盤縣火腿自然發(fā)酵過程中理化和風味特征

鄭璞 蘇偉 母雨 母應(yīng)春

摘 要：分析盤縣火腿自然發(fā)酵過程中理化特性和風味特征的變化，并結(jié)合香氣活度值（odor activity value，OAV）和偏最小二乘回歸（partial least squares regression，PLSR）分析確定盤縣火腿主體香氣成分。結(jié)果表明：盤縣火腿理化特性在發(fā)酵過程中發(fā)生顯著變化（P<0.05），pH值和NaCl含量顯著上升，而水分活度、水分含量和肌內(nèi)脂肪含量顯著下降，亮度值和黃度值呈持續(xù)下降趨勢，而紅度值先降低后升高;隨著發(fā)酵的進行，盤縣火腿中風味物質(zhì)的種類從25 種增加至40 種，含量從（218.50±22.14） ?g/kg上升至（1 044.49±51.47） ?g/kg，其中醛類物質(zhì)的種類和含量最豐富;OAV分析篩選出16 種主體香氣物質(zhì)，PLSR模型顯示3-甲基丁醛、十二醛、十六醛、（Z）-9-十八烯醛和十八醛對盤縣火腿肉香、清香和油脂香有顯著貢獻。

關(guān)鍵詞：盤縣火腿;理化特性;香氣活度值;偏最小二乘回歸;主體香氣成分

Abstract： This work analyzed the changes in the physicochemical properties and flavor characteristics of Panxian ham during natural fermentation. The main flavor components were determined based on odor activity value （OAV） and partial least squares regression （PLSR）. The results showed that physicochemical properties significantly changed during fermentation （P < 0.05）. Specifically， the pH and NaCl content increased significantly， while the water activity， water content and intramuscular fat content significantly decreased. The L* and b* values showed a continuous downward trend， while the a* value first decreased and then increased. As fermentation proceeded， the number and amount of flavor compounds increased from 25 to 40， and from （218.50 ± 22.14） to （1 044.49 ± 51.47） ?g/kg， respectively， with aldehydes being the most diverse and abundant class. Based on OAV， 16 main flavor compounds were identified. And the PLSR model showed that 3-methyl butyraldehyde， dodecyl aldehyde， hexadecanal， （Z）-hexadec-9-enal， and gamma-nonanolactone were significantly related to the meaty and fatty aroma as well as faint scent of Panxian ham.

Keywords： Panxian ham; physicochemical properties; odor activity value; partial least squares regression;?main flavor components

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200615-152

中圖分類號：TS251.6 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻標志碼：A 文章編號：1001-8123（2020）09-0059-09

引文格式：

鄭璞， 蘇偉， 母雨， 等. 盤縣火腿自然發(fā)酵過程中理化和風味特征[J]. 肉類研究， 2020， 34（9）： 59-67. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200615-152. ? ?http：//www.rlyj.net.cn

ZHENG Pu， SU Wei， MU Yu， et al. Physicochemical and flavor characteristics of Panxian ham during natural fermentation[J]. Meat Research， 2020， 34（9）： 59-67. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200615-152. ? ?http：//www.rlyj.net.cn

干腌火腿作為傳統(tǒng)發(fā)酵肉制品，被譽為肉中之王，具有悠久的加工和消費歷史。盤縣火腿是我國著名的干腌火腿之一，據(jù)了解，盤縣火腿的腌制工藝已經(jīng)有600 年歷史，悠久的加工歷史使得盤縣火腿的加工工藝成熟，并在當?shù)匦纬韶S富的微生物群，為火腿的自然發(fā)酵奠定了優(yōu)良基礎(chǔ)。盤縣火腿繼金華火腿和宣威火腿之后獲得“國家地理標志產(chǎn)品”稱號，具有肉色鮮艷、腿心豐滿、香氣濃郁、口感細膩等品質(zhì)特征，深受消費者喜愛[1]。

火腿理化特性的改變不僅可能影響蛋白質(zhì)水解、脂解和脂質(zhì)氧化等生化反應(yīng)，還可能損害微生物群落結(jié)構(gòu)的穩(wěn)定，從而影響其保質(zhì)期和揮發(fā)性風味[2];而風味在腌肉制品的感官接受度上起著關(guān)鍵作用，決定著產(chǎn)品的潛在經(jīng)濟價值。因此，許多學(xué)者分析了干腌肉制品發(fā)酵過程中理化性質(zhì)及風味物質(zhì)的變化。Giovanelli等[3]比較帕爾馬、圣丹尼和托斯卡諾火腿發(fā)酵過程中理化、形態(tài)和芳香特征的演變;Lorenzo[4]研究干腌馬肉制作過程中理化、質(zhì)地及香氣成分的變化;耿翠竹[5]分析宣恩火腿加工過程中理化性質(zhì)和風味的動態(tài)變化。

干腌火腿的風味形成途徑主要包括脂質(zhì)氧化、蛋白質(zhì)分解、氨基酸Strecker反應(yīng)、美拉德反應(yīng)、硫胺素降解及微生物作用等[6]。近年來，越來越多研究證明干腌火腿的風味品質(zhì)受許多因素影響，包括加工工藝、豬品種、性別及飼料[7-8]等。因此，不同類型的干腌火腿在風味上存在很大異質(zhì)性。為了解干腌火腿的風味品質(zhì)，國內(nèi)外學(xué)者多采用儀器分析進行研究[9-10]。然而，人的感官對某些風味的靈敏度超過現(xiàn)代最靈敏的分析儀器，將感官分析與儀器分析結(jié)合起來是目前食品風味研究的熱點之一[11-12]。Górska等[13]結(jié)合頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（headspace solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry，HS-SPEM-GC-MS）和感官評價揭示干腌火腿風味的主要來源;周文杰等[14]通過感官屬性與主體風味的偏最小二乘回歸（partial least squares regression，PLSR）模型明確了各種揮發(fā)性成分對梨酒風味的貢獻程度;肖作兵等[15]利用基于香氣活力值（odor activity value，OAV）和香氣提取物稀釋分析的PLSR模型篩選出工夫紅茶中22 種關(guān)鍵香氣物質(zhì)。

有研究揭示了盤縣火腿自然發(fā)酵過程中微生物的群落演替規(guī)律和代謝產(chǎn)物的動態(tài)變化，但并未對此過程中理化特性和風味特征的變化進行分析[16]。因此，本研究以6 個不同加工階段的盤縣火腿為研究對象，分析各理化特性的變化規(guī)律，應(yīng)用HS-SPEM-GC-MS檢測揮發(fā)性風味物質(zhì)并進行OAV分析，然后建立PLSR模型，明確主體風味對感官屬性的貢獻程度，以期為盤縣火腿品質(zhì)的提升提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

選取30 條10～12 kg的新鮮豬腿，購自貴州省盤州市昊霖食品有限公司，樣品購置后24 h內(nèi)運回實驗室并保存于-20 ℃凍庫。

硝酸銀 國藥集團化學(xué)試劑有限公司;鉻酸鉀 天津市科密歐化學(xué)試劑有限公司;硝酸 重慶川東化工有限公司;石油醚 成都金山化學(xué)試劑有限公司。

1.2 儀器與設(shè)備

CR-200色差儀 日本柯尼卡-美能達公司;PHS-3C pH計 上海佑科儀器儀表有限公司;HD-6水分活度儀?無錫市華科儀器儀表有限公司;SER148脂肪測定儀 嘉盛（香港）科技有限公司;Trace1300-TSQ8000氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國Thermo Fisher Scientific公司。

1.3 方法

1.3.1 盤縣火腿的制作

選取30 條10～12 kg的新鮮豬腿，按照傳統(tǒng)工藝制作盤縣火腿，包括成熟、腌制、靜置和熟化。生火腿經(jīng)過24 h的成熟，然后用海鹽在4 ℃的冷庫中腌制。火腿共經(jīng)歷3 次腌制。第1次的鹽用量為火腿質(zhì)量的4%，腌制時間為3 d，第2次和第3次的鹽用量為火腿質(zhì)量的2%，腌制時間分別為3 d和15 d，整個腌制過程持續(xù)21 d。腌制好后，洗凈殘留在火腿表面的鹽和血水。然后，將火腿轉(zhuǎn)移到10～15 ℃、相對濕度75%～80%的房間中靜置30 d。最后，將火腿掛在20～22 ℃、相對濕度65%～70%的發(fā)酵室中，直至完全成熟。

1.3.2 采樣

在整個火腿加工過程中的6 個不同階段采集30 只火腿的股二頭肌：生火腿（1 d）、腌制期（21 d）、靜置期（51 d）、成熟初期（180 d）、成熟中期（360 d）和成熟末期（540 d），每個階段隨機抽取5 只火腿。去除皮下脂肪和結(jié)締組織后，將樣品真空包裝并貯藏于-80 ℃，待分析。

1.3.3 理化指標測定

水分含量測定：直接干燥法;NaCl含量測定：采用國標法（GB 5009.44—2016《食品安全國家標準 食品中氯化物的測定》）;水分活度（water activity，aw）測定：將樣品切碎，取20 g于水分活度儀傳感器中測定10 min后記錄數(shù)據(jù);pH值測定：樣品切碎后取5 g于燒杯中，加入45 mL蒸餾水，充分攪拌后過濾，用pH計測定濾液pH值;肌內(nèi)脂肪含量測定：使用脂肪測定儀測定;色度值（亮度值（L*）、紅度值（a*）和黃度值（b*））測定：使用便攜式色差儀，按照說明書進行測定。所有實驗重復(fù)3 次。

1.3.4 揮發(fā)性風味物質(zhì)測定

1.3.4.1 風味化合物的提取與檢測

參照Maru?i?等[17]的方法提取和檢測揮發(fā)性風味化合物，并略作修改。準確稱取5.00 g切碎的火腿樣品置于25 mL飽和食鹽水中，均質(zhì)2 min制備火腿勻漿。取10 mL勻漿置于20 mL頂空瓶中，加入20 μL 1.2 mg/L 4-甲基-2-戊醇作內(nèi)標，并用聚四氟乙烯隔膜蓋緊，然后使用已老化的50/30 μm DVB/Carboxen/PDMS萃取頭在40 ℃振搖提取180 min。萃取完成后，立即將SPEM纖維插入進樣口，在230 ℃條件下解析5 min。

色譜條件：DB-5MS毛細管柱（30 m×0.25 mm，0.25 μm），載氣為氦氣，流速1.0 mL/min，不分流模式。柱升溫程序：50 ℃保持5 min，然后以5 ℃/min速率升至200 ℃，最后以20 ℃/min速率升至250 ℃并保持10 min。

質(zhì)譜條件：電子轟擊離子源，電子能量70 eV，傳輸線和離子源溫度分別為280 ℃和230 ℃，掃描范圍50～450 u。

1.3.4.2 風味化合物的定性與定量分析

定性分析：將實驗結(jié)果與NIST數(shù)據(jù)庫進行比對，僅保留正反匹配度均大于800的化合物。在相同的色譜條件下運行測定C6～C30正構(gòu)烷烴混合標品，以計算化合物的保留指數(shù)（retention index，RI），RI按式（1）計算。

1.3.5 感官評價

參考高韶婷[18]的方法，從肉香、清香、油脂香、酸味和腌制味方面對不同階段盤縣火腿進行感官評價?；诙棵枋龇治龇椒ǎ?0 位經(jīng)過培訓(xùn)的評價員（22～28 歲）采用9 分標度法（1=極弱，9=極強）對不同發(fā)酵階段的盤縣火腿進行感官評價，并記錄結(jié)果。

1.4 數(shù)據(jù)處理

數(shù)據(jù)用平均值±標準差表示，采用SPSS Statistics 20.0軟件進行數(shù)據(jù)的統(tǒng)計分析，利用單因素方差分析得出顯著性差異水平（P<0.05）;采用Unscrambler 9.7軟件進行PLSR相關(guān)性分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 盤縣火腿加工過程中理化特性的變化

理化性質(zhì)對最終產(chǎn)品的感官特性有重要影響。pH值與肉的持水能力和肌肉蛋白的水解有關(guān)，原料腿的pH值對產(chǎn)品品質(zhì)至關(guān)重要，pH值過高或過低均會導(dǎo)致產(chǎn)品缺陷。由表1可知，生火腿的平均pH值在正常范圍內(nèi)[19]。在整個加工過程中，盤縣火腿pH值從5.74顯著上升至5.94（P<0.05），但仍屬于微酸環(huán)境，這有利于抑制有害微生物的生長繁殖。Bermúdez等[20]在塞爾塔干腌火腿加工過程中觀察到類似的趨勢，火腿pH值為5.56～5.98。干腌火腿加工過程中pH值的上升可能與細菌的生長繁殖[21]和蛋白降解為游離氨基酸[22]有關(guān)。

aw是影響微生物生長的重要指標，Losantos等[23]報道了aw的下降對干腌火腿中腐敗微生物的強烈抑制作用。本研究中生火腿的平均aw（0.977）與金華火腿（0.974）[24]接近。盤縣火腿aw在整個加工過程中顯著下降（P<0.05），加工過程結(jié)束時，成熟火腿的aw（0.753）遠低于金華火腿（0.865），但高于發(fā)酵12 個月的三川火腿（0.65）[25]。這種差異可以歸因于鹽用量和成熟時間，因為鹽滲透壓和高溫成熟導(dǎo)致強烈脫水[26]。

盤縣火腿水分含量的變化趨勢與aw一致，在整個過程中顯著降低（P<0.05）。本研究中生火腿的水分含量略高于意大利圣丹尼爾（prosciutto di San Daniele，PDO）火腿（71.12%），但最終產(chǎn)品的水分含量卻遠低于PDO火腿（54.68%～55.29%）[3]，這可能是因為盤縣火腿較長的加工時間導(dǎo)致更多的水分流失。

與意大利PDO火腿類似，本研究原料腿中的初始NaCl含量低于檢出限[3]。腌制后盤縣火腿NaCl含量快速上升，并持續(xù)增加至成熟結(jié)束，這是由于加工過程中NaCl不斷向火腿內(nèi)部滲透和火腿持續(xù)失水所導(dǎo)致的。最終的NaCl含量（5.28%）與三川火腿（4.93%）[27]和挪威火腿（5.42%）[28]接近，但遠小于加工20 個月的塞爾塔火腿（15.87%）[26]。一些研究已經(jīng)證明高鈉飲食與血壓升高、心血管和腎臟疾病有關(guān)[29]。因此，較低鹽含量的干腌火腿更容易獲得消費者的青睞。

肌內(nèi)脂肪含量是決定干腌肉制品質(zhì)量的主要因素之一，影響鹽/水擴散和干燥過程的調(diào)節(jié)[30]。此外，肌內(nèi)脂肪含量還對干腌火腿的整體風味起著至關(guān)重要的作用，伊比利亞火腿[2]和塞拉諾火腿[31]分別有20、28 種揮發(fā)性風味物質(zhì)受肌內(nèi)脂肪含量的影響。在整個加工過程中，盤縣火腿肌內(nèi)脂肪含量顯著下降（P<0.05），與Bermúdez等[26]在塞爾塔火腿中觀察到的情況一致，他們認為這種下降是由于腌制和后腌制階段樣品中NaCl含量的增加和滲透所致，這將導(dǎo)致脂肪對樣品總固形物含量的貢獻大大降低。

顏色是干腌火腿最重要的外觀特征之一[32]，可能會影響消費者的購買欲望。盤縣火腿L*、a*和b*在加工過程中均發(fā)生顯著變化（P<0.05），其中L*和b*呈持續(xù)下降趨勢，而a*呈先下降后上升的趨勢，這與金華火腿加工過程中的顏色變化類似[24]。不同的是，在塞爾塔干腌火腿加工過程中觀察到L*、a*和b*均呈下降趨勢，這可能與水分含量的減少、環(huán)境溫度、鹽含量和pH值的增加有關(guān)，環(huán)境溫度高不僅有利于微生物的生長繁殖和酶的活動，而且可促進氧化。因此，溫度較高會加快肉發(fā)生色變及腐敗，溫度較低，空氣流動快，可促使高鐵肌紅蛋白的形成，加速肉色褐變。空氣中氧濃度較高，會加速肉的氧化，從而使肉發(fā)生色變[20，26]。

2.2 盤縣火腿加工過程中揮發(fā)性風味化合物分析

風味是干腌火腿最重要的指標之一，不同的揮發(fā)性物質(zhì)組成賦予產(chǎn)品不同的風味特征，干腌火腿的風味研究對其品質(zhì)評價具有重要意義。由圖1和表2可知，盤縣火腿中共檢出50 種揮發(fā)性風味物質(zhì)，包括醛類24 種、醇類9 種、酮類7 種、酸類7 種、其他類3 種。

在整個加工過程中，醛類物質(zhì)含量顯著增加（P<0.05），從187.71 ?g/kg增加至876.78 ?g/kg，是盤縣火腿中最具代表性的風味成分，與國內(nèi)外著名干腌火腿的報道類似[33-34]。醛類化合物大部分來源于不飽和脂肪酸的氧化，少部分由美拉德反應(yīng)生成，此類物質(zhì)閾值較低，一般具有水果味，是火腿風味成分中最重要的一類化合物[35]。直鏈醛是脂質(zhì)氧化的典型產(chǎn)物，己醛、壬醛和十六醛是盤縣火腿中含量最豐富的醛類物質(zhì)，它們也是伊斯特拉火腿的典型特征風味物質(zhì)[36]。其中，己醛是由n-6脂肪酸（如亞油酸和花生四烯酸）氧化得到的，具有青草香氣，但過量會導(dǎo)致腐敗臭味[35];壬醛是油酸的氧化產(chǎn)物，有助于增加甜味和果味香氣[37];而具有肉香味的十六醛是巴馬火腿的主要成分[38]。關(guān)于不飽和醛，在盤縣火腿整個加工過程中鑒定出10 種，包括3 種多不飽和醛，這是由于脂肪酸氧化所致。與線性醛不同，支鏈醛和芳香醛主要來源于氨基酸的Strecker降解。在盤縣火腿整個加工過程中，共鑒定出1 種支鏈醛（3-甲基丁醛）和3 種芳香醛（苯甲醛、苯乙醛和4-戊基-苯甲醛）。3-甲基丁醛與堅果味和橡子味有關(guān)，是成熟伊比利亞火腿中最豐富的風味物質(zhì)[39]，但高含量的苯乙醛被認為是伊比利亞火腿腐敗的特征[40]。

醇類物質(zhì)的形成與脂質(zhì)氧化、氨基酸代謝、甲基酮還原和微生物繁殖密切相關(guān)。線性醇通常由脂質(zhì)氫過氧化物的降解產(chǎn)生，它們的氣味閾值通常很高，因此對香氣的影響很小，而支鏈醇主要來自于微生物代謝。本研究共鑒定出9 種醇，含量最豐富的是1-辛烯-3-醇，與Radov?i?等[41]的報道一致，但其僅在成熟過程被檢測到。1-辛烯-3-醇是由花生四烯酸氧化形成的，具有較低的閾值，呈典型的蘑菇味，已被鑒定為金華火腿和如皋火腿的氣味活性成分[42]。

酮類化合物可通過脂質(zhì)自氧化作用和微生物代謝產(chǎn)生[43]。對干腌火腿香味有重要影響的酮類物質(zhì)主要是甲基酮，其是在大量微生物存在下通過化學(xué)反應(yīng)形成的，是β-酮酸脫羧或飽和脂肪酸β-氧化的產(chǎn)物。盤縣火腿酮類物質(zhì)含量較低（0.79～23.29 ?g/kg），且未檢出甲基酮，但酮類物質(zhì)含量在成熟初期急劇減少，其可以轉(zhuǎn)化為一些羧酸和其他風味物質(zhì)，表明酮類物質(zhì)可能對盤縣火腿的整體風味起著前體作用。

酸類化合物是干腌火腿中的重要揮發(fā)性成分，可能來源于甘油和磷脂的氧化降解、美拉德反應(yīng)或醛類物質(zhì)的高溫氧化。在火腿成熟過程中，酸類物質(zhì)含量一般呈上升趨勢。在本研究中，盤縣火腿的酸類物質(zhì)含量為3.23～43.65 ?g/kg，占成熟盤縣火腿風味物質(zhì)總含量的4.03%，該占比與北歐火腿[44]類似，但低于金華火腿[45]。短鏈酸由于其低嗅覺閾值而在香氣形成中起重要作用，而較長鏈的酸，如辛酸具有較高閾值，不會直接影響火腿的風味感知，但其可能作為其他揮發(fā)性化合物的前體[46]。

盤縣火腿中共檢出3 種其他類物質(zhì)，包括2 種烴類物質(zhì)和1 種吡嗪類物質(zhì)。烴類化合物廣泛存在于干腌火腿中，主要由脂質(zhì)氧化形成，具有較高閾值，對干腌火腿整體香氣貢獻較小。吡嗪類化合物主要來自于美拉德反應(yīng)，是干腌火腿中重要的揮發(fā)性風味物質(zhì)，通常賦予肉品堅果及烘烤香味[47]。

2.3 OAV法鑒定盤縣火腿關(guān)鍵香氣成分

香氣成分對食品整體風味的貢獻不僅與其含量有關(guān)，還與其香氣閾值有重要關(guān)系，有時含量小的風味成分可能對風味品質(zhì)起著至關(guān)重要的作用，而一些含量豐富的物質(zhì)卻沒有貢獻。OAV可以從含量和香氣閾值兩方面揭示香氣物質(zhì)對產(chǎn)品總體香氣的貢獻，已廣泛應(yīng)用于食品領(lǐng)域，一般認為OAV不小于1的物質(zhì)是產(chǎn)品的關(guān)鍵香氣成分。

根據(jù)相關(guān)文獻中部分化合物的香氣閾值計算OAV，由表3可知，共篩選出16 種OAV≥1的香氣物質(zhì)，包括13 種醛類、2 種醇類和1 種酮類物質(zhì)。類似地，劉登勇[42]在金華火腿、宣威火腿和如皋火腿中共鑒定出17 種主體風味物質(zhì)，包括9 種醛類。干腌火腿中鑒定出的揮發(fā)性風味物質(zhì)已達數(shù)百種，涉及10余個類別，但由于較低的嗅聞閾值，醛類物質(zhì)對火腿風味品質(zhì)的形成起著至關(guān)重要的作用，被認為是干腌火腿中最重要的一類揮發(fā)性化合物。一般來說，3～4 個碳原子的直鏈飽和/不飽和醛具有強烈的刺激性氣味，5～9 個碳原子時具有清香、油香、脂香氣息和腐臭氣味，10～12 個碳原子時具有檸檬味和桔子皮味[53]。

2.4 盤縣火腿感官屬性與關(guān)鍵香氣物質(zhì)的PLSR分析

對盤縣火腿不同加工階段的感官屬性（肉香、清香、油脂香、腌制味和酸味）進行感官評定，由圖2可知，肉香、清香、油脂香和腌制味在不同樣品間存在極顯著差異（P<0.01），但酸味不具有顯著差異。腌制味在靜置期（51 d）樣品中得分最高，清香屬性在成熟中期（360 d）樣品中得分最高，而成熟末期（540 d）樣品具有最明顯的肉香和油脂香。類似地，高韶婷[18]發(fā)現(xiàn)，金華火腿、宣威火腿和如皋火腿的肉香、油脂香和腌制味最濃，而黨亞麗等[54]認為，濃厚的清香和酸味也是金華火腿的特征。

為進一步揭示盤縣火腿感官屬性與揮發(fā)性風味化合物之間的關(guān)系，以揮發(fā)性風味化合物為X矩陣，以感官屬性為Y矩陣，建立PLSR回歸分析模型，篩選出對各個感官屬性有顯著貢獻的特征香氣物質(zhì)。由圖3可知，在5 種感官屬性中，肉香、清香和油脂香與揮發(fā)性風味物質(zhì)具有顯著相關(guān)關(guān)系，而腌制味和酸味與50 種揮發(fā)性風味物質(zhì)均無顯著相關(guān)關(guān)系。具體而言，3-甲基丁醛和十二醛與肉香屬性呈顯著正相關(guān);十六醛、（Z）-9-十八烯醛和十八醛與肉香和清香屬性均呈顯著正相關(guān);3-甲基丁醛和十三醛與油脂香屬性顯著相關(guān)，其中3-甲基丁醛呈顯著正相關(guān)，而十三醛呈顯著負相關(guān)。黨亞麗[55]用蒸餾萃取和SPME法提取火腿中的揮發(fā)性風味物質(zhì)，用GC-MS儀對其進行分析，也在金華火腿和巴馬火腿中檢測出十六醛，火腿呈現(xiàn)出肉香和油脂香。

3 結(jié) 論

以6 個不同階段的盤縣火腿為實驗材料，揭示自然發(fā)酵對盤縣火腿理化性質(zhì)和風味特征的顯著影響（P<0.05）。與生火腿相比，成熟盤縣火腿具有較低的水分活度（0.753）、水分含量（43.93%）及適宜的鹽含量（5.28%），有助于抑制腐敗和有害微生物的生長繁殖;而較高的a*（18.65）、較低的L*（32.70）和b*（7.01）顯示出成熟盤縣火腿良好的顏色屬性。

HS-SPEM-GC-MS法共檢出50 種香氣物質(zhì)，其中生火腿25 種，成熟火腿40 種，含量分別為218.50、1 044.49 ?g/kg，表明自然發(fā)酵有助于盤縣火腿風味品質(zhì)的形成。通過OAV分析篩選出16 種關(guān)鍵風味物質(zhì)，PLSR回歸模型表明，OAV≥1的3-甲基丁醛和十二醛與肉香和油脂香顯著相關(guān)，而未計算OAV的十六醛、（Z）-9-十八烯醛和十八醛與肉香和清香屬性均呈顯著正相關(guān)。因此，單純采用OAV法確定盤縣火腿特征風味存在一定的局限性，應(yīng)結(jié)合PLSR回歸模型進行更全面的篩選。

參考文獻：

[1] 濮國群， 蔣媚梅. 盤縣火腿加工流程初探[J]. 農(nóng)民致富之友， 2015（9）： 151.

[2] MARTINEZ-ONANDI N， RIVAS-CANEDO A， AVILA M， et al. Influence of physicochemical characteristics and high pressure processing on the volatile fraction of Iberian dry-cured ham[J]. Meat Science， 2017， 131： 40-47. DOI：10.1016/j.meatsci.2017.04.233.

[17] MARU?I? N， PETROVI? M， VIDA?EK S， et al. Characterization of traditional Istrian dry-cured ham by means of physical and chemical analyses and volatile compounds[J]. Meat Science， 2011， 88（4）： 786-790.?DOI：10.1016/j.meatsci.2011.02.033.

[18] 高韶婷. 基于多指紋圖譜技術(shù)的我國三大干腌火腿風味品級評價研究[D]. 上海： 上海海洋大學(xué)， 2016： 27-33.

[19] GARCI?A-REY R M， GARCI?A-GARRIDO J A， QUILES-ZAFRA R，?et al. Relationship between pH before salting and dry-cured ham quality[J]. Meat Science， 2004， 67（4）： 625-632. DOI：10.1016/j.meatsci.2003.12.013.

[20] BERM?DEZ R， DOM?NGUEZ R， PATEIRO M， et al. Physicochemical changes of Semimembranosus muscle during the processing of dry-cured ham from Celta pig. Effect of crossbreeding with Duroc and Landrace genotypes[J]. Animal Production Science， 2018， 58： 1958-1965. DOI：10.1071/AN16746.

[21] 蔣云升， 薛黨辰， 董杰， 等. 干腌火腿中微生物生境與菌群關(guān)系的研究[J]. 食品科學(xué)， 2007， 28（9）： 336-339.

[22] ZHAO Gaiming， ZHOU Guanghong， TIAN Wei， et al. Changes of alanyl aminopeptidase activity and free amino acid contents in Biceps femoris during processing of Jinhua ham[J]. Meat Science， 2005， 71（4）： 612-619. DOI：10.1016/j.meatsci.2005.05.006.

[23] LOSANTOS A， SANABRIA C， CORNEJO I， et al. Characterization of Enterobacteriaceae strains isolated from spoiled dry-cured hams[J]. Food Microbiology， 2000， 17（5）： 505-512. DOI：10.1006/fmic.2000.0350.

[24] 馬志方， 張雅瑋， 惠騰， 等. 低鈉傳統(tǒng)金華火腿加工過程中理化特性的變化[J]. 食品工業(yè)科技， 2016， 37（14）： 118-123; 127. DOI：10.13386/j.issn1002-0306.2016.14.015.

[25] 梁定年， 薛橋麗， 黃啟超， 等. 三川焐灰火腿和風干火腿發(fā)酵過程中理化性質(zhì)變化[J]. 肉類研究， 2019， 33（9）： 19-24. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20190625-146.

[26] BERM?DEZ R， FRANCO D， CARBALLO J， et al. Physicochemical changes during manufacture and final sensory characteristics of dry-cured Celta ham. Effect of muscle type[J]. Food Control， 2014， 43： 263-269. DOI：10.1016/j.foodcont.2014.03.028.

[27] 李澤眾， 陳紅， 李世俊， 等. 云南三川火腿加工過程中的理化性質(zhì)變化[J]. 肉類研究， 2017， 31（11）： 1-6. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-201711001.

[28] PETROVA I， TOLSTOREBROV I， MORA L， et al. Evolution of proteolytic and physico-chemical characteristics of Norwegian dry-cured ham during its processing[J]. Meat Science， 2016， 121： 243-249. DOI：10.1016/j.meatsci.2016.06.023.

[29] 楊揚， 石治宇， 尹新華. 咸味覺、鈉鹽攝入和高血壓的關(guān)系[J]. 中國循證心血管醫(yī)學(xué)雜志， 2018， 10（10）： 1269-1270; 1275. DOI：10.3969/j.issn.1674-4055.2018.10.33.

[30] GILLES G. Dry cured ham quality as related to lipid quality of raw material and lipid changes during processing： a review[J]. Grasas y Aceites， 2009， 60（3）： 297-307. DOI：10.3989/gya.130908.

[31] MARTINEZ-ONANDI N， RIVAS-CANEDO A， NUNEZ M， et al. Effect of chemical composition and high pressure processing on the volatile fraction of Serrano dry-cured ham[J]. Meat Science， 2016， 111： 130-138. DOI：10.1016/j.meatsci.2015.09.004.

[32] RUIZ J， GARCIA C， MURIEl E. Influence of sensory characteristics on the acceptability of dry-cured ham[J]. Meat Science， 2002， 61（4）： 347-354. DOI：10.1016/s0309-1740（01）00204-2.

[33] RUIZ J， VENTANAS J， CAVA R， et al. Volatile compounds of dry-cured Iberian ham as affected by the length of the curing process[J]. Meat Science， 1999， 52（1）： 19-27. DOI：10.1016/s0309-1740（98）00144-2.

[34] 李誠， 張靜， 付剛. 蹺磧火腿發(fā)酵過程中揮發(fā)性風味成分的變化[J]. 食品科學(xué)， 2010， 31（24）： 405-409.

[35] LORENZO J M， CARBALLO J， FRANCO D. Effect of the inclusion of chestnut in the finishing diet on volatile compounds of dry-cured ham from Celta pig breed[J]. Journal of Integrative Agriculture， 2013， 12（11）： 2002-2012. DOI：10.1016/S2095-3119（13）60638-3.

[36] MARU?I? N， VIDA?EK S， JAN?I T， et al. Determination of volatile compounds and quality parameters of traditional Istrian dry-cured ham[J]. Meat Science， 2014， 96（4）： 1409-1416. DOI：10.1016/j.meatsci.2013.12.003.

[37] 喬發(fā)東， 馬長偉. 宣威火腿加工過程中揮發(fā)性風味化合物分析[J]. 食品研究與開發(fā)， 2006， 27（3）： 24-29. DOI：10.3969/j.issn.1005-6521.2006.03.009.

[38] 黨亞麗， 王璋， 許時嬰. 同時蒸餾萃取和固相微萃取與氣相色譜/質(zhì)譜法結(jié)合分析巴馬火腿的風味成分[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè)， 2007， 33（8）： 132-137.

[39] ?NGELA J， CARRAPISO A I， VENTANASA J， et al. Changes in SPME-extracted volatile compounds from Iberian ham during ripening[J]. Grasas y Aceites， 2009， 60（3）： 262-270. DOI：10.3989/gya.131008.

[40] CARRAPISO A I， MART?N L， JURADO A， et al. Characterisation of the most odour-active compounds of bone tainted dry-cured Iberian ham[J]. Meat Science， 2010， 85（1）： 54-58. DOI：10.1016/j.meatsci.2009.12.003.

[41] RADOV?I? N， VIDA?EK S， JAN?I T， et al. Characterization of volatile compounds， physico-chemical and sensory characteristics of smoked dry-cured ham[J]. Journal of Food Science and Technology， 2016， 53（11）： 4093-4105. DOI：10.1007/s1319 7-016-2418-2.

[42] 劉登勇. 氣味指紋技術(shù)的建立及其在腌臘肉制品中的應(yīng)用[D].?南京： 南京農(nóng)業(yè)大學(xué)， 2008： 27-33.

[43] SANCHEZ-PENA C M， LUNA G， GARCIA-GONZALEZ D L， et al.?Characterization of French and Spanish dry-cured hams： influence of the volatiles from the muscles and the subcutaneous fat quantified by SPME-GC[J]. Meat Science， 2005， 69（4）： 635-645. DOI：10.1016/j.meat sci.2004.10.015.

[44] SABIO E， VIDAL-ARAGON M C， BERNALTE M J， et al. Volatile compounds present in six types of dry-cured ham from south European countries[J]. Food Chemistry， 1998， 61（4）： 493-503. DOI：10.1016/S0308-8146（97）00079-4.

[45] ZHANG Jianhao， ZHEN Zongyuan， ZHANG Wangang， et al. Effect of intensifying high-temperature ripening on proteolysis， lipolysis and flavor of Jinhua ham[J]. Journal of the Science of Food and Agriculture， 2009， 89（5）： 834-842. DOI：10.1002/jsfa.3521.

[46] MURIEL E， ANTEQUERA T， PETR?N M J， et al. Volatile compounds in Iberian dry-cured loin[J]. Meat Science， 2004， 68（3）： 391-400. DOI：10.1016/j.meatsci.2004.04.006.

[47] MART?N A， C?RDOBA J J， ARANDA E， et al. Contribution of a selected fungal population to the volatile compounds on dry-cured ham[J]. International Journal of Food Microbiology， 2006， 110（1）： 8-18. DOI：10.1016/j.ijfoodmicro.2006.01.031.

[48] 王錫昌， 吳娜， 顧賽麒， 等. MMSE-GC-MS/GC-O法鑒定熟制陽澄湖大閘蟹關(guān)鍵嗅感物質(zhì)[J]. 現(xiàn)代食品科技， 2014， 30（4）： 245-254. DOI：10.13982/j.mfst.1673-9078.2014.04.012.

[49] 朱曉陽， 鐘海雁. 稻草包餅材料對茶油感官品質(zhì)的影響[J]. 經(jīng)濟林研究， 2019， 37（2）： 49-57. DOI：10.14067/j.cnki.1003-8981.2019.02.008.

[50] ANUPAM G， KAZUFUMI O， AKIRA O， et al. Olfactometric characterization of aroma active compounds in fermented fish paste in comparison with fish sauce， fermented soy paste and sauce products[J]. Food Research International， 2010， 43（4）： 1027-1040. DOI：10.1016/j.foodres.2010.01.012.

[51] 毛奇為， 郭晨， 武俊瑞， 等. 頂空固相微萃取-氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法測定口蝦蛄揮發(fā)性風味成分[J]. 食品與發(fā)酵工業(yè)， 2014， 40（8）：?184-189. DOI：10.13995/j.cnki.11-1802/ts.2014.08.003.

[52] 譚偉， 李曉梅， 董志剛， 等. 5 個意大利釀酒葡萄品種與我國釀酒主栽品種果實品質(zhì)特性比較[J]. 果樹學(xué)報， 2018， 35（6）： 729-740. DOI：10.13925/j.cnki.gsxb.20170425.

[53] FORSS D A. Odor and flavor compounds from lipids[J]. Progress in the Chemistry of Fats and Other Lipids， 1973， 13： 177-258. DOI：10.1016/0079-6832（73）90007-4.

[54] 黨亞麗， 張中建， 閆小偉， 等. 金華火腿烹調(diào)前后風味的變化[J]. 中國食品學(xué)報， 2012， 12（12）： 180-184.

[55] 黨亞麗. 金華火腿和巴馬火腿風味的研究[D]. 無錫： 江南大學(xué)， 2009： 31-57.