• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    保健食品中非法添加物檢測(cè)的前處理及分析方法研究進(jìn)展

    2020-12-19 18:34:21高旭東李云春魏小寧邵士俊
    關(guān)鍵詞:添加物保健食品液相

    火 婷,胡 玥,高旭東,李云春,魏小寧,邵士俊

    (1.中國(guó)科學(xué)院 蘭州化學(xué)物理研究所 中科院西北特色植物資源化學(xué)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,甘肅 蘭州 730000; 2.中國(guó)科學(xué)院 蘭州化學(xué)物理研究所 公共技術(shù)服務(wù)中心,甘肅 蘭州 730000)

    近年來,隨著大眾健康保健意識(shí)日益增強(qiáng),對(duì)保健食品的需求也與日俱增.保健食品又稱功能性食品,是一個(gè)特定的食品種類,保健食品被定義為:具有一般食品的共性,能調(diào)節(jié)人體的機(jī)能,適用于特定人群食用,但不以治療疾病為目的[1-4].然而,面對(duì)高額利潤(rùn)的誘惑,同時(shí)為了實(shí)現(xiàn)前期的宣傳功效,不法商販常在保健食品中非法添加具有治療效果的藥物[5-6]和有害成分,且添加成分也日趨復(fù)雜,這些現(xiàn)象都對(duì)保健食品的食用安全造成了嚴(yán)重威脅.二氫吡啶類鈣拮抗劑藥物在臨床中適用于治療各型高血壓尤其是重癥高血壓,但由于其價(jià)格便宜,成為最常見的非法添加藥物之一,被非法添加在降壓類保健產(chǎn)品中[7].西地那非、他達(dá)那非等藥物被非法加入抗疲勞保健食品中.馬來酸氯苯那敏等抗組胺類化學(xué)藥物被非法添加至保健食品的制劑中[8],導(dǎo)致消費(fèi)者產(chǎn)生藥物過敏.此外,還有比較常見的飲片染色[9]、非法添加物的來源不明[10-13]、劑量隨意[14]、排異性未知[15]等現(xiàn)象.若長(zhǎng)期服用含有非法添加物的保健食品,會(huì)極大損害消費(fèi)者的身心健康和經(jīng)濟(jì)利益.為打擊非法添加現(xiàn)象,規(guī)范市場(chǎng)秩序,國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局在2009年頒布了藥品補(bǔ)充檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)[16],并且頒布了保健食品的食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)[1].

    由于保健食品的基質(zhì)復(fù)雜、基體干擾嚴(yán)重,因此對(duì)于保健食品中微量甚至痕量非法添加物的分析而言,高效、高選擇性的樣品前處理方法和靈敏的分析手段至關(guān)重要.檢測(cè)方法的局限性導(dǎo)致了監(jiān)管困難,因此迫切需要建立多指標(biāo)、全方位的檢測(cè)方法,包括通過色譜技術(shù)實(shí)現(xiàn)目標(biāo)化合物的分離,質(zhì)譜技術(shù)進(jìn)行定性確認(rèn),表面增強(qiáng)拉曼光譜或核磁共振波譜等技術(shù)實(shí)現(xiàn)輔助表征,為保健食品的質(zhì)量安全提供技術(shù)保障.本文通過綜述保健食品中非法添加物的各種傳統(tǒng)及新型檢測(cè)前處理和分析方法的研究現(xiàn)狀,為進(jìn)一步研究建立高效簡(jiǎn)便的前處理方法和檢測(cè)新方法、新技術(shù)提供理論參考.

    1 保健食品中非法添加物的樣品前處理方法

    前處理主要是指將樣品通過分解和溶解方法實(shí)現(xiàn)對(duì)待測(cè)組分的提取、純化、濃縮的過程,待測(cè)組分通過此過程轉(zhuǎn)化為可直接進(jìn)行測(cè)定的形式,最終完成待測(cè)組分的定性和定量分析檢測(cè).樣品前處理方法的簡(jiǎn)單高效不僅可以實(shí)現(xiàn)檢測(cè)省時(shí)省力,還可以有效避免人員操作和樣品轉(zhuǎn)移過程中引入的誤差,并且減少有機(jī)試劑的使用.目前,保健食品中非法添加物常見的樣品前處理方法主要包括溶劑萃取和固相萃取(solid phase extraction, SPE)等方法.

    1.1 溶劑萃取法

    最常見的樣品前處理方法為溶劑萃取法.在對(duì)保健食品中非法添加物的前處理方法中,一般使用無機(jī)溶劑(水、酸、堿)或/和有機(jī)溶劑(甲醇、乙醇、二氯甲烷和混合醇等)萃取.康寧[17]等使用甲醇超聲提取樣品中5種非法添加物(青藤堿、羅通定、扎來普隆、文拉法辛、褪黑素),選用合適的洗脫液(20 mmol/L乙酸銨+0.1%甲酸/甲醇)進(jìn)行梯度洗脫,通過飛行時(shí)間質(zhì)譜儀(time of flight mass spectrometry, TOF-MS),采用電噴霧陽離子電離方式(ESI+),通過多離子檢測(cè)模式(multiple reaction monitoring, MRM)進(jìn)行定量.劉斌等[18]將樣品加入甲醇中超聲提取,去離子水稀釋后用超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱質(zhì)譜法(ultra performance liquid chromatography quadrupole/electrostatic field orbitrap high resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap HRMS)測(cè)定.

    此外,隨著研究的不斷深入,也出現(xiàn)了很多新型溶劑萃取方法,比如Cao等[19]首次通過“點(diǎn)擊”反應(yīng)制備新型離子液體功能化聚丙烯腈納米纖維氈(IL/PAN-NFsM),并評(píng)價(jià)了其靈敏度,建立了高通量篩選方法.制備過程中首先采用靜電紡絲法制備PAN-NFsM,它是一種納米尺度下纖維眾多的大尺度多孔材料,再通過硫醇-烯鍵反應(yīng)得到SH/PAN-NFsM,隨后甲基咪唑鹽酸鹽通過“點(diǎn)擊”反應(yīng)產(chǎn)生IL/PAN-NFsM.由于IL/PAN-NFsM良好的預(yù)分離效率,可以通過固相萃取過程在數(shù)十秒內(nèi)從復(fù)雜的樣品基體中吸附痕量目標(biāo)物,然后作為直接分析實(shí)時(shí)質(zhì)譜(DART-MS)的采樣模塊,無需任何額外的處理.這意味著集中在IL/PAN-NFsM上的目標(biāo)分析物被直接解吸、電離,并用DART-MS進(jìn)行最終檢測(cè).

    1.2 固相萃取法(SPE)

    SPE利用分離過程中的選擇性吸附與選擇性洗脫,最常用的方法是先使樣品溶液通過吸附劑,由于吸附劑具有選擇性,使待測(cè)組分保留在吸附劑上,適當(dāng)比例的溶劑除雜后,通過篩選出的最佳洗脫劑將待測(cè)組分洗脫后待測(cè),從而達(dá)到快速分離凈化與濃縮的目的.譚麗容等[20]在將樣品預(yù)處理除雜后,選用C18固相萃取柱除去糖類等極性物質(zhì),而后通過季胺固相萃取柱(SAX),吸附和獲得帶有弱陰離子的化合物,最后經(jīng)過羧酸固相萃取柱(WCX),吸附和獲得堿性的化合物.梯度洗脫過程中選用合適的流動(dòng)相(0.1%甲酸和0.1%甲酸-乙腈),合并SAX和WCX小柱純化得到的洗脫液待測(cè).采用電噴霧陽離子電離方式(ESI+),通過MRM檢測(cè).通過SPE聯(lián)用法對(duì)復(fù)雜樣品進(jìn)行分離純化,降低基質(zhì)成分對(duì)測(cè)定的干擾,提高檢測(cè)的靈敏度.此方法大大降低溶劑用量,操作過程簡(jiǎn)單,檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確,可用于改善陽虛和/或緩解疲勞類保健食品中非法添加物的檢測(cè),同時(shí)也為相應(yīng)的監(jiān)管機(jī)構(gòu)提供技術(shù)支持.

    2 保健食品中非法添加物的分析方法

    目前保健食品中非法添加物的檢測(cè)技術(shù)已取得很大進(jìn)展,依靠于高效液相色譜及液質(zhì)聯(lián)用等技術(shù),添加物的檢出限和定量限均能滿足相關(guān)機(jī)構(gòu)的檢測(cè)要求,常見的分析檢測(cè)方法包括高效液相色譜方法(high performance liquid chromatography, HPLC)和超高效液相色譜方法(ultra performance liquid chromatography, UPLC).與普通的HPLC相比,UPLC具有靈敏度更高、分析速度更快和分辨率更強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn).將UPLC與不同檢測(cè)器串聯(lián),其中串聯(lián)質(zhì)譜的選擇性及靈敏度明顯優(yōu)于串聯(lián)其它檢測(cè)器,也是現(xiàn)有分析檢測(cè)技術(shù)中效果較好的一種.而最為常見的聯(lián)用技術(shù)則包括高效液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)(HPLC-MS)、固相萃取-超高效液相色譜-三重四極桿串聯(lián)質(zhì)譜法(solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-triple quadrupole tandem mass spectrometry, SPE-UPLC-MS/MS)、UPLC-Q-Orbitrap HRMS以及新型的常溫常壓離子化技術(shù)實(shí)時(shí)直接分析質(zhì)譜(direct analysis in real time,DART-MS)、離子遷移譜(ion mobility spectrometry,IMS),另外還有表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)(surface-enhanced raman spectroscopy , SERS)、溶劑微萃取技術(shù)結(jié)合表面增強(qiáng)拉曼光譜法(SME-SERS)和核磁共振波譜技術(shù)(nuclear magnetic resonance spectroscopy, NMR)等.

    2.1 高效液相色譜技術(shù)(HPLC)

    HPLC具有靈敏度高、可反復(fù)使用色譜柱和樣品易回收等特點(diǎn).該技術(shù)在化學(xué)、醫(yī)學(xué)、工業(yè)和法檢等領(lǐng)域中應(yīng)用廣泛,其最重要的一步為待測(cè)物在色譜中實(shí)現(xiàn)分離.Wang等[21]采用高效液相色譜多維指紋圖譜分析方法,建立了海狗人參丸中非法摻雜物的分級(jí)檢測(cè)方法,通過HPLC(二極管陣列檢測(cè)器和熒光檢測(cè)器)分析11批樣本獲得指紋圖譜,分析了Ⅴ型磷酸二酯酶抑制劑、雄激素、α受體拮抗劑和育亨賓等非法添加物,為減少和消除干擾同時(shí)突出樣本的色譜特征,在多個(gè)波長(zhǎng)下進(jìn)行分析.通過標(biāo)準(zhǔn)指紋圖譜與樣品的色譜圖譜對(duì)比,目標(biāo)分析物易于識(shí)別,利用一階、二階指紋圖譜和光譜檢測(cè)相結(jié)合的方法,通過建立分層篩選策略,構(gòu)建多維指紋圖譜,利用該篩選方法避免假陽性和假陰性結(jié)果,得到了具有較高準(zhǔn)確性和可靠性的試驗(yàn)結(jié)果.該方法已成功應(yīng)用于實(shí)際樣品中非法摻假物質(zhì)的篩選,并通過驗(yàn)證試驗(yàn),顯示出良好的定量性能.在16批樣品中,有3個(gè)疑似樣品被確認(rèn)為陽性,分別含有9.37 μg/g 睪酮、18.8 μg/g 他達(dá)那非和48.5 μg/g 西地那非.回收率為83.6%~103.1%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.2%~6.8%.該方法簡(jiǎn)單易操作,且與HPLC-MS相比成本較低,在檢出限以內(nèi)可作為一種檢測(cè)的替代方法.但是HPLC法只能通過保留時(shí)間定性,不能確證化合物結(jié)構(gòu)信息[22].因此,HPLC常用于保健食品中微量非法添加物的分析檢測(cè).

    2.2 超高效液相色譜法(UPLC)

    與普通HPLC相比,具有1.7 μm填料的UPLC的靈敏度更高、分析速度更快、分辨率也更強(qiáng)[23].韓春曉等[24]采用UPLC技術(shù)實(shí)現(xiàn)了5 min內(nèi)快速檢測(cè)維生素C中非法添加地塞米松磷酸鈉,檢出限為10.0 mg/L.Huang F等[25]通過UPLC技術(shù)檢測(cè)了膠囊、片劑、酒、咖啡、糖果等300多個(gè)保健樣品中的17種壯陽類化合物,檢出頻率最高的為西地那非和他達(dá)那非,羥基硫代豪莫西地那非、去甲西地那非、硫代豪莫西地那非等成分檢出頻率較低.檢出藥物的添加量在保健酒和咖啡中分別為0.01%~0.05%和0.1%~1.0%,片劑及膠囊中的添加量為0.2%~20%.因此,UPLC常用于保健食品中痕量非法添加物的分析檢測(cè).

    2.3 高效液相色譜-質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)(HPLC-MS)

    HPLC-MS有效結(jié)合了液相色譜的分離性能和質(zhì)譜的鑒定組分性能,實(shí)現(xiàn)了對(duì)復(fù)雜有機(jī)混合物的準(zhǔn)確分離分析.HPLC-MS技術(shù)中電噴霧電離質(zhì)譜的質(zhì)譜圖簡(jiǎn)單明了且數(shù)據(jù)處理簡(jiǎn)單,該技術(shù)廣泛應(yīng)用于有機(jī)分析、藥物分析、食品檢驗(yàn)以及生產(chǎn)質(zhì)量控制和質(zhì)檢等方面.康寧[17]等通過HPLC-Q-TOF/MS檢測(cè)出了安神類保健食品中的5種非法添加物(青藤堿、羅通定、扎來普隆、文拉法辛、褪黑素).該分析方法具有選擇性強(qiáng)、靈敏度高、測(cè)試時(shí)間短、操作過程簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn).檢測(cè)結(jié)果表明:5種非法添加物的質(zhì)量濃度在10~1 000 μg/L時(shí),線性關(guān)系良好,采用該方法對(duì)6種市售保健食品(膠囊、茶、口服液)進(jìn)行檢測(cè),在其中一種膠囊中檢測(cè)出質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1.656 mg/kg的非法添加物青藤堿.HPLC-MS具有高靈敏度和高選擇性,是目前非法添加化合藥物檢測(cè)中使用廣泛的技術(shù)手段之一,但是高分辨質(zhì)譜如TOF-MS因價(jià)格昂貴,不易推廣[22].

    2.4 固相萃取-超高效液相色譜串聯(lián)三重四極桿質(zhì)譜法(SPE-UPLC-MS/MS)

    譚麗容等[20]建立了SPE-UPLC-MS/MS同時(shí)測(cè)定保健品中20種改善陽虛和/或緩解疲勞類化學(xué)物質(zhì)的分析方法.其中鹽酸育亨賓和二乙氨基前他達(dá)拉非的檢測(cè)文獻(xiàn)報(bào)道較少,以期完善非法添加壯陽類藥物的檢測(cè)種類,并為進(jìn)一步規(guī)范保健食品市場(chǎng)提供技術(shù)支撐.通過進(jìn)一步優(yōu)化和選擇試驗(yàn)條件,確定了固相萃取、色譜、質(zhì)譜串聯(lián)技術(shù)中各最佳條件,實(shí)現(xiàn)了5 min內(nèi)完全分離鑒定20 種非法添加物.串聯(lián)技術(shù)中通過固相萃取可實(shí)現(xiàn)對(duì)復(fù)雜樣品的純化,從而有效避免食品基質(zhì)成分對(duì)測(cè)定的干擾,使檢測(cè)靈敏度提高.20種改善陽虛或緩解疲勞類化合物在0.5~30 μg/L濃度范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系,20種對(duì)照品的最低檢出限(limits of detection, LOD)均低于0.2 ng/mL,定量限(limits of quantitation, LOQ)在0.1~0.5 ng/mL 范圍.該方法操作簡(jiǎn)單、靈敏度高、重復(fù)性好,溶劑用量少,可用于改善陽虛和/或緩解疲勞類保健食品中非法添加物的檢測(cè),同時(shí)也為相應(yīng)的監(jiān)管機(jī)構(gòu)提供技術(shù)支持.

    2.5 超高效液相色譜-四極桿/靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)

    UPLC-Q-Orbitrap HRMS是四極桿質(zhì)譜和靜電場(chǎng)軌道阱高分辨質(zhì)譜串聯(lián)并與液相色譜聯(lián)用的檢測(cè)方法,在具有普通液質(zhì)檢測(cè)方法定性功能的同時(shí)兼具質(zhì)量分辨率高和篩查過程簡(jiǎn)單的優(yōu)勢(shì),數(shù)據(jù)掃描模式(dd-MS2)可以在篩查的同時(shí),通過碎片離子進(jìn)行定性確認(rèn),彌補(bǔ)了傳統(tǒng)低分辨質(zhì)譜在篩查和定性上的不足[26-28].劉斌等[18]通過UPLC-Q-Orbitrap HRMS方法快速定量檢測(cè)保健品中常見的29種非法添加物.選用高粒徑的HSS T3(1.8 μm)色譜柱進(jìn)行分離,以縮短掃描時(shí)間,每個(gè)樣品只需15.5 min,同時(shí)實(shí)現(xiàn)了快速篩查和準(zhǔn)確定量檢測(cè)分析.質(zhì)譜分析通過全掃描/二級(jí)掃描模式,建立一級(jí)質(zhì)譜(MS)和二級(jí)質(zhì)譜(MSMS)數(shù)據(jù)庫實(shí)現(xiàn)高通量篩查及定量分析.各組分中線性良好的質(zhì)量濃度范圍為0.1~500 ng/mL,檢出限為0.3~20 ng/g,回收率達(dá)68.2%~105.3%,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.4%~11.3%,對(duì)建立的方法進(jìn)行方法學(xué)考察,能夠滿足日常檢測(cè)的要求.

    2.6 直接分析實(shí)時(shí)質(zhì)譜(DART-MS)

    新型常溫常壓離子化技術(shù)是近幾年質(zhì)譜學(xué)領(lǐng)域的一個(gè)研究熱點(diǎn),其中實(shí)時(shí)直接分析(DART)近年來已被應(yīng)用于不同樣品的分析.DART過程具有樣品制備極其簡(jiǎn)單和檢測(cè)流程簡(jiǎn)單的優(yōu)點(diǎn).大大提高了質(zhì)譜儀器的易用性[29].Cao等[19]通過直接分析實(shí)時(shí)質(zhì)譜(DART-MS)進(jìn)行檢測(cè),將IL/PAN-NFsM固定在商用玻璃毛細(xì)管尖端的底部,用DART-MS進(jìn)行自動(dòng)直接分析.在最佳條件下,通過考察靈敏度和穩(wěn)定性,對(duì)該方法的分析性能進(jìn)行了評(píng)價(jià),驗(yàn)證了該方法的可行性,在6種抗糖尿病保健茶樣品中篩查出3種非法添加的合成藥物(格列齊特、格列美脲和格列酮).試驗(yàn)結(jié)果表明,靈敏度在ng/g水平,總分析時(shí)間不超過1.0 min,并提出了一種功能化的NFsM與DART-MS直接結(jié)合的新型篩選模式,有望成為食品安全分析的一種通用方法.

    2.7 離子遷移譜技術(shù)(IMS)

    IMS通過不同的離子漂移時(shí)間實(shí)現(xiàn)對(duì)離子的分離定性[30],與傳統(tǒng)的質(zhì)譜、色譜法比較,IMS技術(shù)分析時(shí)間短,無溶劑和氣體的使用,靈敏度高.常用于小型、微型化方面,并具有以下優(yōu)點(diǎn):(1)不需要真空系統(tǒng),裝置較小.(2)靈敏度極高.在不加任何富集的情況下,IMS就可以達(dá)到pg量級(jí),使其適用于現(xiàn)場(chǎng)在線快速分析.(3)可實(shí)現(xiàn)對(duì)同分異構(gòu)體等的區(qū)分.現(xiàn)有研究中廣泛應(yīng)用于爆炸物、毒品和化學(xué)毒劑檢測(cè)等方面,在保健食品中非法添加物檢測(cè)方面的應(yīng)用研究較少.Feng X等[31]通過IMS快速檢測(cè)保健食品中非法添加的7種Ⅴ型磷酸二酯酶抑制劑(西地那非、那紅地那非、他達(dá)拉非、氨基他達(dá)拉非、偽伐地那非、那莫西地那非、二乙胺他達(dá)拉非).Jiao等[32]通過IMS建立改善睡眠類保健品中非法添加物(苯巴比妥、異戊巴比妥、司可巴比妥)快速檢測(cè)方法,并通過LC-MS進(jìn)行了確認(rèn).

    2.8 表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù)(SERS)

    拉曼光譜是表征分子的特征結(jié)構(gòu)的一種分子振動(dòng)光譜.但是由于拉曼散射效應(yīng)過程較弱,一般都通過某種增強(qiáng)效應(yīng)實(shí)現(xiàn)對(duì)表面吸附物的拉曼光譜研究.張建紅等[33]建立的抗疲勞類保健品中非法添加化學(xué)藥物的檢測(cè)方法中應(yīng)用了拉曼光譜技術(shù),并對(duì)市售抽樣送檢的保健品進(jìn)行測(cè)試,準(zhǔn)確率達(dá)95%以上.吳國(guó)萍[34]等通過SERS中自制納米金表面增強(qiáng)試劑研究了對(duì)21種保健品樣品中的非法添加物西地那非的快速檢測(cè),篩選出最佳配比的納米金和不同濃度的鹽酸、硝酸和硫酸作為助劑.試驗(yàn)結(jié)果表明,該自制表面增強(qiáng)試劑可檢出西地那非的質(zhì)量濃度為0.01 μg/mL.

    2.9 溶劑微萃取技術(shù)結(jié)合表面增強(qiáng)拉曼光譜法(SME-SERS)

    Li等[35]采用溶劑微萃取技術(shù)結(jié)合表面增強(qiáng)拉曼光譜技術(shù),建立了一種快速、準(zhǔn)確地檢測(cè)保健品中阿替洛爾(ATN)、鹽酸二甲雙胍(MET)、鹽酸苯甲雙胍(PHE)等非法藥物添加劑的方法.試驗(yàn)結(jié)果表明,以甲醇-氯仿(體積比為1∶4)為混合萃取劑適用于非法藥物添加劑的快速微萃取分離,并能誘導(dǎo)氯仿表面的銀膠體分布.更重要的是,甲醇在此過程中可以攜帶藥物分子進(jìn)入銀膠體的顆粒間,從而顯著提高非法藥物添加劑的檢測(cè)靈敏度,進(jìn)一步減少可能的干擾,以銀膠為活性底物,通過微萃取法分離不同保健品中的非法藥物添加劑,同時(shí)便攜式拉曼光譜儀可實(shí)現(xiàn)原位檢測(cè).

    2.10 核磁共振波譜技術(shù)(NMR)

    NMR是將核磁共振現(xiàn)象應(yīng)用于測(cè)定分子結(jié)構(gòu)的一種技術(shù),主要研究原子核1H(氫譜)和13C(碳譜)的波譜.通過核磁共振波譜化學(xué)位移可以獲取分子中化學(xué)官能團(tuán)的數(shù)目和種類等信息,在蛋白質(zhì)以及小分子化合物的結(jié)構(gòu)解析中較為常見.Hachem等[36]將1H-NMR技術(shù)應(yīng)用于檢測(cè)天然減肥保健品中非法添加的化學(xué)藥物,通過LC-MS/MS驗(yàn)證NMR結(jié)果,結(jié)果表明1H NMR方法可準(zhǔn)確檢測(cè)保健食品中非法添加的化學(xué)藥物.

    3 總結(jié)與展望

    目前,保健食品中非法添加物檢測(cè)研究基于色譜-質(zhì)譜聯(lián)用,其中TOF-MS和離子阱質(zhì)譜成為更加有效的分析技術(shù).隨著現(xiàn)代化儀器的飛速發(fā)展,對(duì)保健食品中化學(xué)藥物及非法添加物的檢測(cè),甚至痕量添加物的檢測(cè)、定性定量檢測(cè)和篩查方面均取得了較大的進(jìn)步,但是這些儀器具有價(jià)格昂貴且運(yùn)行維護(hù)成本高的問題.隨著研究的發(fā)展,期望在前處理及分析方法領(lǐng)域取得突破.

    隨著我國(guó)社會(huì)經(jīng)濟(jì)的跨越式發(fā)展,食品安全已成為關(guān)系到國(guó)計(jì)民生的重要問題,而對(duì)保健食品的安全控制現(xiàn)已納入我國(guó)現(xiàn)行的食品衛(wèi)生檢驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn).在對(duì)保健食品實(shí)行嚴(yán)格監(jiān)管過程中,對(duì)其中非法添加物檢測(cè)的前處理方法及分析技術(shù)研究值得深入進(jìn)行,建立高效、簡(jiǎn)潔的多指標(biāo)、全方位檢測(cè)方法迫在眉睫.

    猜你喜歡
    添加物保健食品液相
    食品級(jí)再生聚對(duì)苯二甲酸乙二醇酯中非有意添加物的風(fēng)險(xiǎn)
    包裝工程(2023年19期)2023-10-16 05:41:58
    外源添加物對(duì)自制生物有機(jī)肥保存期的影響
    高效液相色譜法測(cè)定水中阿特拉津
    反相高效液相色譜法測(cè)定食品中的甜蜜素
    保健食品說蕎麥
    減肥類保健食品中25種非法添加化學(xué)物質(zhì)的UPLC-DAD快速篩查
    中成藥(2018年12期)2018-12-29 12:26:10
    最適合胖人去脂減肥的保健食品
    保健食品非法添加物檢測(cè)技術(shù)探討
    反相高效液相色譜法快速分析紫脲酸
    保健食品或可探索“審批+備案”模式
    夜夜夜夜夜久久久久| 麻豆久久精品国产亚洲av| 欧美一级a爱片免费观看看 | 日本精品一区二区三区蜜桃| 精品电影一区二区在线| 欧美日韩黄片免| 国产精品野战在线观看| 欧美国产日韩亚洲一区| 美女 人体艺术 gogo| 91麻豆av在线| 欧美国产日韩亚洲一区| 50天的宝宝边吃奶边哭怎么回事| 欧美最黄视频在线播放免费| 欧美成人免费av一区二区三区| 国产国语露脸激情在线看| e午夜精品久久久久久久| 一级作爱视频免费观看| 国产极品粉嫩免费观看在线| 国产精华一区二区三区| a级毛片在线看网站| 国产成人精品无人区| 亚洲中文av在线| 亚洲熟妇熟女久久| 国产一区二区激情短视频| 色精品久久人妻99蜜桃| 久久精品成人免费网站| 日韩欧美免费精品| 国产精品二区激情视频| av在线播放免费不卡| 韩国精品一区二区三区| 国产99白浆流出| 天天躁夜夜躁狠狠躁躁| 免费在线观看影片大全网站| 熟女电影av网| 欧美国产精品va在线观看不卡| 在线国产一区二区在线| 99国产精品99久久久久| 中文在线观看免费www的网站 | 黄色片一级片一级黄色片| 久久久久久亚洲精品国产蜜桃av| 很黄的视频免费| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 两人在一起打扑克的视频| 十分钟在线观看高清视频www| 午夜精品久久久久久毛片777| 亚洲成人久久爱视频| 热99re8久久精品国产| 久久九九热精品免费| 国产色视频综合| 免费在线观看黄色视频的| 啦啦啦 在线观看视频| 波多野结衣av一区二区av| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 日日爽夜夜爽网站| 欧美一级毛片孕妇| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 99久久综合精品五月天人人| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 国产精品亚洲av一区麻豆| 女人被狂操c到高潮| 两人在一起打扑克的视频| 国产区一区二久久| 欧美成狂野欧美在线观看| 午夜激情福利司机影院| 欧美另类亚洲清纯唯美| 国产在线精品亚洲第一网站| 久久国产亚洲av麻豆专区| 亚洲av成人一区二区三| 一区二区三区激情视频| 午夜福利高清视频| 99国产极品粉嫩在线观看| 嫩草影视91久久| 久久精品91无色码中文字幕| 99久久精品国产亚洲精品| 黄色毛片三级朝国网站| 国产99白浆流出| 免费电影在线观看免费观看| 18美女黄网站色大片免费观看| 狂野欧美激情性xxxx| 看片在线看免费视频| 美女国产高潮福利片在线看| 身体一侧抽搐| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 国产又爽黄色视频| 黄片小视频在线播放| 久久久久久国产a免费观看| 精品免费久久久久久久清纯| 久久午夜亚洲精品久久| 精品欧美国产一区二区三| 在线看三级毛片| 老司机福利观看| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 人妻久久中文字幕网| 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 国产人伦9x9x在线观看| 在线播放国产精品三级| 亚洲国产欧美网| 亚洲av五月六月丁香网| 国产成人欧美| 91麻豆精品激情在线观看国产| 淫秽高清视频在线观看| 精品免费久久久久久久清纯| 色精品久久人妻99蜜桃| 久久精品成人免费网站| 精品免费久久久久久久清纯| 亚洲成av人片免费观看| 欧美一级毛片孕妇| 黄色a级毛片大全视频| 国产成人精品久久二区二区免费| 在线十欧美十亚洲十日本专区| 日韩精品中文字幕看吧| 18禁观看日本| 宅男免费午夜| 十八禁网站免费在线| 18禁国产床啪视频网站| videosex国产| 在线观看日韩欧美| 成人亚洲精品av一区二区| 国产人伦9x9x在线观看| 无限看片的www在线观看| 老司机在亚洲福利影院| 最好的美女福利视频网| 在线永久观看黄色视频| 99国产综合亚洲精品| www.www免费av| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 久久精品国产99精品国产亚洲性色| 我的亚洲天堂| 黄色a级毛片大全视频| 手机成人av网站| av天堂在线播放| 久久香蕉国产精品| 桃红色精品国产亚洲av| 精品熟女少妇八av免费久了| 女警被强在线播放| 色av中文字幕| 亚洲av片天天在线观看| 亚洲成人免费电影在线观看| 久久精品人妻少妇| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 深夜精品福利| 香蕉丝袜av| 午夜免费激情av| 三级毛片av免费| 亚洲精品国产一区二区精华液| 人人妻人人看人人澡| 日韩中文字幕欧美一区二区| 成人国产一区最新在线观看| 国产成年人精品一区二区| 视频在线观看一区二区三区| 后天国语完整版免费观看| 狂野欧美激情性xxxx| 亚洲精品国产一区二区精华液| 欧美成人免费av一区二区三区| 亚洲中文日韩欧美视频| 国产亚洲av高清不卡| 少妇粗大呻吟视频| 成人三级黄色视频| 视频区欧美日本亚洲| 18禁裸乳无遮挡免费网站照片 | 欧美久久黑人一区二区| 亚洲中文日韩欧美视频| 在线观看66精品国产| 波多野结衣高清无吗| 男人舔女人下体高潮全视频| 亚洲人成77777在线视频| 大香蕉久久成人网| 国产单亲对白刺激| 人人妻人人看人人澡| 亚洲精品国产区一区二| 午夜影院日韩av| 日韩欧美三级三区| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 亚洲一卡2卡3卡4卡5卡精品中文| 国产区一区二久久| 亚洲欧洲精品一区二区精品久久久| 亚洲一区中文字幕在线| 色综合亚洲欧美另类图片| 两个人视频免费观看高清| 精品欧美国产一区二区三| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 免费观看精品视频网站| 国产又色又爽无遮挡免费看| 国产爱豆传媒在线观看 | 这个男人来自地球电影免费观看| 精品国产国语对白av| 日韩欧美一区视频在线观看| 老司机午夜十八禁免费视频| 欧美日韩精品网址| 久久久久久国产a免费观看| 欧美一级毛片孕妇| 欧美+亚洲+日韩+国产| 日韩av在线大香蕉| 91在线观看av| 欧美黑人欧美精品刺激| 欧美日韩亚洲国产一区二区在线观看| 亚洲全国av大片| 最近最新中文字幕大全免费视频| 精品第一国产精品| 一级a爱片免费观看的视频| 这个男人来自地球电影免费观看| 香蕉久久夜色| 久久精品影院6| 亚洲免费av在线视频| 黑人巨大精品欧美一区二区mp4| 国产一区二区在线av高清观看| 在线av久久热| 国产亚洲av高清不卡| 精品久久久久久久毛片微露脸| 99热这里只有精品一区 | 高潮久久久久久久久久久不卡| 国产男靠女视频免费网站| 在线观看午夜福利视频| 91成年电影在线观看| 18禁美女被吸乳视频| 欧美日韩黄片免| 99久久综合精品五月天人人| 天堂影院成人在线观看| 成人国产综合亚洲| av欧美777| 麻豆av在线久日| 成熟少妇高潮喷水视频| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 2021天堂中文幕一二区在线观 | 日韩有码中文字幕| 国内精品久久久久精免费| 久久精品人妻少妇| 天堂动漫精品| 日本一本二区三区精品| 免费无遮挡裸体视频| 国产私拍福利视频在线观看| 中国美女看黄片| 99久久综合精品五月天人人| 夜夜躁狠狠躁天天躁| 成人av一区二区三区在线看| 亚洲,欧美精品.| 老鸭窝网址在线观看| 高清在线国产一区| 一级黄色大片毛片| 久久亚洲精品不卡| 欧美zozozo另类| 性欧美人与动物交配| 老司机午夜十八禁免费视频| 国产亚洲精品av在线| 日韩欧美国产一区二区入口| 制服丝袜大香蕉在线| 成年女人毛片免费观看观看9| 成人永久免费在线观看视频| av欧美777| 国产黄色小视频在线观看| 麻豆成人午夜福利视频| 久久午夜综合久久蜜桃| 777久久人妻少妇嫩草av网站| 久久亚洲精品不卡| 麻豆久久精品国产亚洲av| 激情在线观看视频在线高清| 动漫黄色视频在线观看| 欧美精品啪啪一区二区三区| avwww免费| 日本 欧美在线| 精品国内亚洲2022精品成人| 婷婷精品国产亚洲av在线| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 男女下面进入的视频免费午夜 | 黄片播放在线免费| 老熟妇仑乱视频hdxx| 亚洲av成人av| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 亚洲国产高清在线一区二区三 | 欧美久久黑人一区二区| 婷婷六月久久综合丁香| 婷婷丁香在线五月| 波多野结衣av一区二区av| 一级作爱视频免费观看| 国产99白浆流出| 69av精品久久久久久| 波多野结衣巨乳人妻| 欧美激情 高清一区二区三区| 老司机午夜福利在线观看视频| 久久精品91蜜桃| 99精品欧美一区二区三区四区| 久久精品91无色码中文字幕| 精品久久久久久久久久久久久 | av欧美777| 国产伦人伦偷精品视频| 欧美一级毛片孕妇| 激情在线观看视频在线高清| 天天躁狠狠躁夜夜躁狠狠躁| 亚洲欧美激情综合另类| 91字幕亚洲| 高清毛片免费观看视频网站| 午夜激情av网站| 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 精品久久久久久久久久免费视频| 国产精品久久久久久精品电影 | 91麻豆精品激情在线观看国产| 久久草成人影院| 欧美+亚洲+日韩+国产| 亚洲成av人片免费观看| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 99久久无色码亚洲精品果冻| 色老头精品视频在线观看| 国产精品九九99| 亚洲天堂国产精品一区在线| 少妇被粗大的猛进出69影院| √禁漫天堂资源中文www| 在线视频色国产色| 欧美丝袜亚洲另类 | 岛国在线观看网站| 国产亚洲精品久久久久5区| 99国产精品99久久久久| 99在线人妻在线中文字幕| 国产片内射在线| 成人三级黄色视频| 性欧美人与动物交配| 97碰自拍视频| av福利片在线| 亚洲成人久久性| 俺也久久电影网| 又黄又爽又免费观看的视频| 狠狠狠狠99中文字幕| netflix在线观看网站| 国产黄a三级三级三级人| 91大片在线观看| 午夜a级毛片| 亚洲免费av在线视频| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 真人一进一出gif抽搐免费| 在线观看免费视频日本深夜| 国产精品久久视频播放| 欧美日韩精品网址| 日本 欧美在线| 欧美激情久久久久久爽电影| 亚洲七黄色美女视频| 国产熟女xx| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 窝窝影院91人妻| 岛国视频午夜一区免费看| 午夜久久久在线观看| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 两人在一起打扑克的视频| ponron亚洲| 1024手机看黄色片| 丝袜在线中文字幕| 久久香蕉激情| 999久久久国产精品视频| 精品欧美国产一区二区三| 亚洲三区欧美一区| 在线观看免费日韩欧美大片| 亚洲精品在线美女| 一本一本综合久久| 麻豆久久精品国产亚洲av| 国产亚洲av嫩草精品影院| 久久香蕉精品热| 亚洲五月天丁香| 免费无遮挡裸体视频| 成人午夜高清在线视频 | 俺也久久电影网| 少妇 在线观看| 母亲3免费完整高清在线观看| 亚洲最大成人中文| 免费人成视频x8x8入口观看| 亚洲色图av天堂| 亚洲一码二码三码区别大吗| 免费无遮挡裸体视频| 国产成人精品久久二区二区91| 熟妇人妻久久中文字幕3abv| 日日干狠狠操夜夜爽| 一本综合久久免费| 51午夜福利影视在线观看| 亚洲专区字幕在线| 满18在线观看网站| 婷婷亚洲欧美| 中亚洲国语对白在线视频| 婷婷精品国产亚洲av| 母亲3免费完整高清在线观看| 日本一区二区免费在线视频| 亚洲国产欧美日韩在线播放| 麻豆av在线久日| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 久久精品成人免费网站| 成人特级黄色片久久久久久久| 视频在线观看一区二区三区| 一区二区三区激情视频| 久久午夜亚洲精品久久| 一级黄色大片毛片| 给我免费播放毛片高清在线观看| 身体一侧抽搐| 国产国语露脸激情在线看| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 午夜老司机福利片| 久久国产乱子伦精品免费另类| 首页视频小说图片口味搜索| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 精品久久蜜臀av无| 久热这里只有精品99| 日本三级黄在线观看| 丁香欧美五月| 午夜成年电影在线免费观看| 亚洲激情在线av| 观看免费一级毛片| 一二三四社区在线视频社区8| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 99在线人妻在线中文字幕| 日日爽夜夜爽网站| 久久久精品欧美日韩精品| 韩国av一区二区三区四区| 亚洲九九香蕉| 激情在线观看视频在线高清| 国产成人影院久久av| 国产精品1区2区在线观看.| 麻豆av在线久日| 亚洲成人免费电影在线观看| 麻豆成人午夜福利视频| 99国产极品粉嫩在线观看| 欧美丝袜亚洲另类 | 丝袜在线中文字幕| 精品无人区乱码1区二区| 神马国产精品三级电影在线观看 | 国产伦一二天堂av在线观看| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 欧美精品亚洲一区二区| a在线观看视频网站| 老熟妇乱子伦视频在线观看| 日韩三级视频一区二区三区| 成年免费大片在线观看| 亚洲五月色婷婷综合| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 亚洲天堂国产精品一区在线| www.自偷自拍.com| 亚洲人成77777在线视频| 亚洲国产看品久久| 成人亚洲精品一区在线观看| 精品久久久久久成人av| 亚洲专区中文字幕在线| 欧美成人一区二区免费高清观看 | 欧美性猛交╳xxx乱大交人| 男女那种视频在线观看| 在线观看一区二区三区| av福利片在线| 日本熟妇午夜| 变态另类丝袜制服| 精品第一国产精品| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 成人亚洲精品av一区二区| 2021天堂中文幕一二区在线观 | 夜夜看夜夜爽夜夜摸| 性色av乱码一区二区三区2| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 亚洲av美国av| 国产av一区在线观看免费| 丁香欧美五月| bbb黄色大片| 国产乱人伦免费视频| 国内毛片毛片毛片毛片毛片| 中出人妻视频一区二区| 国产高清videossex| 成人国产一区最新在线观看| 在线观看免费日韩欧美大片| 日日摸夜夜添夜夜添小说| 色在线成人网| 欧美乱妇无乱码| 99精品在免费线老司机午夜| 两个人免费观看高清视频| 日韩一卡2卡3卡4卡2021年| 身体一侧抽搐| 一边摸一边抽搐一进一小说| 欧美精品啪啪一区二区三区| 亚洲人成77777在线视频| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 国产91精品成人一区二区三区| 人妻久久中文字幕网| 欧美三级亚洲精品| 人人妻,人人澡人人爽秒播| 成人手机av| 亚洲人成网站在线播放欧美日韩| 日韩视频一区二区在线观看| 久久人妻av系列| 男女下面进入的视频免费午夜 | 麻豆成人av在线观看| 亚洲色图 男人天堂 中文字幕| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 亚洲av电影不卡..在线观看| 国产精品一区二区三区四区久久 | 亚洲精品色激情综合| 精品高清国产在线一区| 欧美在线一区亚洲| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 国产91精品成人一区二区三区| 日日爽夜夜爽网站| 久久精品国产亚洲av高清一级| 国产亚洲精品久久久久久毛片| 欧美日韩一级在线毛片| 丁香欧美五月| 精品久久久久久久久久免费视频| 久久中文字幕人妻熟女| 国产精品98久久久久久宅男小说| 欧美日韩福利视频一区二区| 美女午夜性视频免费| 久久热在线av| 亚洲av日韩精品久久久久久密| 757午夜福利合集在线观看| 午夜福利视频1000在线观看| 国产男靠女视频免费网站| √禁漫天堂资源中文www| 国产av不卡久久| 一本综合久久免费| 高清毛片免费观看视频网站| av天堂在线播放| 法律面前人人平等表现在哪些方面| 一二三四社区在线视频社区8| av电影中文网址| 老鸭窝网址在线观看| 一区二区三区高清视频在线| 久久久久国产一级毛片高清牌| 99热只有精品国产| 韩国av一区二区三区四区| 久久天躁狠狠躁夜夜2o2o| 18禁观看日本| 国产精品久久电影中文字幕| 久久香蕉国产精品| 成年版毛片免费区| 女警被强在线播放| 久热这里只有精品99| 久久 成人 亚洲| 亚洲精品中文字幕一二三四区| 国产99白浆流出| 久久久国产成人精品二区| 免费在线观看完整版高清| netflix在线观看网站| 中国美女看黄片| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 国产精品 欧美亚洲| 女性生殖器流出的白浆| 婷婷精品国产亚洲av| 国产成人av教育| 日本 av在线| 久久 成人 亚洲| 一个人观看的视频www高清免费观看 | 成人永久免费在线观看视频| 在线观看免费日韩欧美大片| 亚洲成人精品中文字幕电影| 91老司机精品| 亚洲av第一区精品v没综合| 又紧又爽又黄一区二区| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 欧美黑人精品巨大| 黄色毛片三级朝国网站| a级毛片在线看网站| 久久精品人妻少妇| www.熟女人妻精品国产| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 国产亚洲精品久久久久久毛片| e午夜精品久久久久久久| 宅男免费午夜| 欧美乱色亚洲激情| 大型av网站在线播放| 在线观看66精品国产| www.www免费av| 中文亚洲av片在线观看爽| 午夜精品久久久久久毛片777| 亚洲 欧美 日韩 在线 免费| 国产亚洲精品第一综合不卡| 国产97色在线日韩免费| 男女下面进入的视频免费午夜 | 国产精品亚洲美女久久久| 国产亚洲精品久久久久5区| 国产精品99久久99久久久不卡| 国产亚洲av嫩草精品影院| 欧美亚洲日本最大视频资源| 18禁黄网站禁片午夜丰满| 精品久久久久久,| 午夜成年电影在线免费观看| 久久精品国产清高在天天线| 免费一级毛片在线播放高清视频| 黄频高清免费视频| 老司机深夜福利视频在线观看| 叶爱在线成人免费视频播放| 一本大道久久a久久精品| 日韩av在线大香蕉| 久久国产精品影院| 国产精品美女特级片免费视频播放器 | 日韩高清综合在线| 国产午夜福利久久久久久| 久99久视频精品免费| 久久欧美精品欧美久久欧美| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 婷婷精品国产亚洲av在线| 欧美人与性动交α欧美精品济南到| 国产精品综合久久久久久久免费| 亚洲免费av在线视频| 久久精品夜夜夜夜夜久久蜜豆 | 日本 欧美在线| 国产亚洲av高清不卡| 久久性视频一级片| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站 | 国产一卡二卡三卡精品| 啦啦啦观看免费观看视频高清| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 国产亚洲精品综合一区在线观看 | 亚洲国产精品成人综合色| 亚洲中文字幕日韩| 在线观看免费午夜福利视频| 色在线成人网| √禁漫天堂资源中文www| 亚洲国产欧洲综合997久久, | 久久久久久久久久黄片| 亚洲av中文字字幕乱码综合 | 中文字幕精品免费在线观看视频| 欧美黑人巨大hd| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 国产激情欧美一区二区| 国产午夜精品久久久久久| 看片在线看免费视频|