糧油與食品中重金屬檢測前處理方法

□ 鞏慧穎 阜新市檢驗(yàn)檢測認(rèn)證中心

經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展除了提高了人民的生活水平之外，也加快了工業(yè)化進(jìn)程。工業(yè)化迅速發(fā)展的一個(gè)負(fù)作用就是導(dǎo)致環(huán)境中的重金屬污染物越來越多，對環(huán)境造成了極其嚴(yán)重的影響。近年的“鍋大米事件”“少兒血液鉛超標(biāo)事件”等，都給人類敲響了重金屬污染的警鐘。重金屬污染物最終會(huì)排向土地，對糧食生產(chǎn)產(chǎn)生威脅，嚴(yán)重危害食品安全。因此，人們在積極尋求檢測重金屬含量的方法，迫切需要方便簡捷快速準(zhǔn)確的檢測方法。目前這個(gè)階段，我國主要采取的前處理手段有微波消解法、濕灰化法、干灰化法等傳統(tǒng)手段以及直接提取、高溫消解等新型技術(shù)。

1 濕灰化法

濕灰化法又叫濕消化法、濕氧化法等等，是指在需要檢測的重金屬樣品中加入適量的濃硝酸，進(jìn)行加熱消煮，從而將有機(jī)物質(zhì)氧化分解，變成二氧化碳、水蒸氣等各種對環(huán)境危害不大的氣體。也可以在分解過程中加入相應(yīng)的催化劑催化反應(yīng)，從而加快分解速度，縮短所需時(shí)間。濕灰化法的缺點(diǎn)是酸的用量大，嚴(yán)重污染實(shí)驗(yàn)器具，而且酸殘留過多也會(huì)對實(shí)驗(yàn)結(jié)果造成影響；優(yōu)點(diǎn)是操作較簡單，可以同時(shí)處理多種樣品。

多項(xiàng)實(shí)驗(yàn)成果表明，濕消化法是重金屬檢測中效果較好的前處理方法手段之一。鄧麗常[1]采用濕消化法，將硝酸—高氯酸混合體系用作消化液進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，消化玉米油樣品，并檢測了其中的鉛元素，該方法的標(biāo)準(zhǔn)回歸方程的相關(guān)系數(shù)在0.999 以上。

2 高溫消解法

高溫消解法，顧名思義，是指在高溫高壓下，將樣品迅速消解，通過將帶檢測樣品放置于封閉的消解罐中，通過外部加熱，達(dá)到高溫高壓的條件。這種方法與常規(guī)消解方法相比，在處理難溶物質(zhì)時(shí)，更加高效簡捷。高溫消解法的缺點(diǎn)是由于處理時(shí)間較長等因素，測定數(shù)據(jù)會(huì)存在一定偏差，而且作為新技術(shù)，高溫消解法還不夠成熟，仍需要不斷完善；優(yōu)點(diǎn)是空白值較低，回收率較高。在郭強(qiáng)等人[2]的實(shí)驗(yàn)中，用高溫消解法得出的測定結(jié)果的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差僅為2.600。

3 干灰化法

干灰化法是在樣品高溫消解之前先放置于坩堝內(nèi)，在電爐上經(jīng)過低溫碳化，再置于馬弗爐中灰化，最終有機(jī)成分會(huì)氧化成水蒸氣、氮以及二氧化碳再排出，待測成分被殘留下來。干灰化法的缺點(diǎn)是處理時(shí)間較長，而且當(dāng)樣品中含有易揮發(fā)性元素時(shí)，結(jié)果會(huì)出現(xiàn)較大誤差，甚至無法采用；優(yōu)點(diǎn)是酸用量少，環(huán)境影響小，處理方法簡單，可以同時(shí)檢測多個(gè)樣品。付元春等人[3]在檢測水產(chǎn)品中的銅、鉛、鍋元素時(shí)，就有用到干灰化法，最終測得了3 種金屬元素的標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)性系數(shù)0.998 ～0.999。

4 微波消解法

微波是指頻率范圍為300 MHz ～300 GHz 的電磁波，微波消解法是使用2450 MHz 的微波進(jìn)行重金屬檢測。當(dāng)該微波通過待測樣品時(shí)，帶動(dòng)其中的分子來回運(yùn)動(dòng)，使分子之間發(fā)生激烈的碰撞，摩擦生熱，樣品溫度也隨之提高，分子間的運(yùn)動(dòng)，使受熱更加均勻，升溫也更快，可以有效縮短處理時(shí)間。由于微波消解法具有操作簡單、污染較少等明顯優(yōu)勢，目前已得到廣泛應(yīng)用。黃冬蘭等人[4]利用了微波消解法檢測大米中的銅、鎂、鈣等金屬元素含量、測得各個(gè)元素的加標(biāo)實(shí)驗(yàn)回收率范圍為90.0%～106.0%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差值不超過2.200。

5 結(jié)語

當(dāng)前，糧油和食品重金屬元素含量檢測的前處理中，干灰化法、濕灰化法等傳統(tǒng)方法仍然是常見的預(yù)處理手段，新出現(xiàn)的高溫消解等新型技術(shù)的應(yīng)用有限，未被廣泛推廣。繼續(xù)開發(fā)環(huán)保高效的檢測方法，并對其加以推廣。