發(fā)射光譜法測定地球化學(xué)樣品中銀、硼、錫的方法比較

張 琳

（甘肅省第四地質(zhì)勘查院，甘肅 酒泉 735000）

原子發(fā)射光譜法，近年來在金屬材料的分析應(yīng)用方面有了非常大的進(jìn)展，該方法在分析速度準(zhǔn)確度以及應(yīng)用范圍方面，都較適合測定地球樣品中的金屬元素。本文將就發(fā)射光譜法對(duì)檢測地球樣品中的銀鵬西三種元素的方法進(jìn)行比較，分析地球化學(xué)樣品使用原子發(fā)射光譜法測定金屬含量和種類的優(yōu)勢(shì)[1]。

1 地球化學(xué)樣品的特點(diǎn)

為了了解區(qū)域特征元素的空間分布規(guī)律，在地球化學(xué)找礦工作當(dāng)中，需要測量所在地區(qū)地表以及地下土壤系統(tǒng)當(dāng)中的化學(xué)樣品。一般采取到的中等規(guī)模礦床的化學(xué)樣品數(shù)量可以達(dá)到上千個(gè)[2]。而地球找礦工作當(dāng)中需要了解的元素非常多，可以達(dá)到十幾種到幾十種不等，因此化學(xué)樣品的分析項(xiàng)目較多。而在花壇樣品當(dāng)中一些元素的含量通常較低，可以達(dá)到微量或者超微量級(jí)別。然而有一些其他的元素的含量，卻又可以達(dá)到工業(yè)的級(jí)別。所以在樣品當(dāng)中元素的含量除了較低這個(gè)特點(diǎn)以外，還有元素含量的變化范圍也非常的大?；瘜W(xué)地球樣品的第4個(gè)特征就是由于化碳樣品是采自地球的各個(gè)圈層當(dāng)中，有一些是巖石土壤，甚至還有一些是植物水或者氣體，這就導(dǎo)致了樣品的性質(zhì)非常復(fù)雜，種類繁多。

2 地球化學(xué)樣品探測對(duì)測試方法的要求

結(jié)合以上對(duì)于化探樣品特點(diǎn)的分析，可以有效地總結(jié)出地球化學(xué)樣品測試方面的以下幾點(diǎn)要求。首先基于地殼當(dāng)中元素含量的平均值非常的低，因此化探隊(duì)分析方法的靈敏度要求較高，并且元素的含量范圍較大，所以也要求分析方法要有較寬的量程[3]。在傳統(tǒng)的化探工作當(dāng)中，不要求測定某個(gè)樣品當(dāng)中元素的真實(shí)含量，通常只需要大致的結(jié)果。近年來再去化探掃面的問題提出以后，由于要全面的在全國范圍內(nèi)進(jìn)行地勘分析的數(shù)據(jù)整合，對(duì)化學(xué)探測地球樣品的精確度和準(zhǔn)確度也提出了相應(yīng)更高的要求。此外，化學(xué)探測樣品當(dāng)中的元素非常多種，因此分析方法要能夠在同一次測定當(dāng)中檢出多種元素。根據(jù)測定元素種類繁多這個(gè)特點(diǎn)，又提出了進(jìn)一步的分析方法上的要求，就是要提高分析方法的速度，從而有效降低分析的成本投入。

3 地球樣品分析的方法

3.1 化學(xué)分析法

化學(xué)分析也叫濕法分析，主要有容量法、比色分析法和重量法三種。容量法的原理就是通過指示劑來指示化學(xué)反應(yīng)達(dá)到平衡終點(diǎn)的滴定分析方法。而比色法是利用分光光度計(jì)或者光電比色計(jì)來檢測待測溶液中的某種元素與化學(xué)試劑反應(yīng)生成具有某種特殊顏色絡(luò)合物的方法[4,5]。重量法是利用被測元素與某種化學(xué)試劑，在一定條件下可以生成沉淀物的方式，將這種元素與其他元素進(jìn)行分離來稱取沉淀物重量計(jì)算元素含量的方法。

3.2 儀器分析法

儀器分析法根據(jù)原理的儀器可以分為三種，一種是涉及原子外層價(jià)電子的分析方法，主要有發(fā)射光譜法，第二種是涉及到原子內(nèi)層電子的分析方法，主要有X射線熒光光譜分析和電子探針分析，而第三種是涉及到了原子核的分析方法，該方法主要有質(zhì)譜分析，中子活化分析和多道能譜分析。這三種儀器分析方法當(dāng)中，涉及原子核的儀器分析，具有較高的檢測精確度與準(zhǔn)確度，較低的檢出限，但是這種儀器非常昂貴因此由于經(jīng)濟(jì)條件的限制較少應(yīng)用于實(shí)際的化學(xué)樣品檢測分析中。

4 原子發(fā)射光譜法檢測地球樣品的優(yōu)缺點(diǎn)

原子發(fā)射光譜法可以同時(shí)檢測一個(gè)樣品當(dāng)中的多種元素，這是因?yàn)樵跇悠繁患ぐl(fā)以后，其中所含的各種元素會(huì)發(fā)出他們自身的特征譜線可以通過特征譜線的檢測實(shí)現(xiàn)同時(shí)測定多種元素。其次用原子發(fā)射光譜法測定化探樣品的時(shí)候，不需要經(jīng)過化學(xué)處理就可以對(duì)固體或液體的試樣進(jìn)行直接分析，因此原子發(fā)射光譜法的檢測檢測速度較快，可以在幾分鐘內(nèi)同時(shí)進(jìn)行幾十個(gè)元素的定性或定量檢測。其次由于每種元素都有自身的特征譜線，所以原子發(fā)射光譜法的分析選擇性較好。當(dāng)原子發(fā)射光譜采用ICP光源的時(shí)候，它的準(zhǔn)確度是最高的標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性范圍，可以寬至4～6個(gè)數(shù)量級(jí)，因此它具有較低的檢出限[6]。但是在經(jīng)典的原子光譜分析，當(dāng)中各元素的譜線的強(qiáng)度會(huì)被較多的因素影響，尤其是單樣品的濃度較大的時(shí)候，準(zhǔn)確度較差。但是每種金屬元素都有自身較強(qiáng)的特征性譜線，因此在地礦找礦工作當(dāng)中對(duì)化學(xué)樣品的檢測采用原子發(fā)射光譜法將會(huì)是最有效快速的檢測方法。

5 化學(xué)樣品的制備

一般對(duì)于野外采集回來的樣品要經(jīng)過樣品制備來達(dá)到符合實(shí)驗(yàn)室要求的數(shù)量和質(zhì)量。對(duì)于地球化學(xué)樣品中的巖石和礦石樣品需要經(jīng)過粗碎、中碎、縮分細(xì)磨等方法，才能進(jìn)行下一步的分析[7]。而土壤和水系沉積物樣品要經(jīng)過干燥篩分細(xì)磨等步驟。樣品經(jīng)過一系列的預(yù)處理以后，達(dá)到了分析數(shù)量級(jí)就可以進(jìn)行下一步操作。

6 發(fā)射光譜測定化學(xué)樣品中的銀、硼、錫

通過對(duì)三種樣品內(nèi)標(biāo)線和分析線分別扣除的背景消除影響后，與三種樣品的標(biāo)準(zhǔn)曲線進(jìn)行分析對(duì)比。最終發(fā)現(xiàn)測量出來的結(jié)果準(zhǔn)確度高可以表明原子發(fā)射光譜法用在測定化學(xué)樣品當(dāng)中的金屬元素具有較高的可靠性[8]。本文通過分析了三種元素的十五次測定結(jié)果的標(biāo)準(zhǔn)偏差以及相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，根據(jù)與國家對(duì)巖石土壤或水系沉積物檢測標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)比，得到該方法精密度好、檢出率低，以及選擇性好的結(jié)論。

7 結(jié)語

本文分析了地球化學(xué)樣品的特點(diǎn)以及針對(duì)該特點(diǎn)提出了對(duì)分析檢測方法的要求。并且研究了目前化學(xué)樣品分析方法的種類以及各方法的原理和優(yōu)缺點(diǎn)，從而找出了適合檢測地球化學(xué)樣品中各元素的方法——發(fā)射光譜法。并通過分析原子發(fā)射光譜法檢測地球化學(xué)樣品中的銀硼烯三種元素的結(jié)果，發(fā)現(xiàn)在化探分析中該方法對(duì)元素的檢測紙有較高的精密度和準(zhǔn)確度。使用該方法檢測化學(xué)樣品可以簡化樣品的預(yù)處理，大大縮短了勞動(dòng)時(shí)間和勞動(dòng)強(qiáng)度。其次，原子發(fā)射光譜法的檢測量需要較少，也減少了工作人員在地質(zhì)勘測找礦過程中的采樣工作量，從而降低了工作人員的采樣風(fēng)險(xiǎn)。最后該方法檢測樣品的時(shí)間較短，分析速度也較快，可以有效的節(jié)省整個(gè)分析過程的時(shí)間和成本的投入。因此可以在今后的地球化學(xué)樣品分析過程當(dāng)中使用原子發(fā)射光譜法測定樣品中的元素含量，從而有效提高地勘工作當(dāng)中的著礦效率，為我國的地質(zhì)勘察工作以及礦產(chǎn)能源開發(fā)工作帶來了更高的經(jīng)濟(jì)效益。