幾種室溫鑲嵌方法的比較

陳玉珍，彭天祥

摘? 要：金相樣品鑲嵌質(zhì)量直接影響金相組織觀察的效果。介紹了環(huán)氧塑料、義齒基托樹脂、Sugru硅膠三種室溫鑲嵌方法。從操作過程的安全性、鑲嵌后宏觀硬度及不同鑲嵌方法對金相制樣的影響，對三種方法進行比較。利用激光共聚焦掃描顯微鏡對鑲嵌樣品結(jié)合面進行表面形貌測定，給出結(jié)合面的幾何高度形貌。分析總結(jié)三鐘鑲嵌方法的特點，為金相工作者提供幫助。

關(guān)鍵詞：環(huán)氧樹脂? 義齒基托樹脂? Sugru? 鑲嵌

中圖分類號： TG115.21? ? ? ? ?文獻標識碼： A

Comparison of Several Room Temperature Inlay Methods

CHEN Yuzhen? PENG Tianxiang*

（Department of Material Science and Engineering， College of Transportation Engineering， Dalian Maritime University， Dalian， Liaoning Province， 116026 China）

Abstract： The inlay quality of metallographic samples directly affects the result of metallographic observation. This paper introduces three room temperature inlay methods： epoxy plastic， denture base resin and Sugru silica. The safety of operation process， macro hardness after inlaying and the influence of different inlaying methods on metallographic sample preparation are compared. Co focal laser scanning microscope is used to measure the surface morphology of the joint surface， and the geometric height and morphology of the joint surface are given. This paper analyzes and summarizes the characteristics of the three bell inlay method to provide help for metallographic workers.

Key Words： Epoxy plastic; Denture base resin; Sugru; Inlay

1 金相樣品的制備過程

金相分析是金屬材料檢驗分析的一種重要手段 [1-2]，金相試樣的制備技術(shù)對金相檢驗尤其重要[3-4]，一般來說，完整的制備過程分為取樣、鑲嵌、磨制、拋光和腐蝕等工序 [5-6]，特別是樣品鑲嵌的好壞直接影響組織顯示的質(zhì)量。

1.1 取樣

試樣的選取應(yīng)根據(jù)被檢驗材料或零件的特點，選取有代表性的部位。例如研究零件的失效原因時，應(yīng)在失效部位取樣，并在完好部位取樣，以便對比分析。對于鑄造合金，考慮到組織的不均勻性，應(yīng)從表層到中心各個部位進行選取。對于軋材，研究表層缺陷和夾雜物的分布時應(yīng)橫向取樣;研究夾雜物類型、形狀、變形程度、帶狀組織時應(yīng)縱向取樣。取樣時應(yīng)保證試樣觀察面不發(fā)生組織變化，軟材料取樣可用鋸、刨、車等方法，硬材料取樣可用砂輪切片機等方法，脆性材料可用錘擊等方法。無論用哪種方法都應(yīng)注意，盡量避免和減輕因塑性變形或受熱引起的組織失真現(xiàn)象。試樣尺寸從便于握持和磨制角度考慮，一般直徑或邊長為15～20 mm，高為8～12 mm比較適宜，對那些尺寸過小、形狀不規(guī)則和需要保護邊緣的試樣，可以采取鑲嵌或機械夾持的辦法。

1.2 鑲嵌

常用的鑲嵌方法有熱壓鑲嵌和室溫鑲嵌。熱壓型鑲嵌法其優(yōu)點是一般不受樣品形狀和大小的約束，鑲嵌料與金屬試樣接觸緊密，成型溫度較低大多數(shù)情況不會影響相組織。鑲嵌料較硬，易磨削，不影響磨光拋光而且鑲嵌料也不受浸蝕，對試樣也無浸蝕保護作用，試樣浸蝕結(jié)果良好，組織顯示效果好。但其缺點也很多，軟金屬及合金，如鉛、錫、軸承合金等，在加壓力時易發(fā)生塑性變形，不宜用此法鑲嵌。對淬火馬氏體不宜用，因加熱會產(chǎn)生回火馬氏體改變組織。

更重要的是熱壓鑲嵌必須要利用鑲嵌機進行鑲嵌，鑲嵌機工作過程中需加壓、加熱，操作有一定的危險性，學(xué)生必須經(jīng)過多次培訓(xùn)操作才能自行使用，由于學(xué)生較多，單純熱壓鑲嵌無法滿足學(xué)生樣品鑲嵌的需求，尋找好的室溫鑲嵌方法極為重要，室溫鑲嵌的主要優(yōu)點是無需依賴鑲樣設(shè)備，操作簡單，適合學(xué)生批量鑲樣。常用的冷鑲嵌方法是利用環(huán)氧樹脂加固化劑進行澆注鑲嵌。

1.3 磨制

1.3.1粗磨

粗磨目的是為了獲得一個平整的表面，軟材料試樣可用銼刀銼平;鋼鐵材料可用砂輪機磨平。磨削時應(yīng)注意試樣對砂輪的壓力不宜過大，以免在試樣表面上形成較深的磨痕而增加細磨的困難，磨削時應(yīng)不斷用水冷卻試樣，以免受熱引起組織變化，試樣邊緣要進行倒角，以免在細磨和拋光時劃破砂紙和拋光絨布或造成試樣從拋光機上飛出傷人。

1.3.2 細磨

細磨分手工磨光和機械磨光兩種。手工磨光是用手拿住試樣在金相砂紙上進行。碳化硅金相砂紙根據(jù)不同的附著粒度，有不同的型號，水砂紙?zhí)柾ǔ?20#， 220#， 400#和600#[7]，號也稱為目。目是一個單位，含義是在1平方英寸的面積上篩網(wǎng)的孔數(shù)，每一個孔就叫一目，那么篩孔越多，磨料就越細，目數(shù)就越高，可根據(jù)試樣的軟硬程度和表面粗糙程度，選擇砂紙的型號，另外，磨削軟材料時，可在砂紙上涂一層潤滑劑，如機油、甘油、肥皂水等，以免砂粒嵌入試樣磨面。

1.4 拋光

拋光由機械拋光、電解拋光、化學(xué)拋光等方法[8-9]，使用最廣的是機械拋光。機械拋光是在拋光機上進行。拋光機由電動機帶動拋光盤，拋光盤上鋪有不同的拋光布。粗拋時用帆布或粗呢，細拋時用絨布、細呢或絲綢等。拋光過程中要不斷向拋光布上倒入適量的水與Cr2O3或Al2O3等懸浮液。試樣的磨面應(yīng)平整地壓在旋轉(zhuǎn)的拋光盤上，壓力不宜過大，待試樣表面磨痕全部被拋掉而呈現(xiàn)光亮鏡面時，拋光即可停止，并將試樣用水或酒精洗干凈后轉(zhuǎn)入浸蝕。

1.5 浸蝕

經(jīng)拋光后的試樣若直接放在顯微鏡下觀察，只能看到一片亮光，除某些金屬夾雜物外，不能辨別出各種組織及其形態(tài)。因此，必須用腐蝕劑對試樣拋光面進行蝕，腐蝕方法有表面浸入法和表面擦拭法[10-12] 鋼鐵材料通常用3～5﹪硝酸酒精溶液。

浸蝕方法是將待觀察面浸入浸蝕劑中，或用脫脂棉蘸取浸蝕劑擦拭。浸蝕時間要適當，當試樣拋光亮面呈灰色時就可停止，并立即用清水清洗，用吹風(fēng)機吹干后，即可在顯微鏡下進行觀察。若試樣浸蝕過度，顯微組織模糊不清時， 須重新拋光和浸蝕，若浸蝕不足，組織不能完全顯露時，可進行補充浸蝕。

2 實驗條件

2.1 環(huán)氧塑料鑲嵌法

環(huán)氧塑料是以環(huán)氧樹脂作為粘結(jié)劑，在其中加入增塑劑、固化劑與適量的多種填料和改性劑配制成的各種塑料的總稱。

常用環(huán)氧樹脂固化劑有脂肪胺、芳香胺、聚酰胺，常溫或低溫固化一般選用胺類固化劑，加溫固化則常用酸酐、芳香類固化劑。

（1） 將試樣清洗吹干，采用環(huán)氧樹脂，加入活性溶劑調(diào)勻。為增加環(huán)氧樹脂的流動性，將其在熱水浴中預(yù)熱。

（2） 為便于取模采用軟橡膠摸具。

（3） 將試樣平整穩(wěn)定的置于模中，慢慢注入環(huán)氧樹脂混合料，防止樣品傾倒，澆注時不可再移動樣品位置，否則會產(chǎn)生氣泡，影響鑲嵌質(zhì)量。

（4） 根據(jù)試樣的性質(zhì)和要求可采用室溫固化和加溫固化兩種。加溫固化可縮短時間，但對溫度特別敏感的試樣采用室溫固化，固化后將試樣用手從軟膠摸具中擠出。

2.2 義齒基托樹脂鑲嵌法

熱固化型基托樹脂一般由粉劑和液劑兩部分組成，粉劑的商品名叫牙托粉，液劑的商品名叫牙托水。牙托粉主要由甲基丙烯酸甲酯的均聚粉或共聚粉組成。牙托水由甲基丙烯酸甲酯交聯(lián)劑（少量）、阻聚劑（微量）、紫外線吸收劑（微量）組成。將牙托粉和牙托水按一定比例調(diào)和后，牙托水緩慢地滲入到牙托粉顆粒內(nèi)，使顆粒溶脹，經(jīng)一系列物理變化而形成面團狀可塑物[13]。

（1） 試樣清洗吹干。

（2） 截取直徑12 mm， 高12mm的塑料硬管作為摸具。

（3） 把塑料模子放在玻璃板上，選好試樣特征表面，緩慢倒入牙托粉，在玻璃板上來回晃動，保證牙托粉平鋪均勻，塑料模子晃動時應(yīng)保證樣品不傾倒，盡量保證填充均勻。

（4） 用塑料滴管吸入牙脫水緩慢滴入模具中，使牙托粉完全浸濕，如果滴入量不夠會導(dǎo)致鑲嵌表面有氣孔，影響鑲嵌質(zhì)量。鑲嵌后室溫冷卻或可用電吹風(fēng)吹干。

2.3 Sugru 硅膠鑲嵌法

Sugru硅膠材料是一種觸感上十分柔軟，幾乎可黏合任何材料，超級強大的萬能塑形黏性硅膠。它看上去像是橡皮泥，可以黏在鋁、木材等材料上，待其凝固后會牢牢黏在樣品上，非常的牢固。經(jīng)過多次選材比較選取一種白色Sugru硅膠，由于硅膠未固化之前很軟，根據(jù)樣品情況可采用手捏造型或放入模具中造型。

（1） 試樣清洗吹干。

（2） 截取直徑22 mm， 高10 mm的塑料硬管作為模具。

（3） 手捏填充試樣，后用壓平器把表面壓平。

（4） 室溫冷卻或時電吹風(fēng)吹干。

樣品鑲嵌結(jié)果如圖1所示，1#樣品為環(huán)氧塑料鑲嵌法，2#樣品為牙托粉鑲嵌法，3#樣品為硅膠鑲嵌法。

3 實驗結(jié)果分析

宏觀觀察鑲嵌樣品可見，1#樣品表面最光滑，無可見氣孔，2#樣品表面肉眼有可見氣孔，原因可能是在滴入牙托水固化時，滴入量不足，牙托粉混合不均勻?qū)е拢枘z鑲嵌表面無明顯孔洞，但是和樣品結(jié)合面處宏觀可見不是很致密，可能是手工造型導(dǎo)致。

樣品制備過程中1#樣品和2#樣品硬度較高，鑲嵌材料不易磨削，磨削中得到的鑲嵌料磨屑和樣品磨屑都是極細的粉末顆粒，3#樣品較軟，鑲嵌料容易磨削，磨削得到肉眼可見的大的鑲嵌料顆粒。在拋光過程中，1#樣品和3#樣品由于表面光滑拋光效果較好，2#樣品表面存在氣孔使拋光時拋光液進入氣孔導(dǎo)致拋光不易拋干凈。

利用日本OLYMPUSOLS4000激光共聚焦顯微鏡觀察鑲嵌樣品結(jié)合面處的三維形貌。結(jié)果如下：

由圖2可見1#樣品結(jié)合處光滑致密，無明顯的分界面。

由圖3可見2#樣品結(jié)合面處有明顯的分界面，結(jié)合面附近有隆起的褶皺，但在非結(jié)合面處牙托粉表面較光滑平整。

由圖4可見3#樣品結(jié)合面比較粗糙，在結(jié)合面處有明顯的高度差，在非結(jié)合面處表面形貌也很粗糙，原因可能是由于手工鑲嵌不夠致密導(dǎo)致。

4 結(jié)語

綜上可見塑料鑲嵌的優(yōu)點是操作簡單、鑲嵌速度比較快，如果學(xué)生批量鑲樣可以選擇此方法，另外設(shè)備成本低，不必添置特殊的輔助設(shè)備，特別是試樣與塑料結(jié)合緊密，塑料的流動性能好，不容易產(chǎn)生氣孔等缺陷，拋光性能好。室溫鑲嵌對試樣的組織沒有影響，不會影響組織觀察。塑料有一定的抗腐蝕性，能防御一般的浸蝕劑的浸蝕。但塑料鑲嵌也有很多缺點環(huán)氧樹脂鑲嵌時因為添加固化劑會散發(fā)胺類氣味，固化劑有低毒性，環(huán)氧樹脂鑲嵌料的配方處理不當，將影響鑲嵌質(zhì)量，如過多的增加固化劑量，固化速度加快，但易脆碎，控制鑲嵌料配方比例有一定難度。

義齒基托樹脂鑲嵌時，牙托水也會散發(fā)出刺鼻的氣味，對呼吸道有一定刺激。鑲嵌的試件在磨光或拋光時容易造成圓角，妨礙對脫碳層、表面軟點等表層顯微組織的觀察。特別是操作不當還會造成凹凸面，影響金相樣品質(zhì)量。環(huán)氧樹脂鑲嵌和義齒基托樹脂鑲嵌環(huán)保性低，鑲嵌后硬度教高，Sugru硅膠鑲嵌同塑料鑲嵌一樣具有操作簡單，鑲嵌速度快的優(yōu)點。但Sugru硅膠因為是固體成型，鑲嵌時致密性依靠手工加載的力量。更容易造成鑲嵌樣品表面的凸凹不平，鑲嵌后硬度較低，樣品結(jié)合面高度差大。Sugru硅膠鑲嵌環(huán)保性最好，因無需添加有機溶劑可自行固化，操作過程安全，舒適度較高。實際操作中可根據(jù)具體樣品要求選擇合適的鑲嵌方法。

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作者簡介：陳玉珍， 1978- 07， 女， 碩士， 高級實驗師， 主要研究方向為材料性能檢測研究;

通訊作者簡介：彭天祥，1978-08，男，碩士，中級實驗師，主要研究方向為材料性能檢測研究，

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