微波消解溶樣技術(shù)在冶金化學分析中的應(yīng)用

韓晉忠

（首鋼長治鋼鐵有限公司質(zhì)量監(jiān)督站，山西 長治 046031）

在實際工作中，冶金化學選擇的微波消解儀器設(shè)備，一般將頻率設(shè)置為2450MHZ。儀器設(shè)備與微波技術(shù)結(jié)合，納入高壓消解技術(shù)，可以實現(xiàn)樣品的迅速溶解。與傳統(tǒng)的溶解方式相比，該技術(shù)的應(yīng)用先進性較強，在冶金化學內(nèi)的應(yīng)用，可以實現(xiàn)分析價值與效率的提升。

1 微波消解溶樣技術(shù)的原理

1.1 特性

微波本身是一種電磁波，一般頻率為300MHz-300GHz,其應(yīng)用可以避免民用電磁波對電視、通訊及廣播造成影響干擾。國際上明確規(guī)定，就一些民用頻率，比如：工業(yè)、醫(yī)學、科學研究等，其電波頻率要設(shè)置為（2450±50）MHZ。微波消解儀器設(shè)備頻率一般設(shè)置為2450MHz，其特性包括：①金屬材料不會吸收反射微波，僅僅只能夠反射而已；②絕緣體可以透過微波，且不會吸收微波能量；③其中的極性分子會將微波吸收掉，分子的來回轉(zhuǎn)動，可以促使其相互碰撞與摩擦，能夠吸收能量，提高溫度。

1.2 原理

將0.20g～1.0g 的樣品稱取出來，放置在消解罐內(nèi)，將2.0mL 的水加入其中，并添加適量的酸。筆者建議選擇硝酸、雙氧水或者氟酸等，封閉蓋罐，放置在爐中。在微波通過試樣，積極的分子隨著其頻率，可以迅速的轉(zhuǎn)變?nèi)∠?，?450MHz 微波下，分子的轉(zhuǎn)動方向為2.45×109 次，可來回轉(zhuǎn)動，并與周圍的分子相互摩擦，相互碰撞，增加分子的總能量，可以提升試樣的溫度。

其原理主要包括：①體加熱，電爐加熱期間，一般選擇的是熱輻射，可以對流與熱傳導能量的傳遞，以此實現(xiàn)對試驗樣品的加熱；②過熱現(xiàn)象，在電爐加熱期間，熱一般是由外朝內(nèi)傳遞，表面會形成氣泡，氣化會吸收大量的熱，可助力于試樣的消化；③攪拌，在電磁場下，極性分子會迅速的變化，隨著磁場轉(zhuǎn)變?nèi)∠颍肿拥南嗷ツΣ僚鲎?，可促使試劑樣本表面不斷?chuàng)新，不斷接觸新的實試劑，實現(xiàn)均勻的攪拌。

2 微波消解溶樣技術(shù)應(yīng)用優(yōu)勢

2.1 冶金化學分析優(yōu)勢

（1）該技術(shù)的應(yīng)用，可以將冶金化學物質(zhì)分解，實現(xiàn)充分且完全的分解。儀器內(nèi)的環(huán)境高溫且高密度，可以促使化學物質(zhì)在實驗條件下充分反應(yīng)。傳統(tǒng)的溶解方式，很難確保樣品的完全溶解，與傳統(tǒng)方式相比，可縮短溶解時間，與傳統(tǒng)相比時間可提升80.0%。

（2）溶解速度較快，該技術(shù)的溶解速度較快，在特制的容器內(nèi)開展消解工作。微波輻射能量會被樣品與溶劑吸收，實現(xiàn)瞬間的溶解。

（3）該技術(shù)的應(yīng)用，可以減少雜質(zhì)污染，確?；瘜W分析結(jié)果的具體，減少干擾，降低影響，降低空白值。

（4）技術(shù)比較安全，在容器內(nèi)開展分解，可以更好的控制溫度與壓力，能夠避免化學操作失誤。可提升分解程度，保障可控性，減少不確定因素帶來的風險。

2.2 樣品處理優(yōu)勢

（1）可以實現(xiàn)樣品的迅速溶解，整個分解反應(yīng)是在高溫下進行，且在高壓密閉的容器內(nèi)開展。選擇合理的酸和溶劑，可以確保壓力控制最佳，加熱時間控制最佳。在無污染、無損傷的情況下，可以實現(xiàn)樣品的完全分解。

（2）樣品溶解速度較快，樣品可以迅速與溶劑產(chǎn)生反應(yīng)，一般在瞬間吸收微波輻射能量之后產(chǎn)生，整個過程不需要傳熱。在一瞬間就可以達到較高的溫度，可以將熱量傳導過程內(nèi)的能量損失消除，縮短樣品的分解時間，一般溶解時間持續(xù)在20.0min 即可。

分析的空白值較低，整個樣品的處理是在密閉空間內(nèi)進行，如此操作可以避免對樣品的污染。且在密閉的環(huán)境內(nèi)，消解酸不會揮發(fā)，可以減少損失。整個試驗，可以減少酸的使用，降低分析的空白值，避免雜質(zhì)元素對試劑的干擾，減少空白值。

安全，在密閉容器中分解樣品，可以更好的控制溫度與壓力，以此減少操作風險。

經(jīng)濟性強，在密閉的空間內(nèi)，可以將溶解揮發(fā)消除，最大限度的將溶劑的作用凸顯，減少試劑量的消耗，整個操作簡單且便捷，可以縮短加大分析時間，降低分析成本。

便捷，在消解罐內(nèi)，放入樣品與溶劑，及時調(diào)整壓力，設(shè)定加熱時間，可以迅速進行微波消解。

減少污染，消解是在密閉空間內(nèi)進行，不會出現(xiàn)酸霧泄漏的情況，可以消除試驗期間對環(huán)境的污染，對人員的損傷。

3 微波消解溶樣技術(shù)在冶金化學分析中的應(yīng)用

在冶金化學分析方面，微波消解溶樣技術(shù)可以迅速地消解樣品，能夠減少試劑損耗，其空白值較低，可以減少損失，提升回收效率，其在冶金領(lǐng)域內(nèi)的應(yīng)用得到了世界的廣泛關(guān)注。其專業(yè)儀器設(shè)備在鞍鋼、寶鋼及武鋼等大型企業(yè)內(nèi)得到了廣泛應(yīng)用，可以保障冶金化學分析檢測的精準性，其應(yīng)用主要如下。

3.1 冶金金屬樣品應(yīng)用

為加速金屬樣品的溶解，應(yīng)當合理選擇微波消解。在樣品表面層形成專門的防酸層，此階段溶解會停止，微波可以避免鈍化。

鋼鐵中本身含有錳、鉻、碳等元素，還包含有其他的鐵基合金元素，使用微波消解溶樣技術(shù)可以實現(xiàn)消解與溶解，且實驗過程安全，便捷。鋼鐵材料內(nèi)的樣品比較繁瑣，就不同類型的鋼鐵樣品，沒有特定的微波消解技術(shù)。

比如：就高碳鉻鐵樣品溶解為例，其實驗步驟包括：第一，將0.20g 的樣品，放置在80.0mL 的高壓罐內(nèi)，加入少量的水促使樣品濕潤；第二，加3.0mL 高氯酸（70.0%質(zhì)量分數(shù)）；20.0mL 磷酸（85.0%質(zhì)量分數(shù)）；2.0mL 氟酸（40.0%質(zhì)量分數(shù)）；第三，消解時間持續(xù)20.0min，在持續(xù)消解10.0min 之后，溫度上升到220℃，在200℃～220℃溫度下保存，持續(xù)保存10.0min；第四，冷卻之后，將樣品移入到容量瓶內(nèi)，并使用去離子水稀釋，溶液量保持到規(guī)定刻度內(nèi)。

3.2 微量痕量方面應(yīng)用

隨著新產(chǎn)品的不斷開發(fā)，新鋼種的有效利用，在冶金化學分析中，鋼鐵微量元素與痕量元素的分析受到了社會各界的廣泛關(guān)注。筆者查閱文獻資料，結(jié)合實際發(fā)現(xiàn)，微量與痕量分析最為主要的要求就是低背景與空白。本文提出的這一處理技術(shù)，可以更好的開展這一分析，確保樣品預處理效果。本技術(shù)就微量與痕量的分析，一般是在高溫且密閉的容器中進行，選擇的是酸消解技術(shù)，可以將樣品處理時間縮短。如此，使用少量的酸，最低標準的酸，也可以順利開展實驗，確保樣品回收率，這些優(yōu)點是傳統(tǒng)樣品處理方式無法比擬的。

比如：就鋼鐵樣品內(nèi)痕量鈣元素的測定，分析可發(fā)現(xiàn)一般鋼鐵樣品內(nèi)的鈣含量較低，自然界內(nèi)的鈣普遍存在于水、試劑中，若選擇傳統(tǒng)處理方式，測量空白值較高，很難保障測量結(jié)果的精準性，痕量鈣與很難有效測定。若選擇本文提出的這一技術(shù)，開展樣品預處理，其空白數(shù)值較低，比較接近水的空白值。

試驗流程：第一步，將0.20g 的樣品稱取出來，放置在80.0mL 的高壓罐內(nèi)，加入少量的水將樣品濕潤；第二步，選擇優(yōu)級純的試劑配制王水，并在其中加入5.0mL 的王水；第三步，微波消解時間持續(xù)15.0min，在消解5.0min 之后，溫度上升到200℃，之后在180℃～200℃下，穩(wěn)定保存10.0min；第四步，待冷卻之后，將樣品移入到容量瓶中，使用去離子水稀釋，直到容量達到專門刻度為止。

3.3 冶金原材料的應(yīng)用

冶金原材料中含有三氧化二鋁、二氧化硅、三氧化二鐵及氧化鈣等成分，很難有效溶解。若選擇傳統(tǒng)的預處理方式，需要花費大量的時間，且要大量藥品的輔助，微波消解僅僅需要少量酸的支持，一般整個過程30.0min 即可。作為最難溶解的樣品，鉻鐵礦若選擇傳統(tǒng)的濕法，無法實現(xiàn)完全溶解，也無法保證測量精度。若在選擇這一技術(shù)時，加入硫磷混酸，使用少量的助溶劑，可以清晰的將溶液溶解，以此保障最終結(jié)果的精準。

4 結(jié)束語

綜上所述，作為世界上最為先進的樣品預處理技術(shù)之一，微波消解溶樣技術(shù)有效的融合了高壓消解與快速加熱。同傳統(tǒng)的技術(shù)相比，可以完全分解樣品，溶解樣品的速度較快，經(jīng)濟且便捷，安全且有效，可以減少污染。即便是在很難消解的樣品中，其應(yīng)用優(yōu)勢也比較大，在試樣分析前處理中得到了廣泛的應(yīng)用。