酚試劑分光光度法測定公共場所空氣中甲醛含量實驗條件分析

陳金鳳

(廣東環(huán)境保護工程職業(yè)學(xué)院，廣東 佛山 528216)

1 引言

甲醛為無色液體，有刺激性氣味，此溶液沸點低，在室溫下能釋放出微量氣態(tài)甲醛。對人體有刺激、致敏、致突作用，長期吸入低劑量甲醛可引起慢性呼吸道疾病、鼻炎癌等嚴(yán)重疾病，所以準(zhǔn)確地測定甲醛的含量尤其重要，其結(jié)果的有效性關(guān)系到人的身體健康。

酚試劑分光光度法和乙酰丙酮分光光度法是測定空氣中甲醛常用的方法，酚試劑分光光度法靈敏度相對較高，所以本文對酚試劑吸收原液的保存時間、室溫(8～35 ℃)下的顯色時間、硫酸鐵銨溶劑種類的選擇進行了一些探討，對實驗進行了優(yōu)化。

2 材料與方法

2.1 實驗原理

空氣中的甲醛與酚試劑反應(yīng)生成嗪，在高鐵離子存在下，嗪與酚試劑的氧化產(chǎn)物反應(yīng)生成藍綠色化合物[2]。根據(jù)顏色深淺，比色定量[1]。

2.2 主要儀器及試劑

儀器：分光光度計；10 mL具塞比色管；恒溫培養(yǎng)箱。

試劑：1 g/L吸收原液；1%硫酸鐵銨溶液；100 ug/mL甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液。

2.3 校準(zhǔn)曲線的繪制和樣品的測定

①校準(zhǔn)曲線的繪制方法見文獻[1]； ②樣品的測定方法見文獻[2]；③空白試驗：以吸收液代替樣品，做全程序空白試驗。

2.4 實驗室標(biāo)準(zhǔn)物樣品數(shù)據(jù)處理

由樣品測得的吸光度減去空白試驗的吸光度后，由校準(zhǔn)曲線計算出甲醛的含量(μg)。

3 結(jié)果與討論

3.1 吸收原液存放時間對吸光度的影響

GB/T 18204.2～2014及空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版增補版)方法中都提到配制的吸收原液在冰箱內(nèi)可穩(wěn)定3 d，但在工作中發(fā)現(xiàn)穩(wěn)定時間不止3 d，所以現(xiàn)在將現(xiàn)配制好的100 mL吸收原液裝在棕色試劑瓶中，放置冰箱中4 ℃下保存。然后在其它條件相同的情況下，在吸收原液存放時間為現(xiàn)配、1 d、2 d、3 d、4 d、5 d、6 d、7 d這幾個時期稀釋成吸收液，按照標(biāo)準(zhǔn)方法測定甲醛含量為0.1 μg 、0.4 μg 、0.8 μg 、1.0 μg 、2.0 μg 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液，每天測定1次，結(jié)果見表1。

表1 吸收液存放時間對吸光度的影響 Abs

由表1結(jié)果可知吸收液在前5 d基本上是穩(wěn)定的，從第6 d結(jié)果開始出現(xiàn)較大波動，由此得出吸收原液冰箱內(nèi)存放可延長至5 d。

3.2 硫酸鐵銨溶劑的選擇

GB/T18204.2-2014及空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版增補版)方法中的1%硫酸鐵銨溶液都用0.1 mol/L的鹽酸溶液作為溶劑，為了有更多的選擇并減少購買申請的麻煩，本實驗分別用0.1 mol/L的鹽酸、0.05 mol/L的硫酸、0.1 mol/L的硝酸[3～6]作為溶劑配制1%硫酸鐵銨溶液，并分別繪制5條曲線，結(jié)果見表2、表3、表4。

表2 0.1 mol/L的鹽酸溶解硫酸鐵銨顯色條件下反應(yīng)繪制的曲線

表3 0.05 mol/L的硫酸溶解硫酸鐵銨顯色條件下反應(yīng)繪制的曲線

表4 0.1 mol/L的硝酸溶解硫酸鐵銨顯色條件下反應(yīng)繪制的曲線

由表2、 表3及表4的結(jié)果可知，用以上3種酸作為溶劑配制的硫酸鐵銨繪制的曲線斜率和截距都很接近，線性也符合實驗要求，所以試驗證明用硝酸和硫酸均可以完全替代鹽酸作為溶劑，但硫酸和鹽酸均屬于易制毒品，申請購買比較麻煩，所以可以用硝酸替代鹽酸作為溶劑配制硫酸鐵銨。

3.3 顯色溫度和時間對吸光度的影響

空氣和廢氣監(jiān)測分析方法(第四版增補版)要求在室溫(8～35 ℃)下顯色30min[2]，GB/T18204.2-2014則要求顯色15min，但是沒提及顯色溫度，為了得到更加準(zhǔn)確的顯色溫度和顯色時間，把恒溫培養(yǎng)箱的溫度設(shè)置依次為10 ℃、15 ℃、20 ℃、25 ℃、30 ℃、35 ℃，然后分別在這幾個溫度下顯色10min、15min、20min、30min、60min、90min、120min測定含量為2.0μg甲醛標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度值，結(jié)果見表 5。

由表5的結(jié)果可知溫度控制在10 ～20 ℃ 條件下時30min可以顯色完全，溫度達到25 ℃時20min可以顯色完全，30 ℃、 35 ℃時，則10min就可以顯色完全，且在120min內(nèi)顯色穩(wěn)定，所以在室溫條件下顯色時間應(yīng)定為30min為宜，對于無法及時分析的樣品，妥善保存后可以適當(dāng)延長分析時間。

表5 顯色溫度和顯色時間與吸光度的關(guān)系 Abs

4 結(jié)論

(1)酚試劑配制的吸收原液在冰箱中存放可以延長至5d。

(2)可采用硝酸替代鹽酸作為溶劑配制硫酸鐵銨。

(3)在室溫(8～35 ℃)條件下顯色時間應(yīng)定為30min為宜，在120min內(nèi)顯色穩(wěn)定,對于無法及時分析的樣品，妥善保存后可以適當(dāng)延長分析時間。