行水泥檢測時(shí)必須重視混凝土工程中氯離子的情況與來源，在施工階段更加應(yīng)該普及與明確氯離子的危害性，并采取積極的防護(hù)措施。只有技術(shù)人員能夠有效控制建筑工程混凝土工程中氯離子的含量［7］，混凝土材料才能夠充分發(fā)揮出穩(wěn)固結(jié)構(gòu)的作用，進(jìn)而滿足建筑工程的基本需求，提高混凝土在建筑工程中的應(yīng)用效果。經(jīng)過調(diào)查與分析能夠知道，氯離子對(duì)混凝土具有較大的危害性，建筑企業(yè)應(yīng)該完善氯離子檢測工作，才能夠保障混凝土的持久性與安全性。