分光光度法測(cè)定水中揮發(fā)酚含量的不確定度評(píng)定

張麗琴

摘 要：本文依據(jù)《化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定》（JJF1135—2005），按照《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 感官性狀和物理指標(biāo)》（GB/T 5750.4—2006）中的4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法，測(cè)定飲用水中的揮發(fā)酚含量，對(duì)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的各因素引入的不確定度進(jìn)行計(jì)算，得到該實(shí)驗(yàn)的擴(kuò)展不確定度為0.000 326 mg/L，影響該實(shí)驗(yàn)不確定度的主要因素為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的擬合過(guò)程。

關(guān)鍵詞：不確定度;揮發(fā)酚;飲用水

Evaluation of uncertainty in determination of volatile phenol content in water by Photometer

ZHANG Liqin

（Institute of Food and Grain Inspection Technology， Shanxi Inspection and Testing Center，?Taiyuan 030012， China）

Abstract： This paper determines the volatile phenol content of the factors introduced in drinking water by the 4-aminotebilin trichloromethane extraction method （JJF1135-2005）， the sensory traits and physical indicators?（GB/T 5750.4-2006）， and the main factor of the standard curve.. The uncertainty introduced by each factor in the experiment process is calculated. The expanded uncertainty of this experiment is 0.000 326 mg/L. It is concluded that the main factor affecting the uncertainty of the experiment is the fitting process of the standard curve.

Keywords： uncertainty; volatile phenol; drinking water

依據(jù)《生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 感官性狀和物理指標(biāo)》（GB/T 5750.4—2006）中的4-氨基安替比林三氯甲烷萃取分光光度法，測(cè)定飲用水中的揮發(fā)酚含量實(shí)驗(yàn)過(guò)程復(fù)雜，容易出現(xiàn)誤差的環(huán)節(jié)較多，因此，對(duì)實(shí)驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行不確定度評(píng)價(jià)是很有必要的，測(cè)量不確定度是表示合理地賦予被測(cè)量之值的分散性，與測(cè)量結(jié)果相聯(lián)系的參數(shù)，衡量檢測(cè)結(jié)果是否準(zhǔn)確，本文依據(jù)《化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定》（JJF1135—2005），對(duì)一加標(biāo)飲用水盲樣進(jìn)行了檢測(cè)，分析了不確定度的來(lái)源及影響，為以后檢驗(yàn)工作中誤差規(guī)避和結(jié)果分析提供了依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 試劑

硫酸溶液（1+9）、4-氨基安替吡啉溶液（20 g/L）、硫酸銅溶液（100 g/L）、鐵氰化鉀溶液（80 g/L）

1.2 儀器及設(shè)備

設(shè)備：721型可見(jiàn)分光光度計(jì);移液管：1.00 mL，10.00 mL（A級(jí)）;容量瓶：100.0 mL（A級(jí)）;量筒：250 mL（A級(jí)）

1.3 實(shí)驗(yàn)方法

1.3.1 操作步驟

取水樣250.0 mL置于500 mL全玻璃蒸餾瓶中，以甲基橙為指示劑用硫酸溶液（1+9）調(diào)pH至4.0以下，加入5 mL硫酸銅溶液及數(shù)粒玻璃珠，加熱蒸餾，直接收集250 mL餾出液為止，將餾出液全部轉(zhuǎn)入500 mL分液漏斗中。

另取酚標(biāo)準(zhǔn)使用液0 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL和10.00 mL，分別置于預(yù)先盛有100 mL純水的500 mL分液漏斗內(nèi)，最后補(bǔ)加純水至250 mL，向各分液漏斗內(nèi)加入2 mL氨水-氯化銨緩沖溶液（pH=9.8），再各加入1.50 mL 4-氨基安替吡啉溶液和1.50 mL鐵氰化鉀溶液，靜止10 min。加入10.0 mL三氯甲烷，振搖2 min，靜置分層。在分液漏斗頸部塞入濾紙卷將三氯甲烷萃取溶液緩緩放入干燥比色管中，用可見(jiàn)分光光度計(jì)于460 nm波長(zhǎng)測(cè)定吸光度，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

4 結(jié)論

通過(guò)對(duì)水中揮發(fā)酚測(cè)定的不確定度評(píng)定，得到的擴(kuò)展不確定度為0.000 326 mg/L。通過(guò)對(duì)各因素引入的不確定度計(jì) 算可知，影響水中揮發(fā)酚檢測(cè)結(jié)果的主要因素有平行試驗(yàn)結(jié)果（0.009 69）、標(biāo)準(zhǔn)溶液購(gòu)買(mǎi)和稀釋?zhuān)?.004 21）、樣品量取（0.005 33）、標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合（0.024 5）、儀器分光光度計(jì)（0.002 58）等，其中由標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)擬合引入的不確定度是最大的，由于標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)各個(gè)點(diǎn)的數(shù)據(jù)測(cè)量過(guò)程包括了整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程，所以影響環(huán)節(jié)比較多，所以需要檢驗(yàn)員在每個(gè)環(huán)節(jié)都規(guī)范嚴(yán)謹(jǐn)，另外可以通過(guò)增加標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)點(diǎn)數(shù)來(lái)提高曲線(xiàn)擬合的準(zhǔn)確度，減少實(shí)驗(yàn)的不確定度。

參考文獻(xiàn)

[1]中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.化學(xué)分析測(cè)量不確定度評(píng)定：JJF 1135—2005[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2005.

[2]中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部 中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法 感官性狀和物理指標(biāo)：GB/T 5750.4—2006[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

[3]國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.常用玻璃量器檢定規(guī)程：JJG 196—2006[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2006.

[4]武連青，郭岳.水中揮發(fā)酚測(cè)定結(jié)果的不確定度評(píng)定[J].中國(guó)建材科技，2020，29（5）：17-20.

[5]梁麗霞.4-氨基安替比林分光法測(cè)定揮發(fā)酚不確定度[J].聚酯工業(yè)，2021，34（4）：35-38.