• <tr id="yyy80"></tr>
  • <sup id="yyy80"></sup>
  • <tfoot id="yyy80"><noscript id="yyy80"></noscript></tfoot>
  • 99热精品在线国产_美女午夜性视频免费_国产精品国产高清国产av_av欧美777_自拍偷自拍亚洲精品老妇_亚洲熟女精品中文字幕_www日本黄色视频网_国产精品野战在线观看 ?

    劣質(zhì)蠟油加氫裝置長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)組合技術(shù)開(kāi)發(fā)及工業(yè)應(yīng)用

    2020-12-16 06:40:08呂振輝彭紹忠張學(xué)輝
    石油化工 2020年11期
    關(guān)鍵詞:層壓蠟油保護(hù)劑

    呂振輝,彭紹忠,薛 冬,楊 濤,張學(xué)輝

    (中國(guó)石化 大連石油化工研究院,遼寧 大連 116000)

    隨著常規(guī)原油資源的日益枯竭,世界原油供應(yīng)呈現(xiàn)重質(zhì)化、劣質(zhì)化的發(fā)展趨勢(shì)。全球范圍內(nèi)環(huán)保法規(guī)日趨嚴(yán)格,煉廠進(jìn)口原油含硫比例也不斷提高,國(guó)內(nèi)煉油企業(yè)應(yīng)盡快增加處理高雜質(zhì)混合蠟油的加工手段,提高重油加工深度和輕質(zhì)油品的質(zhì)量[1-4]。而隨著原料深拔及二次加工原料比例的增大,蠟油加氫原料重質(zhì)化、劣質(zhì)化的趨勢(shì)更加明顯,特別是焦化蠟油(CGO)、溶劑脫瀝青油(DAO)的深拔及摻煉比例越來(lái)越高,導(dǎo)致蠟油原料中固體雜質(zhì)焦粉、毒性金屬雜質(zhì)含量不斷增加,造成蠟油加氫裝置床層壓降快速升高、催化劑金屬中毒失活,使產(chǎn)品質(zhì)量不達(dá)標(biāo),甚至造成裝置非計(jì)劃停工,嚴(yán)重影響裝置長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)[5-10]。

    本工作分析了目前影響劣質(zhì)蠟油加氫裝置長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)的主要問(wèn)題,以及針對(duì)相應(yīng)技術(shù)問(wèn)題開(kāi)發(fā)的多項(xiàng)成套組合技術(shù),包括高阻垢容垢能力催化劑體系開(kāi)發(fā)技術(shù)、高脫容金屬催化劑體系開(kāi)發(fā)技術(shù)以及新型催化裂化(FCC)原料預(yù)處理催化劑級(jí)配體系開(kāi)發(fā)技術(shù)。通過(guò)技術(shù)優(yōu)化組合、改善催化劑級(jí)配,既針對(duì)不同煉廠進(jìn)行“量體裁衣”,滿足煉廠的不同需求,又很好地解決了困擾蠟油加氫裝置長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)的問(wèn)題,具有很好的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

    1 影響劣質(zhì)蠟油加氫裝置長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)的問(wèn)題

    1.1 壓降問(wèn)題

    原料的重質(zhì)化和劣質(zhì)化帶來(lái)以下問(wèn)題:1)原料中Fe,Si,Na,Ca等金屬雜質(zhì)及無(wú)機(jī)鹽沉積在催化劑表面,堵塞催化劑孔道,并使催化劑顆粒黏結(jié),形成結(jié)蓋,導(dǎo)致催化劑失活及床層壓降快速上升;2)二次加工油特別是CGO摻煉比例升高,CGO中焦粉含量高,這些焦粉滯留在精制催化劑上部床層,使精制反應(yīng)器壓力升高,從而使整個(gè)裝置的運(yùn)行周期縮短;3)CGO的飽和烴含量低、芳烴和膠質(zhì)含量高,尤其是重芳烴含量高,如果催化劑粒度過(guò)渡不合理,這些油溶性雜質(zhì)易在催化劑的界面層中結(jié)焦,使床層壓降升高,影響裝置操作。

    表1為典型煉廠原料摻煉CGO的比例。由表1可見(jiàn),目前煉廠最高CGO摻煉比例達(dá)到50%(w),給裝置長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)帶來(lái)巨大挑戰(zhàn)。

    1.2 金屬雜質(zhì)問(wèn)題

    為了適應(yīng)重油輕質(zhì)化的需要,許多煉廠采取深拔操作,原料終餾點(diǎn)超過(guò)590 ℃,導(dǎo)致Ni,V,Si等雜質(zhì)進(jìn)入減壓蠟油(VGO)餾分中,有時(shí)含量高達(dá)10~15 μg/g。Ni,V,Si等雜質(zhì)不僅能使反應(yīng)器上部床層的催化劑中毒,還能穿透上部催化劑床層,進(jìn)入下部催化劑床層,堵塞催化劑孔口,使催化劑中毒,嚴(yán)重影響了催化劑的操作周期。目前多套蠟油加氫處理裝置的原料存在金屬雜質(zhì)含量超標(biāo)的現(xiàn)象,且短時(shí)間內(nèi)無(wú)法從根本上得到解決。因此,在滿足裝置生產(chǎn)指標(biāo)的前提下,需要保證蠟油加氫裝置長(zhǎng)周期平穩(wěn)運(yùn)行。表2為工業(yè)典型蠟油原料的金屬含量,表3為加氫裝置運(yùn)行2 a的金屬累積量。

    表1 典型煉廠原料中摻煉CGO的比例Table 1 CGO ratio in typical refinery processing materials

    表2 典型蠟油原料的金屬含量Table 2 Metal content of typical wax oil raw materials

    表3 裝置運(yùn)行2 a的金屬累積量Table 3 Accumulation of metals during 2 a operation of the plant

    2 解決劣質(zhì)蠟油加氫裝置長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)的技術(shù)方案

    針對(duì)工業(yè)蠟油加氫裝置床層壓降升高、金屬雜質(zhì)含量高等影響劣質(zhì)蠟油加氫裝置長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)的問(wèn)題,中國(guó)石化大連石油化工研究院開(kāi)展了大量研究工作,并開(kāi)發(fā)了相關(guān)技術(shù)成功解決了該問(wèn)題,為工業(yè)蠟油裝置長(zhǎng)周期平穩(wěn)運(yùn)行提供了支撐:1)提高整個(gè)催化劑體系的阻垢容垢能力:研究催化劑顆粒的孔道結(jié)構(gòu),提高催化劑對(duì)各種機(jī)械雜質(zhì)的過(guò)濾和脫除作用;研究不同異型顆粒的流體力學(xué)性能,提高催化劑體系的容垢能力,降低床層壓降。2)提高整個(gè)催化劑體系的脫容金屬能力:研究氧化鋁顆粒的形貌,擴(kuò)大載體的孔徑,為大分子擴(kuò)散提供有利孔道;研究催化劑孔道結(jié)構(gòu),選擇有利于大分子擴(kuò)散及反應(yīng)的理想孔道分布;研究活性金屬負(fù)載技術(shù),降低反應(yīng)空間位阻,提高大分子的反應(yīng)性能。3)催化劑級(jí)配技術(shù):研究催化劑體系顆粒形狀級(jí)配技術(shù),提高體系阻垢容垢能力及反應(yīng)性能;研究保護(hù)劑級(jí)配技術(shù),提高保護(hù)劑對(duì)蠟油加氫工況的適應(yīng)能力;研究催化劑體系活性級(jí)配技術(shù),改善金屬雜質(zhì)分配,提高催化劑體系脫容金屬能力,保持反應(yīng)活性。

    3 組合技術(shù)的開(kāi)發(fā)

    3.1 高阻垢容垢能力催化劑體系

    3.1.1 高阻垢容垢能力攔垢劑

    圖1為三角孔容垢示意圖。根據(jù)工業(yè)應(yīng)用及布袋除塵理論中的架橋效應(yīng)及篩分效應(yīng)分析,三角孔在靠近角的部位總是存在小于30 μm的空隙,在此區(qū)域內(nèi)很容易形成架橋效應(yīng),所形成的架橋?qū)π∮?0 μm以下粉塵的攔截十分有效。一旦架橋現(xiàn)象出現(xiàn),纖維中會(huì)很快形成微米級(jí)的網(wǎng)格,這個(gè)網(wǎng)格就像一個(gè)篩子攔截比網(wǎng)格直徑更大的顆粒,這就是篩分效應(yīng)。因此三角孔更適合作為沉積顆??椎?。為此中國(guó)石化大連石油化工研究院開(kāi)發(fā)了新型鳥(niǎo)巢型攔垢劑,該攔垢劑不僅具有容易阻垢的三角形孔道,而且具有孔道多、孔徑大等優(yōu)點(diǎn),同時(shí)經(jīng)過(guò)對(duì)圓形外形進(jìn)行優(yōu)化和改良后,形成似鳥(niǎo)巢狀的橢圓型外形,增大了顆粒間的間隙容垢能力和效率。拉西環(huán)和鳥(niǎo)巢型顆粒攔垢積垢效果的對(duì)比見(jiàn)圖2。

    圖1 三角孔容垢示意圖Fig.1 Schematic diagram of triangular pore scale.

    圖2 拉西環(huán)(a)和鳥(niǎo)巢型(b)顆粒攔垢積垢效果的對(duì)比Fig.2 Comparison of scale and deposit removal efficiency between Rasching ring(a) and bird’s nest(b) type particles.

    3.1.2 降低催化劑床層壓降的異型催化劑

    目前在高壓、高空速工況下,一些更小的粒子和油溶性雜質(zhì)會(huì)透過(guò)保護(hù)劑進(jìn)入下面的催化劑床層從而被截留和脫除,如何提高體系的空隙率也是降低床層壓降必須要考慮的問(wèn)題,中國(guó)石化大連石油化工研究院從不同異型顆粒的流體力學(xué)性能著手,詳細(xì)研究了影響滴流床反應(yīng)器壓降的主要因素:氣液質(zhì)量流速、流體物性、床層空隙率(與催化劑的形狀、大小及裝填方式有關(guān))等。圖3為不同形狀催化劑的冷模壓降實(shí)驗(yàn)結(jié)果。由圖3可見(jiàn),由于齒球型顆粒的空隙率明顯高于三葉草形和四葉草形顆粒,因此齒球型顆粒所形成的壓降明顯小于三葉草形和四葉草形顆粒,可顯著降低床層壓降。

    圖3 冷模實(shí)驗(yàn)中不同形狀催化劑的壓降Fig.3 Pressure drop of catalyst with different shapes in cold model device.

    3.1.3 催化劑顆粒形狀級(jí)配技術(shù)

    提高床層空隙率可以提高體系容垢能力,降低床層壓降。根據(jù)鳥(niǎo)巢保護(hù)劑以及齒球型催化劑的特點(diǎn),在冷模裝置上考察了不同組合催化劑體系的壓降,實(shí)驗(yàn)結(jié)果見(jiàn)圖4。由圖4可見(jiàn),采用鳥(niǎo)巢型保護(hù)劑和齒球型催化劑組合級(jí)配技術(shù)不僅可以使催化劑保持較好的反應(yīng)性能,同時(shí)可以顯著降低床層壓降,延長(zhǎng)裝置運(yùn)轉(zhuǎn)周期。

    3.2 高脫容金屬能力-新型FCC原料預(yù)處理催化劑級(jí)配體系

    工業(yè)蠟油加氫處理裝置各床層卸出催化劑顆料的V含量徑向分布見(jiàn)圖5。從圖5可看出,由于目前所用的脫金屬催化劑和過(guò)渡催化劑多為渣油用催化劑,活性較低且孔徑較小,很難適應(yīng)高空速、低入口反應(yīng)溫度、低氣油比的典型蠟油工況要求;而且蠟油加氫主催化劑的孔徑和孔體積較小,致使保護(hù)劑無(wú)法將金屬雜質(zhì)脫盡容凈,金屬雜質(zhì)會(huì)堵塞保護(hù)劑和主催化劑的孔口,導(dǎo)致原料分子無(wú)法進(jìn)一步擴(kuò)散到催化劑孔內(nèi),造成催化劑失活,影響裝置長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)。

    圖4 冷模裝置不同組合方案的壓差Fig.4 Pressure drop of different combination schemes in cold model device.

    圖5 工業(yè)蠟油加氫處理裝置各床層卸出催化劑顆料的V含量徑向分布Fig.5 V content of the catalyst unloading from industrial wax oil hydrotreating unit.

    針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)問(wèn)題,中國(guó)石化大連石油化工研究院開(kāi)發(fā)了新型FCC原料預(yù)處理催化劑級(jí)配體系,催化劑體系的催化劑物性及活性見(jiàn)表4和表5。由表4可見(jiàn),新開(kāi)發(fā)的FDM-21脫金屬催化劑與現(xiàn)有脫金屬催化劑相比,堆密度低、孔徑和孔體積較大,且具有雙峰孔道結(jié)構(gòu),其中大于100 nm的孔體積占總孔體積40%以上,在高空速、低反應(yīng)溫度下具有更高的脫金屬活性;新開(kāi)發(fā)的FF-33過(guò)渡催化劑與現(xiàn)有過(guò)渡催化劑相比,堆密度低、孔徑和孔體積增大,在高空速、低反應(yīng)溫度下具有更高的脫硫活性。由表5可見(jiàn),新開(kāi)發(fā)的FF-34蠟油加氫催化劑與現(xiàn)有催化劑FF-24相比,孔徑和孔體積增大,具有更高的加氫脫氮活性。

    表4 FDM-21和FF-33的性質(zhì)Table 4 Properties of FDM-21 and FF-33

    表5 新型催化劑FF-34與參比劑FF-24的對(duì)比Table 5 Properties of new catalyst FF-34 and reference catalyst FF-24

    新開(kāi)發(fā)的FCC原料預(yù)處理催化劑體系相較于目前所用催化劑體系,在裝填質(zhì)量降低至少9%的條件下,孔徑和孔體積增大,且活性顯著提高,更適合劣質(zhì)蠟油的加氫處理,可實(shí)現(xiàn)裝置的長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)。

    4 劣質(zhì)蠟油加氫裝置長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)組合技術(shù)的應(yīng)用

    蠟油加氫處理裝置的長(zhǎng)周期平穩(wěn)運(yùn)行在生產(chǎn)清潔燃料和產(chǎn)品質(zhì)量升級(jí)過(guò)程中發(fā)揮著越來(lái)越重要的作用。然而隨著原料的重質(zhì)化和劣質(zhì)化,特別是DAO和CGO的深拔,以及兩者摻煉比例的不斷提高,給蠟油加氫處理裝置帶來(lái)一系列問(wèn)題,主要包括:床層壓降問(wèn)題、高金屬雜質(zhì)導(dǎo)致的催化劑中毒問(wèn)題、高苛刻度反應(yīng)的催化劑失活問(wèn)題等。中國(guó)石化大連石油化工研究院根據(jù)企業(yè)的不同情況進(jìn)行催化劑有效級(jí)配,除根據(jù)催化劑理化性質(zhì)(如顆粒形狀、顆粒尺寸及比表面積、孔體積、孔隙率)和活性等進(jìn)行級(jí)配外,還有功能方面的級(jí)配,例如過(guò)渡劑、兩種或多種脫金屬劑和脫硫劑、保護(hù)劑等的級(jí)配,成功地解決了目前不同企業(yè)所面臨的不同問(wèn)題。

    4.1 A煉廠蠟油加氫裝置床層壓降技術(shù)問(wèn)題

    A煉廠蠟油加氫裝置于2014年4月停工檢修,該裝置采用了FZC系列保護(hù)劑(包括FZC-105、FZC-106、φ3.0 mm四葉草FZC-204、φ1.2 mm四葉草FZC-204、φ1.2 mm四葉草FZC-33)以及φ1.2 mm三葉草FF-24催化劑。裝置設(shè)計(jì)以VGO,CGO,DAO的混合油為原料,經(jīng)加氫脫硫、脫氮、脫氧、脫金屬、烯烴飽和及輕度裂解反應(yīng),生產(chǎn)合格的精制蠟油。為調(diào)整全廠原料平衡,蠟油裝置混合原料中CGO比例由原來(lái)的約15%(w)調(diào)整到約35%(w),二次加工油比例將近50%(w),從2013年11月21日開(kāi)始,反應(yīng)器第一床層壓降開(kāi)始緩慢上升,到2013年12月4日,床層壓降由160 kPa上升至235 kPa,平均每天上升5 kPa左右,上升速度非常明顯。反應(yīng)器總床層壓降從2013年11月21日的481 kPa上升至2013年12月4日的560 kPa,平均每天上升約5 kPa,與第一床層壓降上升時(shí)間吻合。由于床層壓降達(dá)到安全限制值,裝置不得不停工進(jìn)行第一床層撇頭。

    為解決上述技術(shù)問(wèn)題,2016年6月該煉廠采用了中國(guó)石化大連石油化工研究院FBN系列鳥(niǎo)巢保護(hù)劑/FZC系列齒球保護(hù)劑、FF-24齒球催化劑,目標(biāo)產(chǎn)品為硫含量不大于0.2%(w)、氮含量不大于0.1%(w)的精制蠟油。截止到2018年5月,采用上述催化劑級(jí)配技術(shù),脫硫率達(dá)到91%~93%、脫氮率達(dá)到54%~65%,精制蠟油性質(zhì)達(dá)到指標(biāo)要求,裝置已連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)23個(gè)月。上述結(jié)果表明,該催化劑級(jí)配體系不僅能夠滿足產(chǎn)品性質(zhì)要求,而且實(shí)現(xiàn)了裝置的長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)。

    4.2 B煉廠劣質(zhì)蠟油加氫裝置長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)技術(shù)問(wèn)題

    B煉廠蠟油加氫裝置于2009年5月采用中國(guó)石化大連石油化工研究院的3936加氫處理催化劑和FZC系列保護(hù)劑,以直餾蠟油、CGO和DAO的混合油為原料,為FCC裝置提供硫含量約為2 200 μg/g的加氫蠟油原料,副產(chǎn)一部分加氫柴油和石腦油。由于原料油中DAO摻煉比例較高,金屬雜質(zhì)含量高,導(dǎo)致催化劑中毒失活。從2010年11月開(kāi)始,該裝置生產(chǎn)的精制油硫含量始終大于2 200 μg/g,且提高反應(yīng)器入口溫度也無(wú)法滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求。

    針對(duì)該煉廠蠟油加氫裝置的情況,通過(guò)對(duì)原料組成和性質(zhì)進(jìn)行深入分析,針對(duì)原料金屬雜質(zhì)含量高、催化劑失活較快等問(wèn)題,對(duì)催化劑選型及級(jí)配方案進(jìn)行了優(yōu)化:1)選擇金屬雜質(zhì)攔截能力強(qiáng)、催化劑空隙率高的鳥(niǎo)巢型、齒球型催化劑級(jí)配方案;2)對(duì)催化劑粒徑過(guò)渡進(jìn)行了合理優(yōu)化;3)調(diào)整保護(hù)劑與主催化劑比例,選擇新型FCC原料預(yù)處理催化劑級(jí)配體系,該催化劑體系具有優(yōu)異的脫金屬、脫硫、脫氮活性及穩(wěn)定性、運(yùn)轉(zhuǎn)周期長(zhǎng),已在國(guó)內(nèi)外同類裝置上使用,有良好使用效果。優(yōu)化前催化劑裝填量為316.76 t,優(yōu)化后催化劑裝填量為255.9 t,裝填量降低了60.86 t(約19%(w))。在優(yōu)化前,從2010年11月開(kāi)始,脫硫率開(kāi)始下降,且通過(guò)提高反應(yīng)器入口溫度也無(wú)法滿足產(chǎn)品質(zhì)量要求,主要是因?yàn)樵现蠨AO含量較高,導(dǎo)致金屬含量高,使催化劑中毒失活。采用新型催化劑級(jí)配技術(shù)后,從2015年12月開(kāi)始,裝置連續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)了30個(gè)月,無(wú)撇頭現(xiàn)象,與優(yōu)化前相比,運(yùn)行時(shí)間延長(zhǎng)了8個(gè)月,為企業(yè)帶來(lái)了巨大的經(jīng)濟(jì)效益。

    5 結(jié)論

    1)提高催化劑級(jí)配體系的阻垢容垢能力,可有效提高反應(yīng)器床層的空隙率和通透性,降低床層壓降,減緩裝置反應(yīng)器壓降上升速率,可以滿足加工高比例二次加工原料的要求,實(shí)現(xiàn)裝置長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)。

    2)提高催化劑級(jí)配體系的脫容金屬能力,有效地提高保護(hù)劑床層的脫金屬率和容金屬能力,合理分配金屬雜質(zhì)沉積,保護(hù)主催化劑,滿足加工高金屬含量劣質(zhì)蠟油原料的要求,實(shí)現(xiàn)裝置長(zhǎng)周期穩(wěn)定運(yùn)轉(zhuǎn)。

    3)工業(yè)應(yīng)用情況表明,采用中國(guó)石化大連石油化工研究院的催化劑級(jí)配技術(shù)能有效解決劣質(zhì)蠟油加氫裝置長(zhǎng)周期運(yùn)轉(zhuǎn)的問(wèn)題。

    猜你喜歡
    層壓蠟油保護(hù)劑
    常減壓裝置蠟油熱供系統(tǒng)改造研究與應(yīng)用
    凍干益生菌微膠囊保護(hù)劑及抗性研究
    微流控法低溫保護(hù)劑添加及去除線型優(yōu)化研究
    層壓溫度和時(shí)間對(duì)PVC卡剝離強(qiáng)度和外觀質(zhì)量的影響
    層壓織物類膜材拉伸應(yīng)變?cè)趹?yīng)力空間上響應(yīng)特征
    NAO型剎車片多層壓合成形工藝優(yōu)化研究
    層壓過(guò)程對(duì)背板粘接涂層的影響
    原料加氫預(yù)處理對(duì)催化裝置的影響
    化工管理(2015年14期)2015-12-21 01:26:32
    焦化蠟油絡(luò)合脫氮-催化裂化優(yōu)化加工工藝技術(shù)
    av天堂在线播放| 国产爱豆传媒在线观看| 国产成+人综合+亚洲专区| 国产精品98久久久久久宅男小说| 男女午夜视频在线观看| 99在线人妻在线中文字幕| 男女视频在线观看网站免费| 国产成人啪精品午夜网站| 亚洲av片天天在线观看| 一进一出抽搐gif免费好疼| 国产精品av视频在线免费观看| 观看美女的网站| 午夜激情欧美在线| 亚洲国产欧美网| 1000部很黄的大片| 免费高清视频大片| 男人和女人高潮做爰伦理| 99久久成人亚洲精品观看| www日本在线高清视频| 日本五十路高清| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 俺也久久电影网| 国产精品 欧美亚洲| 搡老熟女国产l中国老女人| 1000部很黄的大片| 亚洲av电影在线进入| 别揉我奶头~嗯~啊~动态视频| 国产综合懂色| 欧美日韩黄片免| 国产精品一及| 久久久色成人| 日本一本二区三区精品| 成人av一区二区三区在线看| 哪里可以看免费的av片| 国产麻豆成人av免费视频| 最新美女视频免费是黄的| 婷婷精品国产亚洲av| 巨乳人妻的诱惑在线观看| 免费大片18禁| 婷婷丁香在线五月| 成人国产综合亚洲| 国产精品久久久久久精品电影| 日本 欧美在线| 成人亚洲精品av一区二区| 搞女人的毛片| 最新中文字幕久久久久 | 可以在线观看的亚洲视频| 淫妇啪啪啪对白视频| 亚洲中文字幕日韩| 亚洲精品美女久久久久99蜜臀| 美女cb高潮喷水在线观看 | 亚洲精品国产精品久久久不卡| 男人和女人高潮做爰伦理| 91老司机精品| 日韩人妻高清精品专区| 听说在线观看完整版免费高清| 免费在线观看成人毛片| 亚洲va日本ⅴa欧美va伊人久久| 色在线成人网| а√天堂www在线а√下载| 女人被狂操c到高潮| 欧美日本视频| 国产一区二区在线观看日韩 | 99riav亚洲国产免费| 特大巨黑吊av在线直播| 天天一区二区日本电影三级| 久久精品国产亚洲av香蕉五月| cao死你这个sao货| 亚洲av电影不卡..在线观看| 日韩中文字幕欧美一区二区| 老汉色av国产亚洲站长工具| 美女 人体艺术 gogo| 精品久久久久久久人妻蜜臀av| 日韩免费av在线播放| 国产午夜精品久久久久久| 亚洲人与动物交配视频| 搞女人的毛片| 久久精品国产清高在天天线| 一本一本综合久久| 一区二区三区国产精品乱码| 久久欧美精品欧美久久欧美| 亚洲av电影在线进入| 桃色一区二区三区在线观看| 手机成人av网站| 男女下面进入的视频免费午夜| 99国产精品一区二区蜜桃av| 最新美女视频免费是黄的| 国产一区二区三区视频了| 免费电影在线观看免费观看| 99精品久久久久人妻精品| 可以在线观看毛片的网站| 国内少妇人妻偷人精品xxx网站 | 国产精品亚洲一级av第二区| 视频区欧美日本亚洲| 中文字幕精品亚洲无线码一区| 看黄色毛片网站| 国产精品综合久久久久久久免费| 日日干狠狠操夜夜爽| 亚洲av电影不卡..在线观看| 色哟哟哟哟哟哟| 天堂√8在线中文| 国产成人av教育| 亚洲av片天天在线观看| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 久久久久国内视频| 真人做人爱边吃奶动态| 男人舔女人下体高潮全视频| 后天国语完整版免费观看| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 日韩 欧美 亚洲 中文字幕| 色播亚洲综合网| 国产又黄又爽又无遮挡在线| 男人舔女人的私密视频| 成在线人永久免费视频| 欧美大码av| 动漫黄色视频在线观看| 嫩草影院精品99| www国产在线视频色| 老司机在亚洲福利影院| 色综合亚洲欧美另类图片| 男人的好看免费观看在线视频| 亚洲在线观看片| 国产一区二区三区视频了| 成人特级av手机在线观看| 国产视频内射| 全区人妻精品视频| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 国产日本99.免费观看| 欧美精品啪啪一区二区三区| 欧美黄色片欧美黄色片| 亚洲成a人片在线一区二区| 99国产精品一区二区三区| 一a级毛片在线观看| 18美女黄网站色大片免费观看| 日本一本二区三区精品| 欧美av亚洲av综合av国产av| 国产一区二区在线观看日韩 | 久久午夜亚洲精品久久| 99热精品在线国产| 啦啦啦免费观看视频1| 最近最新免费中文字幕在线| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 男女午夜视频在线观看| 国产亚洲av嫩草精品影院| 国产1区2区3区精品| 男女午夜视频在线观看| 嫁个100分男人电影在线观看| 国产探花在线观看一区二区| 亚洲成人中文字幕在线播放| 在线观看日韩欧美| 曰老女人黄片| 哪里可以看免费的av片| 国产成人啪精品午夜网站| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 亚洲精品美女久久av网站| 在线免费观看不下载黄p国产 | 嫩草影院入口| 麻豆一二三区av精品| 久久国产乱子伦精品免费另类| 色播亚洲综合网| 午夜精品一区二区三区免费看| 嫩草影视91久久| 男女之事视频高清在线观看| 国内精品久久久久精免费| 亚洲av成人不卡在线观看播放网| 久久精品91无色码中文字幕| 午夜日韩欧美国产| 1024香蕉在线观看| 亚洲一区高清亚洲精品| 国产精品99久久99久久久不卡| 深夜精品福利| 99久久综合精品五月天人人| 成人av一区二区三区在线看| 久久精品91无色码中文字幕| 99久久精品一区二区三区| 丁香欧美五月| 国产真实乱freesex| 亚洲专区字幕在线| 日本精品一区二区三区蜜桃| 精品午夜福利视频在线观看一区| 日韩欧美 国产精品| 黄频高清免费视频| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 一区福利在线观看| 最近在线观看免费完整版| 老司机深夜福利视频在线观看| 久久中文看片网| bbb黄色大片| 免费无遮挡裸体视频| 国产精品一区二区三区四区久久| 欧洲精品卡2卡3卡4卡5卡区| 午夜影院日韩av| 免费搜索国产男女视频| 韩国av一区二区三区四区| 国产主播在线观看一区二区| 很黄的视频免费| 一二三四在线观看免费中文在| 亚洲18禁久久av| 在线看三级毛片| 国语自产精品视频在线第100页| АⅤ资源中文在线天堂| 精品久久久久久久久久久久久| 日本免费一区二区三区高清不卡| 中亚洲国语对白在线视频| 成人一区二区视频在线观看| 九九久久精品国产亚洲av麻豆 | 久久国产精品影院| 免费看美女性在线毛片视频| 精品国产乱子伦一区二区三区| 丁香欧美五月| 很黄的视频免费| 精品不卡国产一区二区三区| 欧美日韩乱码在线| 国产欧美日韩精品一区二区| 一进一出好大好爽视频| 免费看日本二区| 久久精品91蜜桃| 一个人免费在线观看的高清视频| xxx96com| 黄色女人牲交| 少妇的丰满在线观看| 动漫黄色视频在线观看| 天天躁日日操中文字幕| 亚洲成av人片在线播放无| 黄色女人牲交| 老司机福利观看| 久久久久久人人人人人| 黄片大片在线免费观看| 欧美精品啪啪一区二区三区| 成在线人永久免费视频| 美女被艹到高潮喷水动态| 久久亚洲精品不卡| 少妇的丰满在线观看| 两个人的视频大全免费| 精品久久久久久久末码| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 波多野结衣高清作品| 最新在线观看一区二区三区| 亚洲成人久久性| 欧美zozozo另类| 小蜜桃在线观看免费完整版高清| 五月玫瑰六月丁香| 国产精品久久电影中文字幕| 色在线成人网| 在线观看日韩欧美| 不卡一级毛片| 男人的好看免费观看在线视频| 久久精品亚洲精品国产色婷小说| 女生性感内裤真人,穿戴方法视频| 国内久久婷婷六月综合欲色啪| 免费在线观看影片大全网站| 国产精品 国内视频| 亚洲中文日韩欧美视频| 国产高清视频在线观看网站| 色尼玛亚洲综合影院| 国产精品影院久久| 中国美女看黄片| 亚洲av片天天在线观看| 哪里可以看免费的av片| 99热这里只有是精品50| 久久久成人免费电影| 欧美色欧美亚洲另类二区| 午夜两性在线视频| 亚洲国产精品成人综合色| 亚洲av中文字字幕乱码综合| 哪里可以看免费的av片| 欧美一级a爱片免费观看看| 久久精品aⅴ一区二区三区四区| 在线看三级毛片| 老汉色∧v一级毛片| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 亚洲av成人一区二区三| 99在线人妻在线中文字幕| 99久久成人亚洲精品观看| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 国产真实乱freesex| 国产亚洲av高清不卡| 岛国在线免费视频观看| 亚洲专区字幕在线| 国产精品女同一区二区软件 | 精品国产乱码久久久久久男人| 欧美一级a爱片免费观看看| 九九久久精品国产亚洲av麻豆 | 男人舔奶头视频| 男人的好看免费观看在线视频| 成人国产综合亚洲| 成人午夜高清在线视频| 亚洲欧美日韩东京热| or卡值多少钱| 欧美高清成人免费视频www| 长腿黑丝高跟| www.熟女人妻精品国产| av在线蜜桃| 国产高清有码在线观看视频| 国产精品亚洲美女久久久| 国产精品日韩av在线免费观看| 99久久成人亚洲精品观看| 啦啦啦免费观看视频1| 亚洲人成伊人成综合网2020| 日韩精品青青久久久久久| 青草久久国产| 欧美三级亚洲精品| 高清毛片免费观看视频网站| av福利片在线观看| 亚洲aⅴ乱码一区二区在线播放| 亚洲一区二区三区不卡视频| 亚洲狠狠婷婷综合久久图片| 国产高清三级在线| 国产欧美日韩一区二区三| 成熟少妇高潮喷水视频| 国产真人三级小视频在线观看| e午夜精品久久久久久久| 欧美一区二区精品小视频在线| 男插女下体视频免费在线播放| 国产精品一区二区精品视频观看| 久久久久久久精品吃奶| 亚洲自偷自拍图片 自拍| 舔av片在线| 精品国内亚洲2022精品成人| 久久久水蜜桃国产精品网| 中文字幕最新亚洲高清| 91麻豆精品激情在线观看国产| 色综合欧美亚洲国产小说| 国产野战对白在线观看| 欧美3d第一页| 久久久国产欧美日韩av| 少妇的丰满在线观看| 人人妻人人澡欧美一区二区| 最新在线观看一区二区三区| 日韩欧美精品v在线| aaaaa片日本免费| 亚洲 国产 在线| 在线观看日韩欧美| 久久精品人妻少妇| 精品一区二区三区四区五区乱码| 国产av在哪里看| 女警被强在线播放| 国产精品久久久久久亚洲av鲁大| 国产日本99.免费观看| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 精品熟女少妇八av免费久了| 伊人久久大香线蕉亚洲五| 操出白浆在线播放| 此物有八面人人有两片| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| av在线蜜桃| 久久午夜亚洲精品久久| 每晚都被弄得嗷嗷叫到高潮| 麻豆成人午夜福利视频| 成人av一区二区三区在线看| 狂野欧美白嫩少妇大欣赏| 日韩人妻高清精品专区| 非洲黑人性xxxx精品又粗又长| 久久精品人妻少妇| 日本撒尿小便嘘嘘汇集6| 精品电影一区二区在线| 国内精品久久久久久久电影| 国产野战对白在线观看| 亚洲欧美精品综合久久99| 少妇人妻一区二区三区视频| 免费看日本二区| 亚洲国产精品999在线| 国产单亲对白刺激| 五月伊人婷婷丁香| 熟女少妇亚洲综合色aaa.| 91av网一区二区| 国产97色在线日韩免费| 欧美av亚洲av综合av国产av| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 啦啦啦免费观看视频1| 色综合欧美亚洲国产小说| 美女午夜性视频免费| 久久久久国产一级毛片高清牌| 18禁黄网站禁片免费观看直播| 国产精品亚洲av一区麻豆| 亚洲精品一区av在线观看| 色视频www国产| 国产男靠女视频免费网站| 国产亚洲欧美98| 久久久国产欧美日韩av| 校园春色视频在线观看| 他把我摸到了高潮在线观看| 精品久久久久久久久久免费视频| 床上黄色一级片| 啦啦啦韩国在线观看视频| 一二三四社区在线视频社区8| 精品久久久久久久久久免费视频| 19禁男女啪啪无遮挡网站| 啦啦啦韩国在线观看视频| 亚洲精品粉嫩美女一区| 韩国av一区二区三区四区| 香蕉丝袜av| 国产成+人综合+亚洲专区| 搡老妇女老女人老熟妇| 精品福利观看| a在线观看视频网站| 国产视频一区二区在线看| 又大又爽又粗| 不卡一级毛片| 热99re8久久精品国产| 国产三级中文精品| 少妇的丰满在线观看| 亚洲国产看品久久| svipshipincom国产片| 国产免费av片在线观看野外av| 制服人妻中文乱码| www.999成人在线观看| 精品国产乱子伦一区二区三区| 国产一区二区在线av高清观看| 一级毛片精品| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 老司机福利观看| 亚洲美女视频黄频| 亚洲在线自拍视频| 国产精品爽爽va在线观看网站| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 亚洲七黄色美女视频| 手机成人av网站| 又大又爽又粗| 老汉色∧v一级毛片| 国产美女午夜福利| 亚洲国产精品sss在线观看| 久久久久国产一级毛片高清牌| 国产主播在线观看一区二区| 日本一本二区三区精品| 亚洲无线在线观看| 又黄又粗又硬又大视频| 国产精品久久久久久人妻精品电影| 亚洲专区国产一区二区| 两性夫妻黄色片| 日本免费一区二区三区高清不卡| 国产精品亚洲av一区麻豆| av欧美777| 久久久久精品国产欧美久久久| 88av欧美| 9191精品国产免费久久| 日韩av在线大香蕉| 小说图片视频综合网站| 在线观看免费午夜福利视频| 亚洲国产精品sss在线观看| 日韩欧美在线二视频| 欧美黄色片欧美黄色片| 日韩欧美在线乱码| cao死你这个sao货| 精品一区二区三区视频在线观看免费| 性欧美人与动物交配| 亚洲欧美日韩无卡精品| 国产精品 欧美亚洲| 88av欧美| 黑人操中国人逼视频| 黄频高清免费视频| 久久香蕉精品热| 亚洲人成电影免费在线| 一级a爱片免费观看的视频| 欧美国产日韩亚洲一区| 天堂动漫精品| 好看av亚洲va欧美ⅴa在| 免费搜索国产男女视频| 黄色 视频免费看| 国产成人av教育| 97人妻精品一区二区三区麻豆| 亚洲第一电影网av| 亚洲18禁久久av| 亚洲午夜理论影院| 嫩草影院入口| 午夜福利高清视频| 少妇的丰满在线观看| 日韩欧美一区二区三区在线观看| 精品国产乱子伦一区二区三区| 舔av片在线| 亚洲av五月六月丁香网| 欧美成狂野欧美在线观看| 午夜福利在线在线| 欧美国产日韩亚洲一区| 国产三级黄色录像| 欧美绝顶高潮抽搐喷水| 桃红色精品国产亚洲av| 午夜福利在线在线| 色尼玛亚洲综合影院| 久久久水蜜桃国产精品网| 白带黄色成豆腐渣| 欧美色视频一区免费| 99国产极品粉嫩在线观看| 特大巨黑吊av在线直播| 波多野结衣高清作品| 国产熟女xx| 久久亚洲真实| 日韩免费av在线播放| 老司机午夜十八禁免费视频| av欧美777| 中文字幕久久专区| 18禁美女被吸乳视频| 在线观看66精品国产| 最近在线观看免费完整版| 久久人人精品亚洲av| 99久久成人亚洲精品观看| 亚洲中文av在线| 久久久久国产精品人妻aⅴ院| 给我免费播放毛片高清在线观看| 国产精品影院久久| www.熟女人妻精品国产| 午夜福利免费观看在线| 亚洲精品一卡2卡三卡4卡5卡| 精品熟女少妇八av免费久了| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 精品久久久久久久久久免费视频| 精品国产乱码久久久久久男人| 久久国产精品影院| 老司机午夜十八禁免费视频| 一进一出好大好爽视频| 国产亚洲精品综合一区在线观看| 免费人成视频x8x8入口观看| 国产精品综合久久久久久久免费| 成熟少妇高潮喷水视频| 日韩三级视频一区二区三区| 超碰成人久久| 好男人在线观看高清免费视频| 人人妻人人澡欧美一区二区| 欧美大码av| 天天添夜夜摸| 全区人妻精品视频| 首页视频小说图片口味搜索| 亚洲av免费在线观看| 香蕉久久夜色| 免费看十八禁软件| 女人高潮潮喷娇喘18禁视频| 久久午夜综合久久蜜桃| 偷拍熟女少妇极品色| 亚洲中文字幕日韩| 性欧美人与动物交配| 99久久精品热视频| 免费一级毛片在线播放高清视频| av视频在线观看入口| 悠悠久久av| 成人亚洲精品av一区二区| 亚洲熟妇熟女久久| 国产精品一区二区三区四区免费观看 | 亚洲五月天丁香| 亚洲中文字幕一区二区三区有码在线看 | 亚洲 欧美一区二区三区| 精品国产乱码久久久久久男人| 亚洲熟女毛片儿| 欧美丝袜亚洲另类 | 丰满人妻熟妇乱又伦精品不卡| 国产一区二区激情短视频| 亚洲色图av天堂| 99久久国产精品久久久| 丰满的人妻完整版| 欧美日韩国产亚洲二区| 久久午夜亚洲精品久久| 中文字幕人成人乱码亚洲影| 免费一级毛片在线播放高清视频| 亚洲精华国产精华精| 午夜福利在线在线| 国产高清三级在线| 日本a在线网址| 色哟哟哟哟哟哟| 一卡2卡三卡四卡精品乱码亚洲| 久久香蕉国产精品| 在线观看66精品国产| 欧美色欧美亚洲另类二区| 日韩欧美三级三区| 亚洲最大成人中文| 国产美女午夜福利| 免费av毛片视频| 国产亚洲精品av在线| 禁无遮挡网站| 国产一区二区在线观看日韩 | 成人国产综合亚洲| 热99re8久久精品国产| 国产精品一及| 免费看光身美女| 可以在线观看的亚洲视频| 国产精品久久久人人做人人爽| 搡老熟女国产l中国老女人| 嫁个100分男人电影在线观看| 亚洲国产精品999在线| 日日夜夜操网爽| 夜夜爽天天搞| av中文乱码字幕在线| 亚洲人成网站高清观看| 欧美zozozo另类| 神马国产精品三级电影在线观看| 级片在线观看| 精品免费久久久久久久清纯| 免费在线观看影片大全网站| 午夜成年电影在线免费观看| 黄色视频,在线免费观看| 日本黄色视频三级网站网址| 欧美成人免费av一区二区三区| 欧美日韩中文字幕国产精品一区二区三区| 亚洲欧美精品综合一区二区三区| 日本黄色片子视频| 99在线人妻在线中文字幕| 亚洲专区国产一区二区| 女人被狂操c到高潮| 国产午夜精品久久久久久| 欧美日韩综合久久久久久 | 国产精品影院久久| 精品一区二区三区av网在线观看| 亚洲黑人精品在线| 国产男靠女视频免费网站| 高潮久久久久久久久久久不卡| 欧美激情在线99| 午夜免费成人在线视频| 久久久久久久久免费视频了| 两个人视频免费观看高清| 亚洲专区中文字幕在线| 久久国产精品人妻蜜桃| 亚洲欧美一区二区三区黑人| 午夜福利高清视频| 观看免费一级毛片| 在线观看美女被高潮喷水网站 | 99久久99久久久精品蜜桃| 男人和女人高潮做爰伦理|