提高煤中全硫測定的準(zhǔn)確度探討與應(yīng)用

張婧蔚 胡博

摘 要：隨著現(xiàn)代經(jīng)濟(jì)和科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，推動著煤炭行業(yè)趨向高新技術(shù)化生產(chǎn)，煤炭檢測過程中，不斷應(yīng)用先進(jìn)的設(shè)備和儀器，使煤炭在檢測硫含量的過程中，效率得到大幅度提升。本文就煤中全硫測定的準(zhǔn)確度展開深入調(diào)研，具體問題作出具體分析，科學(xué)、精準(zhǔn)的探究出提高煤中全硫測定準(zhǔn)確度的有效措施，給相關(guān)人員提供理論支撐。

關(guān)鍵詞：煤炭;全硫測定;準(zhǔn)確度;措施

在對煤炭產(chǎn)品進(jìn)行評定的過程中，不是發(fā)熱量高而且灰度低的煤炭產(chǎn)品就是好產(chǎn)品，還要考慮煤炭的硫含量。在使用煤炭過程中，煤在燃燒過后會產(chǎn)生二氧化硫，對燃燒、氣化等，具有相當(dāng)大的危害，而且煤在燃燒過后排入到大氣中，還會對自然環(huán)境造成嚴(yán)重破壞，導(dǎo)致酸雨的形成，對臭氧層造成破壞，嚴(yán)重影響人們的正常生產(chǎn)生活，也打破了生態(tài)平衡[1]。硫是一種有害元素，煤炭生產(chǎn)中，硫含量的高低直接影響著煤炭的銷售，硫含量高，煤炭在市場中的效益就低，反之則高。

1 影響煤中全硫測定準(zhǔn)確度的原因

在煤礦產(chǎn)業(yè)中，現(xiàn)在應(yīng)用較多的檢驗方法為庫侖滴定法，具體的測定原理就是，煤樣受催化劑的有效作用，然后在空氣流中不斷燃燒分解，煤炭中的硫就會生成硫氧化物，其中的二氧化硫被KI溶液所吸收，然后用電解KI溶液而產(chǎn)生的碘展開滴定工作，最后依據(jù)電解過程中，消耗的具體電量來計算煤炭中全硫含量。 運(yùn)用庫侖滴定法進(jìn)行煤中全硫測定時，最關(guān)鍵的部分是測硫儀在工作過程中的性能，尤其是對電磁泵和氣密性的檢測。經(jīng)過調(diào)查分析發(fā)現(xiàn)，檢測的過程是沒有實質(zhì)性的偏移的，運(yùn)用庫侖滴定法，檢驗的正確度非常高，但是，存在一個問題，就是檢驗的重復(fù)性比較差，所以，精密度不夠高。根據(jù)這些問題，需要對測硫過程中的幾個因素進(jìn)行考慮，分析和探究，從整個電解液配置過程，對煤樣進(jìn)行稱重，測定的具體設(shè)備和測定的相關(guān)程序入手，然后分析并確定這幾個主要因素對精密度的影響[2]。

經(jīng)過研究發(fā)現(xiàn)，相關(guān)檢測人員的操作不夠標(biāo)準(zhǔn)，在操作規(guī)范方面有所欠缺，其次就是配置電解液的藥品質(zhì)量存在不合格的現(xiàn)象，導(dǎo)致最終測量結(jié)果出現(xiàn)偏差。如果測硫儀氣密性沒有滿足國際標(biāo)準(zhǔn)要求，最終的結(jié)果也會存在問題。庫侖滴定法的測硫儀主要有三個部分，分別為燃燒管、電解池和凈化系統(tǒng)。在具體操作過程中，首先要把電解池取下來，電解池的抽氣管和燒結(jié)玻璃熔版的支架需要進(jìn)行連接，使用工具為乳膠管，電解池里面要灌滿水，然后把加液閥門關(guān)閉，如果電解池里面的液面沒有呈現(xiàn)下降趨勢，就說明電解池是不漏氣的。

2 提高煤中全硫測定準(zhǔn)確度的有效措施

2.1 對檢驗操作流程進(jìn)行規(guī)范

隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，煤質(zhì)分析儀技術(shù)得到迅速提升，現(xiàn)代信息自動化的測硫儀程度越來越好。但是不管是哪一種型號的測硫儀，如果在試驗過程中，操作不當(dāng)，沒有按照規(guī)范的要求進(jìn)行，測硫儀最終的數(shù)據(jù)還是不夠精確。在這樣的測量過程中，人為因素非常重要，起著決定性的作用。在煤中全硫測定的整個步驟中，不單獨是對一個步驟進(jìn)行規(guī)范性的操作，整個步驟流程都需要按照規(guī)定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。從第一個步驟稱重開始，經(jīng)過煤樣的燃燒，電解液進(jìn)行電解，最后碘滴定，這個過程中每一個步驟都不能含糊，電解液的配置和攪拌也非常重要，都需要按照實際操作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，要使試驗過程滿足最終的結(jié)果需求[3]。

在稱量煤樣過程中，需要根據(jù)具體標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，分別在煤樣瓶中的不同位置上進(jìn)行多點取樣，這樣的煤樣稱取概率才會保持相同，煤樣不均勻會造成檢測偏差，運(yùn)用這樣的方式，能夠有效減少檢測過程中出現(xiàn)偏差。煤中全硫在測定過程中，只需要50mg的樣品量，所以，在整個稱量過程中，不僅僅的需要分點取樣，而且要把煤樣均勻鋪灑到瓷舟內(nèi)部，讓所有煤樣都完全能夠在高溫下充分燃燒。配置電解液的藥品在稱取的時候，也需要嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行，盡最大可能精確的進(jìn)行稱量。

2.2 對電解溶液進(jìn)行合理化的配置

電解溶液是煤中全硫測定的必須物質(zhì)，如果電解溶液在配置過程中出現(xiàn)不合理的現(xiàn)象，全硫測定結(jié)果會出現(xiàn)偏差問題。所以，相關(guān)技術(shù)人員要對電解溶液進(jìn)行合理化的配置，使其符合標(biāo)準(zhǔn)要求，有效規(guī)避測定誤差。試驗相關(guān)人員可以將5g的KI溶液和5g的kbr溶液，一起放進(jìn)300mL的水中，使兩種溶液產(chǎn)生溶解，待到兩種溶液充分的融合之后，再次向里面放置10mL的乙酸。如果KI溶液，或者其他配置的電解質(zhì)溶液物質(zhì)不符合標(biāo)準(zhǔn)要求，全硫測定一定會出現(xiàn)偏差問題。因此，在實驗過程中，實驗人員需要保障制作電解質(zhì)所使用的物質(zhì)是符合規(guī)定要求的，只有擁有了這層保障，煤中全硫測定的整個實驗才能高效的進(jìn)行下去，最終結(jié)果也能夠趨于穩(wěn)定[4]。

2.3 需要維護(hù)好測硫儀的日常工作

設(shè)備的精確度和儀器的精密度是需要依靠測硫儀的維護(hù)工作來實現(xiàn)的，電解液的配置和測硫儀的工作性能，是庫侖滴定法測量在煤中全硫測量中的關(guān)鍵。在這其中，最特別的還是對電磁泵和氣密性進(jìn)行檢測。從目前的發(fā)展形式中看，測硫儀自動化程度都非常高，所以，測流結(jié)果精密度和檢測精確度的關(guān)鍵步驟，就是需要做好測硫儀的日常維護(hù)工作，對測硫儀進(jìn)行定期巡查。在煤中全試驗的過程中，氣密性是重中之重的環(huán)節(jié)。在試驗開始之前，可以加大管式高溫爐的溫度，使其溫度控制在150℃左右，再運(yùn)行抽氣泵和供氣泵，然后把抽氣的流量調(diào)控到每分鐘1000mL。抽氣的條件影響下，把電解液放到電解池里面，與此同時，將電磁攪拌器打開。如果氣密性不夠好，或者存在氣路堵塞現(xiàn)象，測硫結(jié)果就會出現(xiàn)偏差，給煤中測量帶來一定的困難。電解池的動力源泉就是電磁泵，在電解液吸入到電解池里面后，需要將電解池的攪拌速度控制在每分鐘500電阻的范圍內(nèi)，而且需要保證其運(yùn)動的規(guī)律是勻速的。如果攪拌得太快了，電解池里面的攪拌子會出現(xiàn)失步的狀態(tài);但是攪拌的過于慢。電解過程中產(chǎn)生的碘就不會快速擴(kuò)散，終點會失靈，進(jìn)而沒有辦法得到精確度的全硫數(shù)據(jù)[5]。

2.4 對氣體流量進(jìn)行有效控制

測定煤中硫含量大小受氣體流量控制影響，在控制過程中，氣體流量偏大或者偏小都不好，氣體流量偏大，在燃燒管里面的煤樣，沒有進(jìn)行充分燃燒，就會被抽到電解池的里面，這樣一來，測定結(jié)果會出現(xiàn)偏低現(xiàn)象;如果氣體流量太小的話，電解池的攪拌則會受到影響，最終的測定結(jié)果還是偏低。因此，實驗人員需要做好對氣體流量的控制，使其保持在相對穩(wěn)定的范圍內(nèi)。

2.5 做好對廢樣的選擇

廢樣需要與被測定的煤樣含硫量保持相當(dāng)，在實驗一開始階段，為了使電解液有效激活，需要做2-3個廢樣。在實驗結(jié)束之后，庫侖積分器的值域不是0，需要再次測定，直到值域為0，才能終止。為了使檢測更具有限性，每10次測定，就需要對測硫儀進(jìn)行一次校正，選擇含硫量與之相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)進(jìn)行試驗，這樣才能保障被檢測的煤樣是準(zhǔn)確的，而且相對穩(wěn)定[6]。

3 結(jié)束語

總而言之，隨著科學(xué)技術(shù)的不斷進(jìn)步，在煤礦產(chǎn)業(yè)中，有各種各樣的測定設(shè)備與儀器大量投入到使用過程中，這樣一來，煤礦產(chǎn)業(yè)測定全硫的準(zhǔn)確度也得到了相應(yīng)的提高。但是在現(xiàn)代技術(shù)的應(yīng)用過程中，也存在了一定的問題，要想確保煤中全硫測定的準(zhǔn)確度，就要在測定的時候多加注意，留意每一個環(huán)節(jié)，做到精密、嚴(yán)謹(jǐn)，不斷提升煤中全硫測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

參考文獻(xiàn)：

[1]劉蓮.試論如何提高煤中全硫測定的準(zhǔn)確度[J].化工管理，2018，504（33）：124-125.

[2]杜靜，記偉偉.影響測定煤中全硫含量準(zhǔn)確性的因素[J].煤炭與化工，2018，v.41;No.263（3）：156-157+160.

[3]張員根.庫侖滴定法測定煤中全硫含量影響因素分析[J].江西化工，2018（2）：172-173.

[4]葉佳宇，田發(fā)亮，姜濤等.采用氧彈燃燒-離子色譜法測定煤中硫及氯含量的研究[J].煤質(zhì)技術(shù)，2019（1）：16-18.

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[6]覃榮興.高分辨連續(xù)光源原子吸收光譜法測定煤中全硫的方法研究[J].中國石油和化工標(biāo)準(zhǔn)與質(zhì)量，2019，39 （11）：52-53.