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    玻璃量器校準(zhǔn)引起數(shù)據(jù)偏差的主要因素

    2020-12-26 02:31:00虎森趙晶國(guó)家能源集團(tuán)寧夏煤業(yè)公司煤制油化工質(zhì)檢計(jì)量中心
    環(huán)球市場(chǎng) 2020年26期
    關(guān)鍵詞:量器量具電子天平

    虎森 趙晶 國(guó)家能源集團(tuán)寧夏煤業(yè)公司煤制油化工質(zhì)檢計(jì)量中心

    隨著市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力增強(qiáng),實(shí)驗(yàn)室為提高管理水平與技術(shù)能力,努力獲得CNAS實(shí)驗(yàn)室國(guó)家認(rèn)可,確保檢測(cè)、校準(zhǔn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,贏得政府部門(mén)和社會(huì)各界的信任。每年各參與實(shí)驗(yàn)室按照CNAS管理要求實(shí)施認(rèn)可校準(zhǔn)項(xiàng)目的能力驗(yàn)證實(shí)驗(yàn),其中玻璃量器校準(zhǔn)能力也是考察的范圍之一。本文討論對(duì)同一種玻璃量器校準(zhǔn)而言,在校準(zhǔn)過(guò)程中引起數(shù)據(jù)偏差的主要因素。

    一、概述

    校準(zhǔn)玻璃量具依據(jù)JJG196-2006《常用玻璃量器檢定規(guī)程》,采用衡量法進(jìn)行校準(zhǔn),使用的標(biāo)準(zhǔn)設(shè)備電子天平有測(cè)量上限為Max=220g,檢定分度值為e=0.1mg;測(cè)量上限為Max=1000g,檢定分度值為e=2mg;測(cè)量上限為Max=5000g,檢定分度值為e=10mg;使用的玻璃溫度計(jì)測(cè)量范圍為(0~50)℃,分度值為0.1℃。

    二、室溫波動(dòng)影響測(cè)量結(jié)果的一致性

    方法中對(duì)校準(zhǔn)環(huán)境溫度的要求為(20±5)℃,且變化量≤1℃/h。參與實(shí)驗(yàn)室按照作業(yè)指導(dǎo)書(shū)要求,出具三次校準(zhǔn)結(jié)果,每次校準(zhǔn)結(jié)果需要做至少兩次平行樣,且每次校準(zhǔn)后需要對(duì)玻璃量具內(nèi)水份進(jìn)行烘干或晾干后再做試驗(yàn),總時(shí)長(zhǎng)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于1h,如果不是恒溫恒濕實(shí)驗(yàn)室,很難將六次試驗(yàn)溫度控制在≤1℃/h。室溫變化引起水溫變化,從而影響測(cè)量結(jié)果,下面以50mL量筒校準(zhǔn)為例,不同室溫水溫下測(cè)量結(jié)果,其中水溫與室溫之差不得大于2℃符合方法要求(見(jiàn)表1)。

    表1

    三、環(huán)境條件影響天平測(cè)量準(zhǔn)確性

    (1)檢定前保證電子天平至少預(yù)熱2小時(shí),天平在預(yù)熱階段,內(nèi)部元件溫度不斷升高,磁通量逐漸下降,電流也會(huì)減小,導(dǎo)致電磁力變小從而引起測(cè)量示值漂移。

    (2)檢定中電子天平必須放置在一平整、穩(wěn)固的平臺(tái)上,調(diào)整到水平位置,否則電磁力會(huì)為糾正失衡狀態(tài)改變發(fā)生值,從而引起測(cè)量誤差。

    (3)檢定室內(nèi)確保無(wú)氣流,遠(yuǎn)離電磁干擾源及振動(dòng)源,關(guān)閉空調(diào),排風(fēng)扇等,不得在檢定平臺(tái)上記錄數(shù)據(jù),干擾正常讀數(shù),造成檢定誤差。

    (4)檢定室應(yīng)配備空調(diào)、加濕器、溫濕度表等,時(shí)刻監(jiān)控溫濕度變化,確保檢定期間溫差變化滿足天平檢定條件的要求。溫濕度控制范圍:(20±5)℃、(25~75)%RH,濕度過(guò)高容易造成天平某些零件銹蝕,濕度過(guò)低,稱(chēng)量時(shí)產(chǎn)生靜電導(dǎo)致示值漂移。

    四、被檢玻璃量具等溫條件的影響

    玻璃量具在校準(zhǔn)前要按照要求進(jìn)行清洗、烘干,采用衡量法,要求重復(fù)測(cè)量2次,2次校準(zhǔn)數(shù)據(jù)的差值不超過(guò)被檢玻璃容量允差的1/4。烘干后等溫時(shí)間不足,會(huì)出現(xiàn)吸熱或放熱,造成天平示值波動(dòng)不穩(wěn)現(xiàn)象,影響稱(chēng)量數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性。

    五、玻璃量具內(nèi)壁是否干凈的影響

    試驗(yàn)時(shí),將蒸餾水沿邊緣緩慢倒進(jìn)量具內(nèi),在接近刻線處,觀察彎月面是否平滑無(wú)缺陷,如有凹凸不平現(xiàn)象,表明內(nèi)壁清洗不干凈,影響數(shù)據(jù)準(zhǔn)確,特別是大口徑玻璃量器,數(shù)據(jù)偏差會(huì)更大。以50mL量筒舉例,在接近刻度線,用滴定管加液,一滴1mL,半滴0.5mL。

    六、液體體積讀數(shù)是否準(zhǔn)確的影響

    玻璃量具垂直,的體積是液面最低點(diǎn)與刻線相切,無(wú)色液體可借黑卡紙讀數(shù),讀數(shù)時(shí)玻,視線應(yīng)與環(huán)形刻線重合,與液面最低點(diǎn)在同一水平面上,視線不能偏低或偏高,正確讀數(shù)。

    容量?jī)x器的容積并不經(jīng)常與它所標(biāo)出的大小完全符合,因此,在工作開(kāi)始時(shí),尤其對(duì)于準(zhǔn)確度要求較高的分析工作,必須加以校準(zhǔn)。

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