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    稀土微合金化對熱管用無氧銅管坯成分及組織的影響

    2020-12-08 06:01:24陳巖陳進方湯曉水余琪王松偉張士宏曾延琦
    精密成形工程 2020年6期
    關(guān)鍵詞:合金化銅管鑄坯

    陳巖 ,陳進方,湯曉水,余琪,王松偉,張士宏,,曾延琦

    (1.江西銅業(yè)集團有限公司,南昌 330096;2.江西銅業(yè)技術(shù)研究院有限公司,南昌 330096;3.中國科學(xué)院金屬研究所,沈陽 110016;4.江西銅業(yè)加工事業(yè)部,南昌 330096)

    熱管是利用介質(zhì)在熱端蒸發(fā)后在冷端冷凝的相變過程,使熱量快速傳導(dǎo),具有極高的導(dǎo)熱性、良好的等溫性,以及冷熱兩側(cè)的傳熱面積可任意改變,可遠距離傳熱、可控制溫度等優(yōu)點[1]。早期主要應(yīng)用于宇航、軍工等行業(yè)[2],后來在民用電氣設(shè)備散熱、CPU和電子器件冷卻、半導(dǎo)體原件以及大規(guī)模集成電路板的散熱領(lǐng)域都有了廣泛應(yīng)用,如筆記本電腦、智能手機、大功率LED 燈等元器件的散熱[3—6]。相比于傳統(tǒng)金屬散熱器,熱管散熱器具備低噪聲、高效能的技術(shù)優(yōu)勢,應(yīng)用范圍將不斷擴大。近幾年熱管技術(shù)已經(jīng)拓展到新能源汽車和5G 等領(lǐng)域[7—8]。

    熱管一般由管殼、吸液芯和端蓋組成。無氧銅管是用于制作熱管管殼的主要材料之一。熱管用無氧銅管生產(chǎn)設(shè)備、工藝流程與空調(diào)制冷用銅管基本一致,即采用連鑄連軋銅管生產(chǎn)工藝[9],但無氧銅坯生產(chǎn)的關(guān)鍵是管坯水平連鑄時氧含量的控制和行星軋制工藝的制定。王華星等[10]選用優(yōu)質(zhì)高純陰極銅做原料,控制熔煉過程中爐內(nèi)還原性氣氛和避免鑄造過程的熔體吸氣;選用合適的熔體覆蓋劑及鑄造保護劑,控制氧含量及雜質(zhì)含量在規(guī)定范圍,其中氧的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到0.000 5%以下。喬功明等[11]認(rèn)為采用熔化爐和保溫爐腔體連接一體的、形成U 型管結(jié)構(gòu)的潛流式連體爐,可以實現(xiàn)水平連鑄工藝生產(chǎn)高標(biāo)準(zhǔn)無氧銅技術(shù)。徐高磊等[12]采用過陶瓷過濾網(wǎng)和外包覆石墨護套,去除銅液中非金屬夾雜,并通過向銅液中通入氬氣,實現(xiàn)在線連續(xù)除氣,促進脫氧,制備出O 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)低于0.000 5%的無氧銅棒。

    稀土加入到銅液中,具有明顯的脫氧、除氫作用[13]。稀土一般與銅中的多種雜質(zhì)元素發(fā)生反應(yīng),形成高熔點稀土化合物,并作為熔渣除掉,達到凈化熔體的作用。陳一勝等[14]發(fā)現(xiàn)把Cu-Ce 中間合金加入純銅后,銅中的O,S,Pb,Sn,Bi,F(xiàn)e 等雜質(zhì)含量有明顯的下降。林高用等[15]發(fā)現(xiàn)La,Ce,Y 混合稀土精煉可明顯降低銅中O,Pb,Bi,Sn,Al 等雜質(zhì)元素含量,雜質(zhì)元素主要以富稀土化合物的形式存在。張士宏等[16]系統(tǒng)開展了稀土La,Ce 在紫雜銅精煉中的研究,將實驗結(jié)果與稀土除雜的熱力學(xué)計算分析相結(jié)合,闡明了稀土除雜后稀土化合物穩(wěn)定存在相的種類和多種雜質(zhì)共存時不同種類的稀土除雜的熱力學(xué)順序。

    成分控制是熱管用無氧銅管制備的關(guān)鍵,而磷和氧元素是成分控制的兩個關(guān)鍵元素,其中磷元素過多降低熱管的導(dǎo)熱性能,同時導(dǎo)致熱管燒結(jié)彎曲后表面粗糙化,影響表面質(zhì)量;氧元素同樣影響熱管的表面質(zhì)量。為了獲得高品質(zhì)熱管用無氧銅管坯,文中通過稀土凈化除雜與微合金化作用,對無氧銅熔鑄成分控制、水平連鑄工藝和行星軋制工藝開展深入研究。

    1 實驗

    實驗材料采用“江銅牌”高純陰極銅板(Cu-CATH-1):銅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥99.97%,雜質(zhì)的質(zhì)量分?jǐn)?shù)<0.0065%。采用Cu-Re 中間合金,其中Cu+Re≥99.9%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))。文中水平連鑄管坯尺寸為 96 mm×25 mm(外徑×壁厚),管坯單根長度大于18 m,然后經(jīng)過三輥行星軋制到65 mm×5 mm(外徑×壁厚)。采用ICP 原子吸收光譜對銅管鑄坯、熔化爐和鑄造爐爐前小樣進行化學(xué)定量分析,測定P 和O 元素含量。采用鋸床對水平連鑄銅管鑄坯進行切片,切片厚度大于100 mm,然后采用車床對鑄坯表面進行車削加工,最后通過質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的稀硝酸水溶液對鑄坯表面進行低倍宏觀腐蝕。采用線切割從軋制管坯上切取微觀分析試樣,分別對垂直于方向(橫向)、平行于軋制方向(縱向)的試樣進行打磨、拋光、腐蝕,腐蝕液為FeCl2鹽酸溶液(3 g 的FeCl2+10 mL 的HCl+50 mL 的H2O),利用德國蔡司Axio Observer 金相顯微鏡觀察合金的微觀組織,利用截線法結(jié)合圖像分析軟件分析晶粒尺寸。

    2 熱管用銅管鑄坯成分控制與鑄軋工藝研究

    2.1 成分控制關(guān)鍵技術(shù)難點

    2.1.1 P 含量控制

    由Cu-P 相圖可知[17],P 在銅中的最大溶解度(714 ℃共晶溫度時)為1.75%,室溫時幾乎為0。在銅合金管中,P 元素的加入顯著降低其電導(dǎo)率及熱導(dǎo)率,導(dǎo)熱性能是熱管的關(guān)鍵性能,因此,P 含量的控制有助于保證熱管的導(dǎo)熱能力。此外,P 含量較高導(dǎo)致熱管燒結(jié)彎曲后表面粗糙度的提高,影響表面質(zhì)量。一般P 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)需要控制在0.002%以下。

    存在問題的原因為由于使用的是熔煉TP2 銅合金(P 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.02%~0.03%)爐子,熔化爐和鑄造爐爐腔內(nèi)有保留較多TP2 銅合金熔體,同時爐壁及其縫隙里也有TP2 銅合金銅熔體殘留。解決問題的辦法為先對熔化爐、鑄造爐扒掉熔體表面碳覆蓋層,將熔體表面暴露在空氣中進行熔煉,讓空氣中的氧不斷與熔體表層中的磷反應(yīng),生成氧化磷浮渣,進而達到除磷效果,即擴散氧化燒磷,P+O2→P2O5,采用稀土微合化方法深度除磷。

    2.1.2 O 含量控制

    元素O 幾乎不固溶于銅,O 含量超標(biāo)同樣影響熱管的表面質(zhì)量,一般熱管O 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)控制在0.002%以下。存在問題的原因為熔化爐和鑄造爐均在大氣氛圍下熔煉,空氣中的O 會進去銅熔體中。解決問題的辦法為在銅熔體表面覆蓋較厚一層木炭,并間隔一定時間換新木炭,即擴散還原脫氧,Cu2O+C→Cu+CO2;采用稀土微合金化方法深度除氧。

    2.2 水平連鑄工藝研究

    文中采用的水平連鑄機組由兩臺10 t 熔化爐和一臺15 t 鑄造爐組成,其中定義兩臺熔化爐為1#和2#爐,一臺鑄造爐為3#爐。由于文中采用的水平連鑄爐平時以生產(chǎn)TP2 銅管為主,其爐體內(nèi)P 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥0.02%,為了生產(chǎn)無氧銅管坯需要經(jīng)過特殊的工藝工程去除爐體內(nèi)銅液中殘留的磷元素,然后再進行銅管坯牽拉成形,實現(xiàn)銅液中關(guān)鍵的P,O 元素成分控制,P≤0.002%,O≤0.002%。水平連鑄具體工藝流程如下: ①熔化爐(1#,2#)稀釋P,1#和2#熔化爐只添加電解銅,轉(zhuǎn)液前測試1#和2#熔化爐P 含量,根據(jù)兩個熔化爐的P 含量計算確定各爐的轉(zhuǎn)液量,以使3#鑄造爐的P 成分含量達標(biāo);② 鑄造爐(3#)燒磷,先降低3#鑄造爐的銅液液面,約離爐平面160~180 cm(剩余銅熔體4~5 t),扒干凈鑄造爐中膛覆蓋的石墨鱗片(前膛和后膛仍然是石墨鱗片覆蓋保護),讓銅熔體暴露在空氣中,使銅熔體中的P 與空氣中氧氣發(fā)生反應(yīng),使鑄造爐銅熔體中 P 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)小于0.001%,燒磷溫度前1~2 h 為1250 ℃,此后保持1200 ℃左右,燒磷5 h,投加10 kg 的Cu-Re 中間合金,最終檢測P 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至0.002%以下;③鑄造爐(3#)除氧,通過向3#鑄造爐中膛覆蓋木炭,每隔5 h 左右撈走中膛木炭,再覆蓋上新木炭,經(jīng)歷20 h后,投加5 kg 的Cu-Re 中間合金,最終檢測3#鑄造爐中O 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)降低至0.002%以下;④ 鑄坯牽引,安裝結(jié)晶器開始牽引,3#鑄造爐傾轉(zhuǎn)使結(jié)晶器保持水平位置,1#和2#熔化爐分別轉(zhuǎn)入部分銅液至3#鑄造爐,使鑄造爐銅液保持在工作液面,靜置待3#鑄造爐溫度穩(wěn)定在(1200±5)℃時開始牽引,先采用a 程序慢速牽引,v=100 mm/min,連續(xù)牽引2 根鑄坯后,提高牽引速度v=500 mm/min,后續(xù)連續(xù)牽引8 根鑄坯后完成實驗。

    2.3 行星軋制工藝研究

    軋件的總體變形是由3 個軋輥依次碾壓軋件所引起的變形積累。每一瞬時,軋輥與軋件的接觸并非線接觸,而是一條狹長的帶,如圖1 所示。

    軋制過程為進給向前的旋轉(zhuǎn)碾壓,即軋制過程中,軋件上A點向E點移動,B點向F點移動,以此達到減徑軋制的效果,但每一瞬時,軋輥蘑菇頭上如圖1 所示的周向環(huán)狀微元碾壓軋件可看成是圓柱軋輥碾壓軋件。

    圖1 軋制件變形過程Fig.1 Rolling deformation process

    根據(jù)三輥行星軋制受力分析理論計算結(jié)果可知,三輥行星軋制過程中,無氧銅的軋制力比TP2 銅管的軋制力大,因此,需要降低無氧銅的軋制速度,以便減小設(shè)備負荷。軋制試驗前先選擇普通銅管坯預(yù)先軋制10 根至軋輥為良好狀態(tài)后,開始軋制無氧銅管坯,且調(diào)整無氧銅樣品管的軋制工藝如表1 所示。

    表1 無氧銅和TP2 銅管軋制工藝Tab.1 Rolling process of oxygen free copper and TP2 copper tube

    3 結(jié)果與分析

    3.1 稀土微合金化對無氧銅連鑄坯P、O 成分含量成分控制作用

    稀土能夠與銅液中氧、磷相互作用,結(jié)合生成高熔點稀土化合物。根據(jù)La-P-O 三元相圖可知,La,P,O 元素在一定的比例下形成LaP3O9相和LaP5O14相。LaP3O9相熔點為1235 ℃,LaP5O14相熔點為1095 ℃,因此在熔煉時,這些高熔點稀土化合物將保持固體狀態(tài)與熔渣一起從液體銅中排除,從而被去除,實現(xiàn)除磷和除氧的作用。經(jīng)過ICP 成分測試結(jié)果顯示,通過添加10 kg 的Cu-Re 中間合金后,熔化爐P 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由原來的0.01%降低至0.001 22%~0.001 54%,鑄造爐磷含量由添加前 0.0105%降低至 0.001 32%~0.001 68%,鑄坯中P 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由添加前的0.0095%降低至0.001 45%~0.001 82%,降低了80.8%。鑄坯P的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到0.002%以下的控制要求。經(jīng)過ICP 成分測試結(jié)果顯示,通過添加5 kg 的Cu-Re 中間合金后,熔化爐氧含量由添加前的0.005%降低至0.001 11%~0.001 61%,鑄造爐氧含量由添加前的0.004 8%降低至0.001 31%~0.001 63%,鑄坯0.0045%降低至0.001 3%~0.001 83%,降低了59.3%。鑄坯O 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)達到0.002%以下的控制要求,因此,通過稀土微合金化能夠有效控制熱管用無氧銅鑄坯的成分。

    3.2 稀土微合金化無氧銅連鑄坯宏觀組織

    將鑄坯整體橫斷面腐蝕進行宏觀低倍觀察,如圖2 所示。從圖2 觀察,熱管用無氧銅鑄坯采用連續(xù)鑄造成形,由于純銅的導(dǎo)熱能力很強,連鑄管坯在整個斷面的凝固比較均勻,柱狀晶發(fā)達,由于稀土的添加,鑄坯組織晶粒細小均勻,滿足后續(xù)加工要求。進一步將鑄坯截取1/4 樣品,取樣方式如圖3 所示,對鑄坯內(nèi)外表面也進行宏觀金相腐蝕觀察。其組織如圖4 所示,內(nèi)外表面均為明顯的等軸晶組織,晶粒大小相近,都同樣均勻,且外表面晶粒明顯比內(nèi)表面晶粒更細小,可以判斷無氧銅鑄坯柱狀晶是由外向內(nèi)成長??梢苑治?,水平連鑄冷卻主要是從銅管外表面進行沖水,其溫度場也是外冷內(nèi)熱這樣從外向內(nèi)的溫度梯度,因此導(dǎo)致柱狀晶從外向內(nèi)的生長方式,添加稀土明顯細化了鑄坯的晶粒組織,其晶粒尺寸由添加稀土前的2200 μm 細化至650 μm,細化了70.4%。

    3.3 稀土微合金化無氧銅坯軋制變形微觀組織

    圖5 為稀土微合金無氧銅三輥行星軋制管坯變形組織。如圖5 可見,軋制變形后軸向和周向都呈現(xiàn)明顯的完全動態(tài)再結(jié)晶組織,組織較為均勻。LI 等[18]報道,三輥行星軋制過程經(jīng)過大變形量(變形量>90%),高速變形(應(yīng)變速率>30 s?1),組織演變劇烈,其變形區(qū)溫度超過600 ℃,因此能夠發(fā)生完全動態(tài)再結(jié)晶。文中稀土微合金化無氧銅管坯軸向晶粒比周向晶粒更細小,軸向平均晶粒為16 μm,周向平均晶粒為21 μm。軸向晶粒沿軋制方向呈明顯的纖維流線,這與軋制速度較快有關(guān)。此外,通過軸向和周向組織觀察可以發(fā)現(xiàn),稀土微合金后其無氧銅軋制變形組織更加均勻。

    圖2 無氧銅鑄坯低倍組織Fig.2 Macrostructure of oxygen free copper blank

    圖3 鑄坯取樣方式示意圖Fig.3 Schematic diagram of casting blank sampling mode

    圖4 無氧銅鑄坯Fig.4 Oxygen free copper ingot

    圖5 無氧銅Φ60 mm×3 mm 軋制管坯組織Fig.5 Microstructure of rolled tube blank with Φ60 mm×3 mm of oxygen-free copper

    4 結(jié)論

    1)稀土微合金化能夠有效控制熱管用無氧銅鑄坯的成分,稀土添加后鑄坯中P 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由添加前0.009 5%降低至 0.001 45%~0.001 82%,降低了80.8%;O 的質(zhì)量分?jǐn)?shù)由0.004 5%降低至0.001 3%~0.001 83%,降低了59.3%。

    2)稀土微合金化明顯細化了鑄坯的晶粒組織,其鑄坯晶粒尺寸由稀土添加前的 2200 μm 細化到650 μm,細化了70.4%。

    3)稀土微合金化使無氧銅軋制變形組織更加均勻,軸向平均晶粒為16 μm,周向平均晶粒為21 μm。

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