石墨爐原子吸收光譜法測(cè)定茶葉中鉛的含量

郭文博， 康海霞， 孫獻(xiàn)忠

(洛陽(yáng)師范學(xué)院食品與藥品學(xué)院， 河南洛陽(yáng) 471934)

茶葉是我國(guó)傳統(tǒng)的健康飲品之一[1]. 茶葉中不僅含有豐富的維生素和礦物質(zhì)， 而且含有許多對(duì)人體有保健作用的成分， 如茶蛋白、 茶多酚、 茶多糖、 咖啡堿、 茶葉皂甙等. 茶水具有降血糖、 降血脂、 降血壓、 抗血栓、 增強(qiáng)機(jī)體免疫力、 抗氧化等生理功能[2-3]. 然而， 隨著環(huán)境日益惡化， 水、 土壤、 空氣等環(huán)境污染和種植過(guò)程使用的各類農(nóng)藥都有可能造成茶葉中的重金屬含量超標(biāo)， 致使茶葉飲用安全性受到影響.

重金屬是指密度在5×103kg /m3以上的金屬， 包括鉛(Pb)、 汞(Hg)、 鎘 (Cd)、 金、 銀、 銅、 鉻(Cr)等多種金屬. 其中鉛進(jìn)入人體并積蓄后， 對(duì)人體組織有毒害作用， 特別是神經(jīng)系統(tǒng)最容易受到鉛元素的損害， 如損害和影響人的記憶、 形象化智力、 視覺(jué)運(yùn)行功能、 語(yǔ)言和行為功能等. 大量動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明， 鉛具有致癌、 致畸及致突變的作用， 也為兒童智能發(fā)育和生長(zhǎng)發(fā)育的“殺手”[4-6]. 基于此， 對(duì)茶葉和茶水中鉛元素含量進(jìn)行檢測(cè)， 可為消費(fèi)者健康飲茶提供有力的科學(xué)依據(jù). 石墨爐原子吸收光譜法是目前茶葉中重金屬元素檢測(cè)最常用的方法之一， 對(duì)分析茶葉中鉛的含量有較高的靈敏度[7-9]. 本文以市售6種紅茶和6種綠茶為樣本， 通過(guò)石墨爐原子吸收光譜法對(duì)茶葉及茶水中鉛元素含量進(jìn)行了檢測(cè).

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料

紅茶： 正山小種(福建)、 白琳功夫(福建)、 金駿眉(福建)、 斯里蘭卡(安徽)、 古樹(shù)紅茶(福建)和洞庭吳紅(江蘇).

綠茶： 信陽(yáng)毛尖、 信陽(yáng)毛尖(優(yōu)質(zhì))、 日照綠茶、 嶗山綠茶、 立頓綠茶、 青茗綠茶.

1.2 儀器與試劑

1.2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

MDS-6G微波消解儀(上海新儀微波化學(xué)有限公司)； ICE 3000 SERIES 原子吸收光譜儀(Thermo Fisher).

1.2.2 實(shí)驗(yàn)試劑

HNO3(優(yōu)級(jí)純， 65%～68%)， H2O2(優(yōu)級(jí)純， 30%)， 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液(1000 μg /mL), 純水.

1.3 微波消解處理

稱取各類茶葉0.25 g， 倒入微波消解罐中， 按順序加入10 mL優(yōu)級(jí)純的硝酸和2 mL優(yōu)級(jí)純的過(guò)氧化氫， 按照儀器的操作規(guī)定進(jìn)行封罐、 裝進(jìn)儀器進(jìn)行微波消解. 消解完畢待其冷卻至室溫后， 加入約15 mL純水混勻過(guò)濾， 濾液用純水定容至50 mL， 封閉待用. 消解各階段控制條件及各類茶葉稱取量見(jiàn)表1和表2.

表2 微波消解各類茶葉稱取量

表1 微波消解各階段控制條件

1.4 鉛標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

將購(gòu)買的1000 μg/mL的鉛標(biāo)準(zhǔn)液用1 mol/L的硝酸稀釋至濃度為100 μg/L， 上機(jī)濃度為100 μg/L.

1.5 分析儀器條件

本實(shí)驗(yàn)采取石墨爐法測(cè)定茶葉處理樣品中鉛的含量， 消耗的氣體為高純度的氬氣， 每次自動(dòng)進(jìn)樣20 μL， 樣品均測(cè)三次取平均值， 計(jì)算類型為峰高， 測(cè)定各種金屬元素時(shí)儀器具體的條件見(jiàn)表3.

表3 石墨爐原子吸收測(cè)試條件

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與分析

2.1 鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線

將配制好的100 μg/L鉛標(biāo)準(zhǔn)液與稀釋液放置于樣品盤， 石墨爐進(jìn)樣器設(shè)置為自動(dòng)稀釋， 將100 μg/L的鉛標(biāo)準(zhǔn)液稀釋成0、 20、 40、 60、 80和100 μg/L的濃度， 測(cè)出吸光度， 繪出標(biāo)準(zhǔn)曲線， 具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表4.

表4 鉛標(biāo)準(zhǔn)濃度-吸光度

由實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)得線性方程為y=0.007 7x+0.037，r=0.995 1， 線性較好， 方程具有可信度. 標(biāo)準(zhǔn)曲線見(jiàn)圖1 .

圖1 鉛的標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.2 茶葉處理樣品中鉛含量測(cè)定

在與標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的實(shí)驗(yàn)條件下， 將茶葉微波消解處理樣品依次放置在樣品盤中， 測(cè)出各自吸光度， 扣除空白后代入到標(biāo)準(zhǔn)曲線的線性方程中得到處理的茶葉樣品中鉛濃度及茶葉中鉛的含量， 具體數(shù)據(jù)見(jiàn)表5.

表5 消解處理待測(cè)茶葉鉛的含量

2.3 茶水中鉛含量測(cè)定

浸泡處理. 據(jù)研究， 茶葉在1∶30(g/mL)的比例條件下鉛的浸出效率最好[10]， 因此本實(shí)驗(yàn)采取1∶30的料液比進(jìn)行浸泡. 稱取各類茶葉10 g放置于燒杯中， 加入300 mL沸騰的純水進(jìn)行浸泡， 待自然冷卻至室溫時(shí)進(jìn)行過(guò)濾， 此為一浸液. 過(guò)濾完成之后濾渣繼續(xù)加入30 mL沸騰的純水進(jìn)行浸泡， 待自然冷卻至室溫時(shí)進(jìn)行過(guò)濾， 此為二浸液. 一浸液、 二浸液用保鮮膜封閉待用.

相同方法測(cè)浸泡液中鉛的含量. 結(jié)果顯示， 吸光度均幾乎為零， 表明浸泡液中鉛含量幾乎為零.

3 討論

根據(jù)測(cè)定結(jié)果， 無(wú)論是消解還是浸泡的茶葉樣品中的鉛的含量均低于國(guó)家限量， 其中浸泡液中鉛含量幾乎為零. 據(jù)研究， 茶葉中主要的鉛留存于茶渣中[1]， 且影響茶葉中重金屬鉛浸出率的各因素中最主要的是浸泡次數(shù)[10]. 而本次實(shí)驗(yàn)浸泡是按通常飲茶習(xí)慣， 浸泡時(shí)間顯得稍短， 所以浸出率太低而沒(méi)有測(cè)出浸出液中數(shù)據(jù). 根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)， 人們可以適當(dāng)調(diào)節(jié)飲茶方式， 比如在喝茶時(shí)增加洗茶的習(xí)慣[10]、 不食用茶渣等， 以便于減少攝入鉛的幾率.