高錳酸鹽指數(shù)測定精確度影響因素姐對策的研究

陳 躍

（瓦房店市環(huán)境監(jiān)測站，遼寧 大連 116300）

高錳酸鹽指數(shù)是指使用高錳酸鉀作為氧化劑，利用氧化反應來處理水樣中的部分有機物和無機物時，根據(jù)產生的氧量作為計算標準得出結果的一種指標。該指標屬于綜合類指標，在一定程度上可以反映出水質的好壞，目前通常采用“國標法”進行測定。隨著社會的發(fā)展，人們的生活水平有了極大的改善，對水質的要求也越來越高，基于此，本文對影響高錳酸鹽指數(shù)精確度的影響因素進行了分析，探討提高測定精確度的方法，希望為從事環(huán)境分析的工作人員提供參考。

1 高錳酸鹽水質檢測的影響因素

1.1 純水質量濃度和高錳酸鉀濃度標準因素

在高錳酸鹽檢測過程中，純水是必定會使用到的試劑，所以其質量的高低會直接影響實驗檢測結果的準確度。如果在檢測過程中，使用的純水質量達不到符合實驗要求的標準，那么就會導致高錳酸鉀溶液的配置受到外界因素的影響而不能達到標準的濃度，從而影響實驗測定的結果。根據(jù)多年的實驗檢測發(fā)現(xiàn)，高錳酸鉀溶液濃度的最優(yōu)濃度為0.01 mol/L，只有按照這個標準配置的高錳酸鉀溶液，才能有效氧化水質中的部分有機物和無機物，以得到最為精確的測定結果。溶液濃度過高或過低都會降低高錳酸鹽指數(shù)測定的精確度，如果溶度過低，則高錳酸鉀儲備液中的高錳酸鉀物質不足以將水質中的部分有機物和無機物完全氧化，從而使檢測結果偏低；相反，如果濃度過高，雖然可以有效的進行氧化反應，但是很難準確的判斷滴定終點，因此影響了結果的準確性。

1.2 樣品采集儲存因素

樣品采集儲存是進行高錳酸鹽指數(shù)測定的開端，采集儲存工作的好壞直接影響樣品的質量，進而影響指數(shù)測定的準確性。高錳酸鹽指數(shù)測定的整體路徑是：首先采集樣品并儲存，保證樣品質量不變質，然后將樣品運送至實驗室內進行檢測和分析，最后得出結果。如果說在樣品采集儲存環(huán)節(jié)出現(xiàn)了問題，那么就算后續(xù)環(huán)節(jié)將實驗條件控制的再完美也無濟于事，這樣只能得到精確度較低的實驗結果。

1.3 實驗加熱溫度影響測定精確度

實驗加熱溫度是影響高錳酸鹽指數(shù)測定準確度的重要因素。因為加熱可以提高高錳酸鉀的氧化反應效率和速度，在常溫環(huán)境下，氧化反應的發(fā)生往往比較緩慢，而且有可能無法將水質中的無機物完全氧化，這使得產生的氧氣量偏離了真實值。在這種條件下產生的氧氣量代入到高錳酸鹽指數(shù)的計算公式中，勢必會使計算結果偏低，從而影響結果的準確性。基于此，在水質監(jiān)測過程中，有必要運用加熱方式提高實驗的效率。

1.4 滴定時間影響精確度

滴定開始時間也是影響測定精確度的一個重要因素。將樣品從沸水中取出后，加入Na2C2O4溶液，此時溫度會逐漸降低，當溫度下降至某一臨界值時，會嚴重降低反應速度，影響滴定結果，進而降低測定準確度。已經(jīng)有實驗證實，滴定時間開始越晚，結果偏差就越嚴重，每晚0.5 min的時間便會使誤差平均增加0.8%。

2 提高高錳酸鹽指數(shù)測定準確度的措施

2.1 控制高錳酸鉀溶液的標準濃度

首先，在配置高錳酸鉀溶液時，選用無雜質的純水作為溶劑，按照標準濃度為0.01mol/L的配置。然后，在實驗的過程中，使用滴管準確的將10.0 mL的0.01mol/L的高錳酸鉀溶液加入到裝有需要測定樣品的實驗器皿中。如果實驗過程中出現(xiàn)了意外，無法把高錳酸鉀溶液濃度精確到標準濃度，并且空白較低，此時較好的處理方法是提高草酸鈉標準溶液的使用量，使得樣品紅色完全消退，并記錄體積，更換計算公式，計算高錳酸鹽指數(shù)，減輕實驗過程中因高錳酸鉀溶液濃度不符合標準要求而帶來的負面影響，進而提高測定精確度。配置標準濃度的高錳酸鉀溶液過程如下所示：①首先使用儀器稱量比所需理論高錳酸鉀值稍微多的固體高錳酸鉀，然后將其融入到經(jīng)過多次蒸餾的蒸餾水中。②因為配置溶液使用的蒸餾水可能存在微量的還原性物質，所以應該將配置好的高錳酸鉀溶液加熱煮沸1 h左右，將殘留物質完全氧化。③對加熱后的高錳酸鉀溶液進行過濾，然后將過濾后的溶液保存在合適的環(huán)境中以備使用。

2.2 做好樣品采集和儲存工作，控制實驗過程中儀器質量

采集樣品前要提前做好采集的準備工作，準備好采集樣品需要的儀器并保證儀器沒有被污染。然后，在采集的過程中也要注意不要讓外界因素污染到樣品。在采集過程中，我們可以根據(jù)具體情況將適量的硫酸滴入高錳酸鹽水樣品中，以保證樣品始終處于合適的PH值環(huán)境，保障后面工作的順利進行。另外，將高錳酸鹽水樣品采集完畢后，要做好儲存工作，將樣品擱置在低溫的陰暗環(huán)境中以保證樣品質量不會變質。此外，在實驗過程中，實驗儀器的質量會直接影響高錳酸鹽指數(shù)測定的精確度，因此要做好儀器的質量把控工作。我們應該針對實驗條件選擇適合的儀器并進行清潔工作，比如對于實驗檢測過程中需要的玻璃性器皿，首先要將其置于溫度在70℃以上的水浴環(huán)境中浸泡1～2 h；然后使用洗潔精進行全方位的清洗；待清洗干凈后要將儀器內部的水珠控干并進行干燥處理，以確保測定結果的精確度。

2.3 控制測定過程中的水浴溫度和時間

在測定過程中需要控制水浴溫度，因為高錳酸鉀的氧化反應會受到溫度的影響，隨著溫度的上升會加劇氧化反應。因此為了獲得較為準確的測定指數(shù)，需要控制水浴溫度。在加熱過程中，需要讓樣品均勻受熱，并且在將高錳酸鹽水樣品加熱至沸騰后才開始計時。因為只有高錳酸鹽水樣品沸騰后，氧化反應才會正常進行。加熱過程可控制在30～35 min為宜，并且在加熱過程中始終保持水浴溫度接近100 ℃，誤差不得超過1℃，以提高高錳酸鹽指數(shù)測定的精確度。

2.4 滴定速度的控制和滴定終點的確定

滴定速度會影響測定結果的精準性，在滴定時需要將速度控制在“成滴不成線”的狀態(tài)，不能以過快的速度進行滴定，因為滴定速度過快很可能會使得氧化反應不完全導致結果的不準確；當然，也不能將滴定速度控制的過慢，因為滴定過程中的溫度變化會對結果的精確度產生直接影響，過慢的滴定速度會使工作人員難以將溫度一直保持在合適的水平上，進而影響測定的精準性。所以，我們應該控制滴定速度以提高精確度。此外，我們要嚴格遵照相關標準確定滴定的終點：如果在滴定持續(xù)進行的過程中發(fā)現(xiàn)樣品水浴開始呈現(xiàn)出粉紅色并且30 s不退，這證明已經(jīng)達到滴定終點，此時停止滴定。

3 結論

許多因素會對高錳酸鹽指數(shù)測定的精確度產生影響，比如高錳酸鉀溶液的濃度、實驗過程中的溫度等。所以從事環(huán)境分析的工作人員，應針對不同的實驗情況采取不同措施以提高高錳酸鹽指數(shù)測定的精確度。本文通過對影響高錳酸鹽指數(shù)測定精確度的因素進行分析，得出了一些提高結果精確度的做法，希望可以為從事環(huán)境分析實驗的人員起到一定的幫助。