鉛鉍合金渣中鉛的乙酸浸出正交試驗(yàn)

韋 響，何啟賢，莫江敏

（廣西現(xiàn)代職業(yè)技術(shù)學(xué)院，廣西 河池 547000)

鉛陽極泥提銀灰吹氧化鉍渣與粗鉛火法精煉除鉍鈣鎂渣熔煉可獲得鉛鉍合金，鉛鉍合金在火法精煉過程中產(chǎn)生鉛鉍合金渣[1]。鉛鉍合金渣成分復(fù)雜，金屬元素含量高。鉛元素含量高達(dá)70%以上，銻、鉍等元素品位也較高，回收利用價(jià)值巨大[2-4]。當(dāng)前，鉛鉍合金渣主要利用火法冶金工藝進(jìn)行回收處理，用作鼓風(fēng)爐粗鉛熔煉原料。但因鉛鉍合金渣燒結(jié)性能差，以及重新入爐冶煉造成的金屬元素循環(huán)堆積等。一直存在渣料處理能耗高、成本高，處理困難等缺點(diǎn)，回收利用率不高，大部分作堆棄處理[5-10]。占用了大量公共資源，還有環(huán)境污染的隱患。研究出一條廢水、廢氣、廢渣產(chǎn)生少，處理工藝成熟，環(huán)保問題得以解決的濕法冶金工藝是十分必要的[11-14]。本文采用乙酸浸出鉛鉍合金渣中的鉛，利用正交試驗(yàn)方法考察了乙酸濃度、液固比、浸出時(shí)間與浸出溫度等因素不同條件下對鉛浸出率的影響，獲得最優(yōu)化的鉛浸出工藝參數(shù)。并將浸出液制備成乙酸鉛，回收渣中鉛元素。提供了一條簡單、高效、環(huán)保、成本低的濕法處理新工藝。

1 試驗(yàn)物料

采用廣西河池某鉛冶煉公司的鉛鉍合金渣作為試驗(yàn)物料，渣料形狀為粒狀或塊狀，密度大，熔點(diǎn)低呈淡黃色[15，16]。物料用破碎機(jī)處理后，再經(jīng)制樣機(jī)充分磨細(xì)，粒度為-150μm。鉛鉍合金渣中主要金屬元素成分如表1所示。

表1 鉛鉍合金渣主要元素成分含量表

利用XRD對渣樣進(jìn)行分析，結(jié)果如圖1所示。由圖1可知，渣料中物相主要為：氧化鉛（PbO，四方晶系）、氧化鉛（PbO，斜方晶系）、氧化鉛（Pb5O8）、氧化銻（Sb2O3）、氧化鉍（Bi2O3）、單質(zhì)鉍（Bi）。

2 試驗(yàn)原理

乙酸過量的條件下，氧化鉛能與乙酸發(fā)生反應(yīng)生成乙酸鉛，鉛鉍合金渣在乙酸浸出過程中，鉛元素生成Pb2+進(jìn)入浸出液。而其他金屬離子在弱酸性的乙酸溶液中很少反應(yīng)。鉛乙酸浸出時(shí)，亦與其他雜質(zhì)元素相分離。

圖1 渣樣的XRD圖譜

3 試驗(yàn)方法

將一定量的渣樣放入燒杯中，加入一定量的乙酸溶液，混合均勻后將燒杯移入設(shè)定溫度的水浴鍋中持續(xù)攪拌，固定攪拌速度為240r/min進(jìn)行加熱-乙酸溶液浸出工藝對比試驗(yàn)。到達(dá)規(guī)定浸出時(shí)間后，進(jìn)行過濾洗滌，測定浸出液與原渣樣中鉛的元素質(zhì)量，計(jì)算鉛的浸出率，鉛浸出率的計(jì)算公式如下：

式中：η為浸出質(zhì)量百分?jǐn)?shù)，M浸出液、M渣分別為浸出液中鉛質(zhì)量和原料渣中鉛質(zhì)量。

以鉛鉍合金渣浸出率為考察指標(biāo)，確保乙酸過量的條件下，確定每一個(gè)因素的水平，乙酸濃度有150g/L、200g/L、250g/L共3個(gè)試驗(yàn)水平；液固比有5：1、6：1、7：1共3個(gè)試驗(yàn)水平；浸出時(shí)間有90min、120min、150min共3個(gè)試驗(yàn)水平；浸出溫度有40℃、50℃、60℃共3個(gè)試驗(yàn)水平。本次正交試驗(yàn)采用以優(yōu)選試驗(yàn)結(jié)果為中心依據(jù)的三水平四因素方案進(jìn)行，科學(xué)驗(yàn)證最優(yōu)浸出率條件[15，16]。試驗(yàn)因素水平設(shè)計(jì)如表2所示。

表2 因素水平表

選用L9（34）作為試驗(yàn)指標(biāo)考察的正交表，構(gòu)建完成了完整的表頭設(shè)計(jì)，如表3所示。

表3 鉛浸出正交試驗(yàn)分配方案

由此表組織實(shí)施9次試驗(yàn)。

4 試驗(yàn)結(jié)果

表4 鉛浸出正交試驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)分析

表4可知，第一列因素A（即乙酸濃度）的極差最大，是考慮的主要因素，它的3個(gè)水平所對應(yīng)的浸出率的平均值中，以第2水平為最大，所以第2水平最好。第四列因素D（即浸出溫度）的極差僅次于因素A，它的3個(gè)水平中也是第2個(gè)水平最好。第二列B（即液固比）的極差明顯小于A和D的極差，其對試驗(yàn)指標(biāo)的影響要遠(yuǎn)小于A和D。第三列因素C（即浸出時(shí)間）的極差最小，其對試驗(yàn)指標(biāo)的影響最小。以上分析可以得出如下結(jié)論：各因素對試驗(yàn)指標(biāo)的影響按大小次序排列分別為A＞D＞B＞C，在試驗(yàn)設(shè)計(jì)的范圍內(nèi)，最好的試驗(yàn)方案為A2B1C2D2，即乙酸濃度200g/L，液固比5：1，浸出時(shí)間120min，浸出溫度50℃?？梢钥闯?，分析得到的最優(yōu)方案沒有出現(xiàn)在已經(jīng)做過的9次試驗(yàn)中，與它比較接近的是試驗(yàn)4，在試驗(yàn)4中對試驗(yàn)指標(biāo)影響最大的因素A以及B、C處于最好水平，影響較大的因素D稍差，浸出率受到影響，這說明溫度太高，乙酸揮發(fā)會影響浸出效果。因此，分析找出的A2B1C2D2優(yōu)化方案符合實(shí)際。

對正交最優(yōu)方案驗(yàn)證試驗(yàn)結(jié)果進(jìn)行分析。試驗(yàn)條件：固定攪拌速度為240r/min，乙酸濃度為200g/L，液固比為5：1，浸出時(shí)間120min，浸出溫度50℃。開展3次驗(yàn)證性試驗(yàn)，鉛浸出率如表5所示，鉛浸出效果比較好。

表5 鉛浸出正交最優(yōu)方案試驗(yàn)結(jié)果

5 結(jié)論

（1）相對于鉛鉍合金渣的傳統(tǒng)火法處理工藝，采用乙酸濕法浸出，具有工藝及設(shè)備簡單，金屬浸出率高，處理成本低，清潔環(huán)保等優(yōu)點(diǎn)。

（2）正交試驗(yàn)的最優(yōu)化工藝條件為：乙酸濃度為200g/L，液固比為5：1，浸出時(shí)間120min，浸出溫度50℃。浸出工藝因素對浸出率影響按大小次序排列依次為乙酸濃度＞浸出溫度＞液固比＞浸出時(shí)間。鉛的浸出率為93.56%，鉛浸出效果好。