新型無粘結(jié)劑聚晶氮化硼材料的飛秒激光加工研究

陳俊云，趙灼錚，趙智勝，SOLDATOV Alexander V.

(1.燕山大學(xué) 機(jī)械工程學(xué)院，河北 秦皇島 066004；2.燕山大學(xué) 亞穩(wěn)材料制備技術(shù)與科學(xué)國家重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，河北 秦皇島 066004；3.燕山大學(xué) 車輛與能源學(xué)院，河北 秦皇島 066004;4. 呂勒奧理工大學(xué) 工程科學(xué)與數(shù)學(xué)系，瑞典 呂勒奧 SE-97187)

0 引言

聚晶立方氮化硼(Polycrystalline Cubic Boron Nitride, PcBN)具有硬度高、韌性好、耐磨性高等優(yōu)點(diǎn)，在加工黑色金屬時(shí)的材料去除效率可以達(dá)到金剛石的10倍，經(jīng)濟(jì)效益顯著，綜合加工成本相對較低[1]。因此，PcBN在切削、磨削等加工領(lǐng)域的應(yīng)用十分廣泛，也是非常有潛力的超硬刀具原材料。但是目前工業(yè)上所使用的PcBN材料都含有金屬或陶瓷粘結(jié)劑，粘結(jié)劑的存在一定程度上提高了聚晶塊材的斷裂韌性(3～6 MPa·m0.5)，但會(huì)降低其硬度(Hv30 GP左右)，并且導(dǎo)致其耐磨性和熱穩(wěn)定性顯著降低。最近燕山大學(xué)高壓科學(xué)中心田永君科研團(tuán)隊(duì)在工業(yè)壓力下(5～7 GPa)合成出了無粘結(jié)劑的聚晶氮化硼塊材，它的物理性能優(yōu)于工業(yè)上廣泛應(yīng)用的PcBN材料，硬度和斷裂韌性分別達(dá)到Hv=40～50 GPa、KIC=8～10 MPa·m0.5，另外空氣中抗氧化溫度大于1 200 ℃[2]。因此新型聚晶氮化硼塊材將成為鐵基金屬、硬質(zhì)合金等零部件精密和超精密切削的重要刀具材料，該材料的高效率、高精度加工技術(shù)亟待進(jìn)一步探索。

目前飛秒激光技術(shù)廣泛應(yīng)用于工業(yè)、軍事、醫(yī)療等領(lǐng)域，尤其在超硬材料的加工方面優(yōu)勢顯著。這是因?yàn)樗乃矔r(shí)能量非常高[3]，而且作用時(shí)間極其短[4]，對材料的去除效率高，性能穩(wěn)定，對非加工區(qū)域無附加影響，可以實(shí)現(xiàn)精準(zhǔn)的靶向加工。如SUZUKI等[5]使用飛秒激光對圓柱形單晶金剛石進(jìn)行了加工，通過三維加工技術(shù)制造了用于加工非球面模具的金剛石銑刀，然后使用該銑刀對無粘結(jié)劑的平面碳化鎢模具進(jìn)行了切削實(shí)驗(yàn)，獲得的模具精度約為100 nm。AMAMOTO等[6]采用波長為1 060 nm的脈沖激光對納米多晶金剛石刀具的成形技術(shù)進(jìn)行了探究，通過在中心立柱上安裝能夠聚焦激光束的鏡面陣列，并按照CAD/CAM系統(tǒng)計(jì)算出的路徑對工件表面進(jìn)行掃描，成功地開發(fā)了一種適合于納米多晶金剛石刀具的激光加工技術(shù)。YOSHINORI等[7]使用200 kHz的飛秒激光對無結(jié)合劑的多晶金剛石進(jìn)行了球頭銑刀制備實(shí)驗(yàn)，通過激光磨削法對多晶金剛石進(jìn)行了拋光加工，刀具的表面幾乎沒有出現(xiàn)石墨化現(xiàn)象。WARHANEK等[8]使用飛秒激光對聚晶金剛石進(jìn)行了鏜孔刀具加工實(shí)驗(yàn)，通過與電火花加工法的對比分析，發(fā)現(xiàn)了飛秒激光具有無磨損去除材料的優(yōu)勢?？梢钥闯觯w秒激光技術(shù)的脈沖寬度小、熱效應(yīng)低，非常適合超硬材料刀具的高精度制造。因此，本文采用飛秒激光加工技術(shù)，通過實(shí)驗(yàn)研究新型聚晶氮化硼塊材的加工特性及材料去除機(jī)理。

1 實(shí)驗(yàn)設(shè)備和樣品

實(shí)驗(yàn)中所用的材料是新型聚晶氮化硼圓柱形塊材，其性能參數(shù)如表1所示。

表1 無粘結(jié)劑聚晶氮化硼性能參數(shù)Tab.1 Performance parameters of polycrystallineboron nitride without binder

本實(shí)驗(yàn)基于WOP公司開發(fā)的FemtoLAB飛秒激光微加工系統(tǒng)，該系統(tǒng)主要由三部分組成，即激光加工部分、操作平臺部分、輔助裝置部分。激光加工部分包括摻鈦藍(lán)寶石飛秒激光發(fā)射器、激光傳送單元等。飛秒激光系統(tǒng)的工作原理如圖1所示，飛秒激光束首先由摻鈦藍(lán)寶石飛秒激光器發(fā)射，在激光傳送單元和反射鏡的共同作用下，改變運(yùn)動(dòng)的方向，使其可以投射在被加工物體的表面；然后利用計(jì)算機(jī)控制聚焦元件進(jìn)行對焦；通過控制操作平臺的高精度移動(dòng)，并借助于CCD攝像機(jī)對樣品加工表面進(jìn)行精確地定位和實(shí)時(shí)監(jiān)控，各個(gè)部分協(xié)同配合，共同完成加工過程。然后使用掃描電子顯微鏡(SEM, Scios, Thermo Fisher)對聚晶氮化硼材料燒蝕孔與微槽的形貌進(jìn)行了檢測，使用原子力顯微鏡(AFM, Dimension Icon, Bruker公司生產(chǎn)的型號)對聚晶氮化硼的表面粗糙度進(jìn)行了檢測。

2 燒蝕閾值計(jì)算和燒蝕孔形貌

2.1 燒蝕閾值計(jì)算方法及單脈沖閾值

飛秒激光加工聚晶氮化硼材料時(shí)，只有當(dāng)能量密度超過某一臨界值后才能產(chǎn)生有效的材料去除，這個(gè)臨界值就是燒蝕閾值。激光的能量密度低于燒蝕閾值就不會(huì)產(chǎn)生燒蝕；另一方面能量密度過高，則會(huì)使材料表面因過度燒蝕產(chǎn)生各種缺陷，因此燒蝕閾值是控制材料去除效率及加工精度的重要參數(shù)。所以本文首先通過理論計(jì)算和單點(diǎn)燒蝕實(shí)驗(yàn)研究聚晶氮化硼材料的燒蝕閾值。

飛秒激光束在空間的能量分布近似于高斯函數(shù)分布，如圖2所示，其空間能量的表達(dá)式為[9]

(1)

式中，R為飛秒激光束的最小截面半徑；d為測量點(diǎn)到飛秒激光中心的距離；I0為飛秒激光中心的峰值能量密度。

當(dāng)飛秒激光燒蝕區(qū)域的直徑為D時(shí)，飛秒激光去除材料所需的最小能量密度為Ik，Ik就是材料的燒蝕閾值，它們之間的關(guān)系式滿足

(2)

通過整理可以得到

(3)

飛秒激光的脈沖能量為

(4)

飛秒激光的功率與脈沖能量的關(guān)系為

(5)

式中，f為脈沖重復(fù)頻率；P為激光的功率。

根據(jù)以上公式可以推出

(6)

結(jié)合式(4)與(7)可以得出

D2=2R2ln(Ft)-2R2ln(Fk)，

(7)

取D2與lnP的線性關(guān)系式：

(8)

這里通過多組實(shí)驗(yàn)測量不同功率的飛秒激光束燒蝕聚晶氮化硼后得到的圓孔直徑，再通過直線擬合及計(jì)算分析，就可以得到聚晶氮化硼單脈沖燒蝕閾值Ik，相關(guān)實(shí)驗(yàn)參數(shù)如表2所示。

表2 計(jì)算飛秒激光燒蝕閾值的實(shí)驗(yàn)參數(shù)Tab.2 The experimental parameters for calculating ablation threshold of femtosecond laser

通過改變飛秒激光的相關(guān)參數(shù)對聚晶氮化硼材料進(jìn)行單脈沖燒蝕閾值實(shí)驗(yàn)，結(jié)果顯示隨著飛秒激光的功率遞增，所得的燒蝕直徑越來越大，并且燒蝕直徑的平方與飛秒激光功率的對數(shù)存在線性關(guān)系，如圖3所示。根據(jù)對燒蝕閾值的理論分析以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果計(jì)算，得到聚晶氮化硼的單脈沖燒蝕閾值為0.593 J/cm2。

2.2 多脈沖燒蝕孔的形貌分析

飛秒激光在不同功率下加工聚晶氮化硼樣品后的表面形貌如圖4所示，在低功率加工材料時(shí)飛秒激光的去除機(jī)理是以弱燒蝕為主，被加工區(qū)域附近沒有殘留碎屑、裂紋及其他缺陷，如圖4(a)和(b)所示，表明此時(shí)在聚晶氮化硼表面進(jìn)行的是熔化與汽化過程。當(dāng)激光功率達(dá)到40 mW時(shí)，在被加工區(qū)域的側(cè)壁開始出現(xiàn)周期性納米條紋結(jié)構(gòu)，如圖4(c)和(d)所示，這是因?yàn)橄热肷涞娘w秒激光在材料內(nèi)部有輻射殘余[10]，并且這種輻射殘余在材料內(nèi)部以電磁波的方式進(jìn)行傳遞，當(dāng)它們與后面入射的飛秒激光發(fā)生干涉作用后就會(huì)導(dǎo)致材料側(cè)壁的能量吸收不均勻，對材料產(chǎn)生破壞作用，生成大量的納米條紋結(jié)構(gòu)。在高功率條件下，被加工區(qū)域的側(cè)壁還出現(xiàn)了重鑄顆粒，見圖4(d),這種現(xiàn)象表明采用高功率加工時(shí)，材料會(huì)出現(xiàn)相變現(xiàn)象，這是因?yàn)樵谝凰查g飛秒激光具有很高的峰值功率，隨后激光會(huì)迅速地將能量傳遞給內(nèi)部電子，內(nèi)部電子發(fā)生電離后產(chǎn)生自由離子，當(dāng)電離產(chǎn)生的離子與晶格發(fā)生碰撞后就會(huì)將能量傳遞給晶格，晶格的溫度會(huì)隨著能量的積累而升高，然后晶格的高溫導(dǎo)致材料出現(xiàn)相變現(xiàn)象。

3 激光加工微槽及平面的實(shí)驗(yàn)分析

采用飛秒激光對聚晶氮化硼進(jìn)行直線微槽加工，通過改變飛秒激光的入射功率、掃描速度研究不同實(shí)驗(yàn)參數(shù)對微槽的形貌、尺寸的影響規(guī)律。然后通過平面加工實(shí)驗(yàn)分析飛秒激光的加工精度。實(shí)驗(yàn)結(jié)果也可以為飛秒激光加工聚晶氮化硼的材料去除效率提供參考。

3.1 飛秒激光參數(shù)對微槽尺寸的影響

如圖5 所示，隨著入射功率的增加，微槽的寬度越來越大。由于飛秒激光束的高斯分布，激光束中心位置的能量最高，距離中心越遠(yuǎn)的位置能量越低，所以在入射功率很低的條件下只有光束中心附近的區(qū)域才有材料去除，而其他區(qū)域的能量密度低于燒蝕閾值。當(dāng)功率逐漸增大時(shí)，飛秒激光的能量密度超過燒蝕閾值的區(qū)域也逐漸擴(kuò)大，即材料去除面積增加。并且入射功率逐漸提高時(shí)，激光里攜帶的光子數(shù)量也在不斷增加，當(dāng)光子的數(shù)量增大到一定程度后，電子就會(huì)與大量的光子發(fā)生反應(yīng)形成多光子電離。多光子電離的效率與飛秒激光的強(qiáng)度密切相關(guān)，激光強(qiáng)度越高則多光子電離的效率就越高。此外當(dāng)飛秒激光的功率較大時(shí)，種子電子就會(huì)吸收能量使動(dòng)能不斷地提升，當(dāng)種子電子撞擊原子后就會(huì)產(chǎn)生兩個(gè)新的自由電子，當(dāng)此過程循環(huán)發(fā)生后自由電子的數(shù)目就像雪崩一樣快速增長，形成雪崩電離[11]，從而提高了材料去除的速率。所以高功率條件下聚晶氮化硼的材料去除效率較高。

從圖6可以看出，隨著飛秒激光掃描速度的增加，直線微槽的寬度逐漸減小，這是因?yàn)楫?dāng)飛秒激光掃描速度變大時(shí)光斑的重疊率下降，在同一位置、單位時(shí)間內(nèi)激光的能量密度與光斑的重疊率成反比。所以當(dāng)激光掃描速度提高后，被加工材料表面輻射的激光能量密度降低，即在相同入射功率下聚晶氮化硼的材料去除量減少。

3.2 微槽形貌及材料去除機(jī)理分析

當(dāng)掃描速度為0.1 mm/s，不同激光功率條件下的微槽形貌如圖7所示。

激光功率為200 mW時(shí)聚晶氮化硼槽底部出現(xiàn)了大量的沉淀物，如圖7(a)所示，這是因?yàn)榈凸β薀o法使底部的材料被充分地?zé)g，而且此時(shí)加工出的直線槽內(nèi)部空間偏小，導(dǎo)致了一部分被激光燒蝕后的殘留物無法及時(shí)從母體材料上脫落逸出，最后在材料底部不斷堆積形成沉淀物。當(dāng)激光的入射功率增加到300 mW后，可以看到直線槽整體形貌良好，底部的材料可以有效去除，側(cè)壁沒有出現(xiàn)裂紋，說明此時(shí)聚晶氮化硼處于弱燒蝕狀態(tài)，材料的去除方式以熔化、汽化為主。如圖7(c)和(d)所示，激光功率高于400 mW時(shí)微槽側(cè)壁出現(xiàn)了裂紋，表面質(zhì)量非常粗糙。這是因?yàn)榇藭r(shí)入射功率很強(qiáng)，導(dǎo)致作用在槽內(nèi)部的激光能量密度過高，遠(yuǎn)遠(yuǎn)超過了燒蝕閾值，在材料的去除過程中發(fā)生了庫倫爆炸[12]現(xiàn)象。也就是在激光強(qiáng)大的能量場作用下分子經(jīng)過多次電離后會(huì)產(chǎn)生價(jià)態(tài)更高的離子，然后在其內(nèi)部強(qiáng)靜電場力的作用下，高價(jià)態(tài)的離子會(huì)生成更小的離子，并且離子的動(dòng)能有了很大的提升，加快了從母體材料脫離的速度，當(dāng)庫倫爆炸的沖擊波向外擴(kuò)散后產(chǎn)生了大量的裂紋。此時(shí)，聚晶氮化硼的去除機(jī)理為快速熔化、快速汽化與庫倫爆炸相結(jié)合的方式。

根據(jù)圖7，激光功率300 mW時(shí)微槽的加工形貌較好，在此條件下分析掃描速度的影響，發(fā)現(xiàn)當(dāng)掃描速度為1.0 mm/s時(shí)，聚晶氮化硼表面微槽的成形質(zhì)量較好。如圖8所示，直線槽的側(cè)壁相對比較平整，沒有出現(xiàn)較大的凹坑結(jié)構(gòu)、顆粒物或裂紋，邊緣比較清晰，加工質(zhì)量較好。這說明此時(shí)被加工材料的內(nèi)部不存在大量的熱量積累，飛秒激光的能量可以被材料正常吸收。

3.3 飛秒激光加工平面的結(jié)果分析

根據(jù)上一節(jié)的實(shí)驗(yàn)結(jié)果，選用入射功率300 mW、掃描速度1.0 mm/s對聚晶氮化硼平面進(jìn)行了激光加工，采用原子力顯微鏡(AFM)檢測加工表面，結(jié)果如圖9所示。

可以看出，飛秒激光加工的聚晶氮化硼表面較為平整，表面粗糙度為0.156 μm，這說明飛秒激光加工技術(shù)能夠滿足新型聚晶氮化硼刀具的制造精度要求。

綜上所述，飛秒激光的入射功率對聚晶氮化硼的加工結(jié)果有著重要的影響。激光的入射功率高則材料去除效率高，但是會(huì)使材料表面發(fā)生過度燒蝕現(xiàn)象，嚴(yán)重破壞材料表面的微觀結(jié)構(gòu)，還會(huì)激發(fā)材料的內(nèi)部缺陷，對其晶體結(jié)構(gòu)造成不可逆的損傷。如果激光的入射功率很低，則加工效率下降，甚至不能有效地去除材料。掃描速度也是聚晶氮化硼加工中的重要參數(shù)，在掃描速度較高的條件下，激光束的重疊率很低，造成飛秒激光光斑過于分散、能量密度低。然而，低掃描速度會(huì)造成入射激光過于集中，重疊率過高使多束激光在很小的區(qū)域內(nèi)反復(fù)燒蝕，進(jìn)而破壞材料的內(nèi)部結(jié)構(gòu)，形成裂紋、凹坑、重鑄顆粒等表面缺陷。在合適的入射功率和掃描速度條件下，能夠在聚晶氮化硼表面獲得亞微米級的表面粗糙度。

4 結(jié)論

本文采用飛秒激光加工技術(shù)研究了新型聚晶氮化硼材料的燒蝕工藝、形貌特征及材料去除機(jī)理，主要結(jié)論為：

1) 基于實(shí)驗(yàn)和理論計(jì)算得出聚晶氮化硼的單脈沖燒蝕閾值為0.593 J/cm2。

2) 激光功率和掃描速度是影響聚晶氮化硼加工形貌的兩個(gè)重要參數(shù)，隨著激光功率的提高微槽的寬度逐漸增加；掃描速度增加則微槽的寬度逐漸減小。

3) 功率高于40 mW時(shí)，在孔壁上形成了大量的周期性條紋結(jié)構(gòu)；低能量密度時(shí)聚晶氮化硼材料主要以熔化、汽化為主，即弱燒蝕的形式去除，能量密度較高的條件下主要去除機(jī)理為快速熔化、快速汽化與庫倫爆炸相結(jié)合的方式。

4) 飛秒激光加工中，激光功率越高則材料去除效率越高，掃描速度主要影響加工表面的能量密度即加工質(zhì)量。在合適的激光參數(shù)下，能夠在聚晶氮化硼表面獲得亞微米級的表面粗糙度。