滌綸短纖維實驗室質(zhì)控樣制備

滌綸短纖維的化學和物理指標檢測結(jié)果受多種因素影響，如取樣時間、測試環(huán)境、設備狀況及測試方法、檢驗人員的技術水平等，但檢測結(jié)果的特性值是客觀存在的，不會因為各種因素的影響數(shù)值發(fā)生改變。滌綸短纖維的測試結(jié)果對指導生產(chǎn)有著重要作用，但是在日常檢測中，經(jīng)常遇到各種突發(fā)狀況，尤其在生產(chǎn)過程中進行抽檢，檢測結(jié)果受時間、環(huán)境、人員、設備等影響較大，由于市面無法購買到標準樣品，因此在時間、環(huán)境同等的條件下，我們可以通過制備滌綸質(zhì)控樣，用來評價人員穩(wěn)定性和儀器工作狀態(tài)。

1 滌綸短纖維質(zhì)控樣用途

1.1 檢測數(shù)據(jù)準確性核查

為了確保檢測結(jié)果不受時間、環(huán)境、人員、設備等的影響，能夠及時地發(fā)現(xiàn)問題，對于第三方檢驗機構(gòu)而言，在測試樣品種類繁多、品質(zhì)差異較大的情況下，檢測未知樣品前測定質(zhì)控樣品，通過對比能及時發(fā)現(xiàn)設備或者人員手法等問題，第一時間發(fā)現(xiàn)問題，避免檢驗數(shù)據(jù)的差錯。

1.2 檢測設備核查

為了確保檢測儀器準確、可靠，檢驗人員定期使用質(zhì)控樣品對儀器和設備進行測試，提高實驗室主管對設備狀態(tài)的了解程度。儀器設備在使用過程中，受到環(huán)境、操作手法等影響時會出現(xiàn)數(shù)據(jù)偏差、儀器水平偏移、震動影響數(shù)據(jù)結(jié)果等問題，為了能夠防止并及時糾正出現(xiàn)的這種偏差或偏離，實驗室有必要定期進行比對試驗。

1.3 檢測人員技術培訓和考核

實驗室為了保證檢測數(shù)據(jù)的準確可靠，人員技術素質(zhì)是重中之重。用質(zhì)控樣品由不同的檢驗人員，在同樣的環(huán)境、設備條件下，測定同一檢驗項目，對比其結(jié)果相互偏差情況。在日常的工作中，本實驗室用于考核人員的培訓掌握狀況、技術水平，作為技術等級考核的依據(jù)之一。

2 質(zhì)控樣技術指標選取

考慮到滌綸短纖維日常檢測項目，選取斷裂強度、斷裂伸長率和線密度3個關鍵指標，對滌綸短纖維質(zhì)控樣進行定值。滌綸短纖維拉伸性能測試方法主要采用GB/T 14337—2008《化學纖維 短纖維拉伸性能試驗方法》，標準明確測試指標為斷裂強度、斷裂伸長率，根據(jù)要求測試量為50根、測試隔距20mm、測試速度20mm/min[1]；滌綸短纖維線密度測試方法GB/T 14335—2008《化學纖維 短纖維線密度試驗方法》，標準明確檢測方法為中段稱量法、單纖維振動儀法，本實驗室本次質(zhì)控樣采用單纖維振動儀法賦值，根據(jù)標準規(guī)定測試量50根[2]。本實驗室采用單纖維細度儀、強力儀聯(lián)機進行測試，即用同一單纖維測試其線密度、斷裂強度、斷裂伸長率。

3 質(zhì)控樣品的制備

3.1 樣品的選取

選取滌綸短纖維均勻性好的樣品，需要滿足生產(chǎn)線連續(xù)15天以上一直處于滿負荷生產(chǎn)、工藝穩(wěn)定、生產(chǎn)正常。72小時內(nèi)生產(chǎn)工藝處于受控狀態(tài)，保證各個紡絲部位的工藝參數(shù)基本一致并保持穩(wěn)定不變，紡絲計量、環(huán)吹風風量控制、噴絲板無漏料、牽伸比的穩(wěn)定、油濃度比的控制、油浴的純凈性、油劑的噴淋流量、緊張熱定型和松弛熱定型的溫控及波動、噴淋裝置的流量、牽伸張力的穩(wěn)定，絲束冷卻良好，溶體質(zhì)量符合工藝控制要求，原絲質(zhì)量指標均達到標準要求，組件壓力波動、無油絲粘度、熔體粘度等指標在要求的波動范圍內(nèi)[3]。

3.2 質(zhì)控樣的篩選

3.2.1 質(zhì)控樣的初選

本次質(zhì)控樣在生產(chǎn)穩(wěn)定的A、B兩家滌綸短纖維企業(yè)選取，企業(yè)提供生產(chǎn)記錄、跟蹤試驗數(shù)據(jù)，按照生產(chǎn)批量大、連續(xù)時間長、工藝相對穩(wěn)定性高、跟蹤試驗數(shù)據(jù)良好等要求，初選了質(zhì)控樣。

3.2.2 質(zhì)控樣的精選與分包

為了挑選到性能較優(yōu)的纖維，同時為了避免因均勻性不好被否決而帶來更大的損失，我們同生產(chǎn)企業(yè)從上述批樣品中挑選多包纖維，每包表面分點取樣，取樣后混合均勻，再次分點取樣成包為質(zhì)控樣候選包。用密封袋按照每包15kg進行分裝。分裝好的密封袋裝纖維放背光實驗室存放15天以上，進行混樣。

3.3 質(zhì)控樣的制備及定值樣品的制取

將上述樣品分別混均勻，將1號包的一半舍去，1號包的另一半與2號包的一半混勻作為1#樣，2號包的另一半與3號包的一半混勻作為2#樣，依次類推，共得到20個樣品，分別從1#～20#樣品的正反面各取10個點取樣作為1#～20#的子樣，每號子樣再分成10份，取完子樣的樣品仍裝回1～20號包裝袋中[4]。所有樣品取用結(jié)束放在溫度20℃、相對濕度65%的環(huán)境中存放48h。

4 質(zhì)控樣測試項目選取

一般高聚物由化學成分相同而分子質(zhì)量不等和結(jié)構(gòu)不同的分子所組成的同系聚合物的混合物，滌綸短纖維的不均勻性是絕對的，均勻性是相對的[5]。均勻性試驗的項目是由定值的特性來確定，滌綸短纖維的測試有多個特性定值，如長度、線密度、含油率、比電阻、強伸能等。其中長度、線密度是采用中斷切斷法，含油率、比電阻取樣為纖維束，反映出的是纖維束整體之間的不勻，不能真實反映纖維整體的不勻，為了能夠真實反映纖維整體情況，選取強伸性能這個項目進行，測試結(jié)果都和內(nèi)部分子結(jié)構(gòu)有關，而且由于日常檢驗工作中生產(chǎn)企業(yè)強伸性考察多、檢驗需求多，試驗數(shù)據(jù)對生產(chǎn)條線質(zhì)量把控有指導意義，而且強伸性能試驗方法設備精密度高、操作簡便快捷，所以我們選用強伸性能試驗。

滌綸短纖維質(zhì)控樣應用CNAS-GL005:2018《實驗室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南》[6]中規(guī)定的樣品均勻性評價方法。通過前期取樣，選取A廠和B廠化纖各一個規(guī)格的滌綸短纖維樣品（以下簡稱A樣和B樣），作為質(zhì)控樣的備選。針對每個規(guī)格的樣品，選取10個制備的子樣，每個子樣測試兩次，進行均勻性驗證，最后選取通過均勻性驗證的樣品進行賦值，納入實驗室質(zhì)控樣管理。

表1所示為上述樣品均勻性評價結(jié)果統(tǒng)計。從中可知，1#樣品斷裂強度和線密度指標通過均勻性評價，斷裂伸長率指標未通過均勻性評價；2#樣品斷裂強度和斷裂伸長率指標通過均勻性評價，線密度指標未通過均勻性評價。

5 樣品賦值

參照CNAS-GL005:2018《實驗室內(nèi)部研制質(zhì)量控制樣品的指南》[3]中規(guī)定的樣品定值和賦值方法，選取上述質(zhì)控樣均勻性評價的總平均值，作為質(zhì)控樣的指示值，用2倍標準偏差建立警示限。表2所示為滌綸短纖維質(zhì)控樣品定值、警示限和控制限。

表1 滌綸短纖維樣品均勻性評價

表2 滌綸短纖維樣品定值、警示限和控制限

6 穩(wěn)定性評價

一般常溫下滌綸短纖維是比較穩(wěn)定的，在長時間日光下會有一個緩慢的老化過程。本實驗室對保存10年、5年的標準樣跟蹤監(jiān)測發(fā)現(xiàn)，滌綸短纖維標樣在保存環(huán)境正常情況下可以存放5年。但是，如果存放條件不符合要求，或者纖維結(jié)構(gòu)不完善、性能不均勻，那么穩(wěn)定性會大大降低，因此，本批次滌綸短纖維質(zhì)控樣本實驗室使用期限定為5年，使用人每季度監(jiān)測一次并記錄留檔，跟蹤相關技術指標有效性。