離子色譜法檢測蘆薈膠化妝品中無機陰離子

袁湘，范旭，馮麗娟，彭鈺博，宋見喜，姜貴全

(1.北華大學(xué) 材料科學(xué)與工程學(xué)院，吉林 吉林 132013；2.阿德萊德大學(xué) 商學(xué)院，南澳 阿德萊德 5000)

蘆薈膠化妝品是萃取蘆薈汁液而制成的化妝品[1]。蘆薈膠化妝品中的無機陰離子對皮膚的養(yǎng)護發(fā)揮了重要作用[2-3]，如氯離子含量適中可以保持皮膚濕潤狀態(tài)[4]。但如果蘆薈膠化妝品中陰離子含量過高，則會干擾人體電解質(zhì)平衡，造成皮膚干燥[5]。

檢測化妝品中陽離子常用的方法有電位滴定法、分光光度法[6-8]等，而離子色譜法對化妝品中的無機陰離子測定更具優(yōu)勢[9]，離子色譜法具有靈敏度高[10]、準(zhǔn)確可靠[11]，是目前多種陰離子同時測定的首選方法[12-13]。

本實驗參考楊華飛越等陰離子分析方法[14]，并優(yōu)化離子色譜實驗條件達到簡單、快速地測定出蘆薈膠化妝品中7種無機陰離子的含量。

1 實驗部分

1.1 試劑與儀器

HIC-20A離子色譜儀；SA2色譜柱；HIC-20Asuper電導(dǎo)檢測器；C18柱、Na柱均由逗點生物公司提供；Shimadzu AY220型分析天平；Kq-1000E型超聲波清洗儀；2-16型高速離心機。

1.2 樣品前處理

5種樣品分別稱取約0.200 0 g，分別放入由100 mL乙醇和50 mL水組成的混合溶液的錐形瓶中，置入超聲波清洗儀中，超聲10 min。取適量溶液置入1.5 mL離心管中，離心10 min(10 000 r/min)。取上清液分別過C18柱(去除疏水性化合物)，Na柱(去除重金屬和過渡金屬)[13]。過柱后的溶液再過0.22 μm的微孔濾膜。濾液注入離子色譜進樣瓶中，待用。按以上方法平行制備2組。

1.3 陰離子淋洗液的配制

在1 L容量瓶中稱取 0.339 2 g 碳酸鈉和 0.084 0 g 碳酸氫鈉，加娃哈哈飲用純凈水定容至刻度線，得到碳酸鈉摩爾濃度為3.2 mmol/L、碳酸氫鈉摩爾濃度為1.0 mmol/L的陰離子淋洗液，4 ℃冷藏保存。

1.4 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液配制

1.5 標(biāo)準(zhǔn)曲線的配制

分別準(zhǔn)確移取0.00，0.10，0.50，1.00，2.00，3.00，4.00 mL 混合標(biāo)準(zhǔn)使用液(1.4節(jié))置于1組 10 mL容量瓶中，用娃哈哈飲用純凈水稀釋定容至標(biāo)線，混勻。配制成7個不同濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)系列，見表1。

表1 系列標(biāo)準(zhǔn)離子濃度Table 1 Standard ion concentrations

1.6 色譜工作條件

色譜柱：IC-SA2(250 L×4.0)，IC-SA2(G)(10×4.6，S/N758059)；淋洗液3.2 mmol/L Na2CO3與1.0 mmol/L NaHCO3混合溶液，淋洗液流速 0.8 mL/min，溫度25 ℃，進樣量為20 μL。樣品溶液經(jīng)0.22 μm微孔濾膜過濾后，可以直接進樣，在經(jīng)過儀器的內(nèi)置電導(dǎo)池抑制器以后，再經(jīng)電導(dǎo)檢測器測試。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法學(xué)驗證

各陰離子的線性范圍以及回歸方程見表2，方法學(xué)驗證的結(jié)果見表3，7種陰離子混標(biāo)分離情況見圖1。

表2 各陰離子的保留時間、標(biāo)準(zhǔn)曲線方程、 線性范圍及相關(guān)系數(shù)Table 2 Retention time，regression equation，linear range and correlation coefficient of anions

表3 方法學(xué)驗證結(jié)果Table 3 Methodology validation results

圖1 7種陰離子混標(biāo)圖Fig.1 Chromatogram of 7 mixed standard anions

2.2 樣品檢測結(jié)果

樣品檢測色譜圖見圖2(樣品E)，各陰離子色譜峰分離明顯，5種樣品檢測結(jié)果見表4及圖3。

圖2 樣品E色譜圖Fig.2 Chromatogram of sample E

表4 樣品檢測結(jié)果(n=3)Table 4 Sample test results

圖3 5種蘆薈膠樣品中各離子含量對照圖Fig.3 Comparison of the contents of each anion in five aloe gel samples

3 結(jié)論