EBSD分析技術(shù)在材料科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用

程錦 焦樹強 劉曉明

摘要：伴隨科學(xué)技術(shù)的不斷進步，EBSD分析技術(shù)在材料科學(xué)中不斷的得到廣泛應(yīng)用。所以，要重視EBSD分析技術(shù)的發(fā)展。本文主要就EBSD分析技術(shù)在材料科學(xué)領(lǐng)域的應(yīng)用展開研究。

關(guān)鍵詞：EBSD分析技術(shù);材料科學(xué);應(yīng)用

所謂的EBSD分析技術(shù)就是電子背散射衍射技術(shù)，是一種新型的微觀分析技術(shù)。與X射線能譜儀相類似，EBSD分析技術(shù)能夠應(yīng)用到掃描電子顯微鏡中，能夠為觀察塊狀樣品提供幫助，讓微區(qū)化學(xué)成分分析和晶體學(xué)數(shù)據(jù)分析得以實現(xiàn)，讓掃描電子顯微鏡的微觀分析功能得到拓展。那些具備EBSD分析技術(shù)附件的掃描電子顯微鏡和微區(qū)電子探針，能夠?qū)K狀樣品進行晶體結(jié)構(gòu)分析，晶體取向、真實晶粒尺寸測量、應(yīng)變評估、物相鑒定、材料失效機理研究等等。

一、EBSD分析技術(shù)的基本理論

（一）電子背散射衍射花樣

如果入射電子束在樣品中出現(xiàn)非彈性散射情況，會在晶體內(nèi)的各個方向上發(fā)射散射電子束[1]。散射束的強度伴隨散射角度的增大不斷減小，形成衍射花樣的背底強度。如果在散射的電子束與晶體之中的一面中可滿足布拉格衍射條件，就會出現(xiàn)衍射現(xiàn)象。因為散射電子束的方向具有不確定性，所以衍射的電子束會出現(xiàn)在圓錐上面。衍射電子束的強度會伴隨入射電子束強度的增加不斷增加。這樣一來，因為衍射效應(yīng)，在一些衍射方向上的衍射花樣的強度也在不斷的增強，在其他方向的衍射花樣強度會出現(xiàn)減弱現(xiàn)象。由于非彈性散射是三維空間分布的，可能會出現(xiàn)所有晶面都具備布拉格衍射條件的散射電子束，所以，衍射電子束就會形成兩個對頂衍射圓錐。如果借助熒光屏把衍射圓錐截開，在熒光屏上就會出現(xiàn)兩個雙曲線。因為衍射圓錐的頂角大約是180°，所以這兩支雙曲線與平行直線相似就是菊池線。每對菊池線都與晶體中的一組晶面相對應(yīng)，在菊池線的交叉處表示的是結(jié)晶學(xué)方向，因為不同的晶面形成不同的菊池線，所以形成了電子背散射衍射花樣[2]。

針對那些來自樣品表面的幾十納米內(nèi)的非彈性散射電子束，它能消耗比較小散射束的波長與入射電子束的波長相等。所以，衍射角度不變。借助衍射幾何可知，菊池線的垂直距離與晶面間距成反比。因EBSD探測器需要較大寬度的角，所以需要的菊池線的數(shù)量要比透射電子衍射花樣中的菊池線數(shù)量多很多。所以，可借助菊池極法米測定晶體的取向。在進行多套三菊池極相互校正后，能精確的知道所分析樣品區(qū)域的結(jié)晶學(xué)取向。

（二）EBSD試驗分析方法

EBSD分析技術(shù)除應(yīng)用在掃描電子顯微鏡之中以外，EBSD分析體系主要是CCD相機、熒光屏、圖像處理系統(tǒng)和計算機系統(tǒng)構(gòu)成的。在進行EBSP采集過程中，利用樣品高角度的傾斜能提升背散射的信號強度，CCD相機與熒光屏相連接，EBSP利用圖像處理系統(tǒng)進行放大之后傳送到計算機系統(tǒng)中，進一步借助計算機軟件對所收集到的EBSP進行識別、標(biāo)定和后續(xù)計算。當(dāng)前，EBSP系統(tǒng)借助對SEM電子束和樣品臺自動控制的方式，能讓EBSP自動進行信息搜集和標(biāo)定，能在比較短的時間內(nèi)搜集比較多的晶體學(xué)信息。

因非彈性散射電子束主要來自樣品表面的幾十納米范圍中，樣品表面的實際狀況對于EBSP的質(zhì)量具有重要影響。樣品表面不能出現(xiàn)嚴(yán)重的形變現(xiàn)象且不能充電。針對金屬樣品表面的加工變形層，可借助化學(xué)或電解拋光的方式消除掉，還可借助軟質(zhì)拋光材料比如硅膠等進行拋光消除。此外，還可利用離子濺射減薄，把金屬或非金屬樣品在研磨拋光過程中形成的加工變形層消除。通常情況下借助碳鋼用4%的硝酸酒精腐蝕，鋁合金可用2%氧氟酸進行腐蝕。針對那些不能導(dǎo)電的樣品，不可利用噴鍍金屬導(dǎo)電膜來阻止電荷積累，可把樣品切割成小塊，將樣品加工成小塊，同時，在進行分析的過程中能減弱入射電子束的加速電壓，從而減少樣品表面的電荷積累。那些脆性材料可借助平整的截面，不用進行拋光，但是在進行分析前需借助光學(xué)顯微鏡進行調(diào)整，明確分析的位置。

二、EBSD分析技術(shù)在材料科學(xué)研究領(lǐng)域的應(yīng)用

（一）晶粒取向研究

借助EBSD分析技術(shù)，能夠得到樣品中不同晶?；蛘卟煌嘀g的晶體學(xué)取向的區(qū)別。不僅能夠測量到各種取向晶粒在樣品中所占的比例，而且能夠知道各種取向在顯微組織中的實際分布狀況，分析的數(shù)據(jù)能夠借助極圖、反極圖和取向分布函數(shù)等等進行呈現(xiàn)。所以，EBSD分析技術(shù)能夠有效的對晶粒的取向進行測量，對晶體學(xué)取向關(guān)系進行研究。在微觀織構(gòu)分析、晶界特征研究、形變與再結(jié)晶研究等領(lǐng)域運用范圍比較大。

（二）真實晶粒尺寸測量

以往的晶粒尺寸測量主要是借助顯微組織中的晶界進行觀察。有些特別的晶界，比如小角晶界和孿晶界借助一般的腐蝕方法很難進行顯示，導(dǎo)致那些嚴(yán)重孿晶界顯微組織的晶粒尺寸難以進行測量。借助EBSD分析技術(shù)能夠精準(zhǔn)的刻畫出小角晶界和孿晶界，從而能夠得到比較全面的晶粒取向的圖像。除此之外，EBSD分析技術(shù)在對晶粒的尺寸進行測量的過程中，能夠?qū)Я５某叽邕M行有效的分析。所以，EBSD分析技術(shù)對于晶粒尺寸的測量和分析具有重要的幫助。

（三）應(yīng)變研究

材料微觀區(qū)域中殘留的應(yīng)力導(dǎo)致局部的晶面出現(xiàn)歪扭、彎曲現(xiàn)象，致使EBSP出現(xiàn)模糊。所以，利用衍射花樣的質(zhì)量能夠有效的評測出應(yīng)力變形的情況。針對應(yīng)變進行定量分析領(lǐng)域，由于受到多種因素的影響，給EBSD分析技術(shù)帶來很大的困難和挑戰(zhàn)。一般采取震動拋光，電解拋光或氬離子拋光的方式去掉應(yīng)力層，然后進行觀測分析。

（四）物相鑒定

在電鏡能譜或電子探針分析過程中，針對那些化學(xué)成分比較相似的氧化物和碳化物進行區(qū)分比較困難。但是，EBSD分析技術(shù)能夠從相的結(jié)晶學(xué)關(guān)系角度，有效的進行區(qū)分。當(dāng)前，EBSD分析技術(shù)能夠有效的對七大晶系中任意對稱性的樣品進行自動取向的測量和標(biāo)定。結(jié)合EDS或WDS微區(qū)成分分析，EBSD分析技術(shù)能夠運用到未知物相的分析研究之中。

結(jié)束語：

綜上，EBSD分析技術(shù)在材料科學(xué)研究領(lǐng)域應(yīng)用具有重要的意義，有效的發(fā)揮EBSD分析技術(shù)的優(yōu)勢，可以為材料科學(xué)的發(fā)展提供支持。目前，EBSD技術(shù)已經(jīng)成為材料科學(xué)研究中的及其重要的手段。

參考文獻：

[1]張青，李馨. 電子背散射衍射技術(shù)（EBSD）在組構(gòu)分析中的應(yīng)用和相關(guān)問題[J]. 巖石學(xué)報，2021，37（4）：1000-1014.

[2]趙海濤，姜彤. 電子背散射衍射技術(shù)在熱模擬壓縮研究中的應(yīng)用[J]. 沈陽理工大學(xué)學(xué)報，2021，40（2）：61-66.