食品理化檢測樣品預(yù)處理方法比較研究

□ 王 梅 青島市華測檢測技術(shù)有限公司

1 食品理化檢測的主要方法

1.1 色譜與光譜分析方法

色譜和光譜分析法的分配系數(shù)會隨著不同流動相和固定相的不同而存在一定差異，利用這種特性能夠?qū)⑹称分兴奈镔|(zhì)分離，然后利用相應(yīng)方法對食品中的物質(zhì)含量等進(jìn)行高效檢測。

1.2 生物學(xué)分析方法

在眾多食品檢測方法中，生物學(xué)分析方法也是常見的一種方式，能夠準(zhǔn)確地檢測食品質(zhì)量。當(dāng)前傳感技術(shù)和芯片技術(shù)是常用的生物檢測手段。在食品檢測方面，抗體和抗原等物質(zhì)能夠發(fā)生特異反應(yīng)，利用這種特性可以檢測食品中所含的化學(xué)物質(zhì)，并且檢測結(jié)果的可靠性和準(zhǔn)確度較高。在食品安全檢測中，PCR技術(shù)也是常用的一種，能夠判斷食品是否存在安全問題，當(dāng)前常規(guī)性PCR、多重PCR以及實(shí)時熒光PCR技術(shù)都是常用的檢測方法[1]。

2 食品樣品預(yù)處理方法

2.1 有機(jī)物破壞法

有的農(nóng)田、河水等環(huán)境中會滲透有工廠廢棄物中的鉛、汞等重金屬物質(zhì)，植物吸收后會融入到糖類、蛋白質(zhì)當(dāng)中，植物食品原料經(jīng)加工處理后可能會存在重金屬超標(biāo)的情況，如果進(jìn)入到人體會傷害到身體健康。為了明確食品中重金屬含量，需要采用樣品預(yù)處理然后進(jìn)行重金屬檢測。例如，采取火腿腸樣品5 g，經(jīng)500 ℃馬福爐高溫灼燒成灰白色后，所得殘灰即可用于金屬污染物質(zhì)的測定，如果一次灼燒不徹底，可以采取二次灼燒。該法稱為有機(jī)物破壞法，空白值低，操作簡便。不過有機(jī)破壞法在應(yīng)用過程中，需要采用強(qiáng)氧化劑處理樣品，而硝酸、硫酸等強(qiáng)氧化劑所產(chǎn)生的有害廢棄物可能會造成二次污染[2]。

2.2 物理分離法

物理分離法主要是改變物質(zhì)之間的物理屬性，當(dāng)前蒸餾法、溶劑提取法都是常用的預(yù)處理操作方式。蒸餾分離法主要利用的是混合物中不同物體的沸點(diǎn)不同以及溶解方式不同等，通過加熱、濃縮、凈化等操作方式實(shí)現(xiàn)混合物的分離提取。在預(yù)處理食品樣品的過程中，常用的蒸餾分離試劑包括乙醇、乙醚、水等物質(zhì)。在固體、液體、半流體物質(zhì)預(yù)處理中可以采用溶劑提取法，浸提法和萃取法是常用的溶劑提取方法。比如在提取揮發(fā)性酸時，可以采用蒸餾法，得到的揮發(fā)酸檢測結(jié)果較為準(zhǔn)確。溶劑提取法主要利用。

不同物質(zhì)在不同溶劑中的分配系數(shù)不同，從而將某種物質(zhì)從混合物中分離出來。比如可以用石油醚萃取果汁飲料中的山梨酸或者糖精，然后利用石油醚的揮發(fā)性將其去除，用比色法測定其含量。還可以借助專用儀器測定脂肪含量，先用乙醚將脂肪提取出來然后加熱促使乙醚揮發(fā)，然后稱重。用乙酸乙酯從新鮮番茄中提取番茄紅素，pH值4、50 ℃下浸取5 h，提取率達(dá)到97.33%[3]。溶劑提取法比蒸餾法有著更好的分離效果，所以得到更加廣泛的應(yīng)用。萃取劑和萃取環(huán)境條件是使用溶劑提取法的關(guān)鍵所在。不過溶劑提取法也存在缺點(diǎn)，通常溶劑都屬于易揮發(fā)物質(zhì)，并且可能會產(chǎn)生一些不良影響。比如乙醇易燃易爆、乙醚有毒副作用，如果檢測人員專業(yè)技術(shù)不達(dá)標(biāo)或者設(shè)施不健全，很可能會傷害到檢測人員的身體健康，甚至乙醚等物質(zhì)可能會威脅到檢測人員的生命安全。為此，在預(yù)處理時，應(yīng)當(dāng)在通風(fēng)櫥中操作，并且做好防護(hù)措施。

2.3 蒸餾法

食品往往具有較為復(fù)雜的成分和豐富的種類，不同食品之間有著不同的性質(zhì)。根據(jù)不同物質(zhì)的揮發(fā)度可以利用水蒸氣、壓力來將待測組分分離、凈化出來，達(dá)到提高食品檢測準(zhǔn)確度的效果。狄蕊等依據(jù)《食品中亞硫酸鹽的測定》（GB/T5009.34-2003）規(guī)定，采用蒸餾法對食品中亞硫酸鹽含量進(jìn)行測定，分析了不確定度分量及不確定度評定結(jié)果[4]。戴志英等對食品中二氧化硫殘留量進(jìn)行比色法和蒸餾法進(jìn)行了測定，發(fā)現(xiàn)兩種檢測方法測定的結(jié)果之間差別不明顯[5]。

2.4 化學(xué)分離法

沉淀分離法是將沉淀試劑加入到樣品溶液當(dāng)中，然后沉淀分離出來干擾組分或者被測組分。比如可以利用乙酸鋅和亞鐵氰化鉀將牛奶中的蛋白質(zhì)沉淀出來然后過濾測定牛奶中葡萄糖等還原糖的含量。這種簡單的操作方法可以快速得到結(jié)果，但是測定的結(jié)果準(zhǔn)確度有待進(jìn)一步提高。

2.5 濃縮法

該方法主要是將食品中水分去除來實(shí)現(xiàn)待測組分濃度的提升，為測量分析奠定優(yōu)良條件。濃縮發(fā)能夠提升樣品回收率和穩(wěn)定性，能夠測定大量樣品。當(dāng)前食品中存在多種多樣的組分，難以高效預(yù)測微量元素，而濃縮法預(yù)處理樣品可以分離成分，降低檢測工作量。

3 結(jié)語

理化檢測方法是當(dāng)前食品質(zhì)量安全控制中常用的檢測方式。食品中含有很多難以預(yù)測的微量元素，需要通過預(yù)處理保證食品檢測檢驗(yàn)質(zhì)量。雖然當(dāng)前食品檢測方法的實(shí)際操作存在一些差別和限制，但是經(jīng)過分離等預(yù)處理能夠降低檢測工作量，提高檢測結(jié)果準(zhǔn)確性。在今后工作中，應(yīng)當(dāng)加強(qiáng)食品特性分析，根據(jù)檢測對象的具體性質(zhì)合理選擇預(yù)處理方法。