采用高效液相色譜法檢測(cè)黃瓜中的膠霉毒素的研究

□ 王 震 滿洲里海關(guān)

作為色譜法中的重要技術(shù)，高效液相色譜法能夠有效檢測(cè)黃瓜中的膠霉毒素殘留量，從而判斷黃瓜品質(zhì)是否符合人體健康要求。同時(shí)，經(jīng)由高效液相色譜法對(duì)黃瓜中殘留的膠霉毒素加以檢測(cè)時(shí)還具有易于操作等優(yōu)勢(shì)，故而是當(dāng)前檢測(cè)工作中的重要方法之一。

1 高效液相色譜法的特點(diǎn)

高效液相色譜法主要是在高壓下完成樣品的分離，并分析出待測(cè)目標(biāo)物質(zhì)的含量。它具有以下特點(diǎn)。

高壓性，高效液相色譜法的高壓條件提高了流動(dòng)相順利通過(guò)色譜柱的速度，從而提高了樣品分析檢測(cè)速度。

高效化，高效液相色譜法在實(shí)際操作期間具有效率高等優(yōu)勢(shì)，且分離結(jié)果更加清晰。

高靈敏度，高效液相色譜法的靈敏度較高，應(yīng)用紫外檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，可以達(dá)到μg/mL。

廣泛性，有超過(guò)70%的有機(jī)物質(zhì)適用于高效液相色譜法，高沸點(diǎn)的大分子有機(jī)化合物同樣能夠得出準(zhǔn)確的分析結(jié)果。

速度快，在運(yùn)用高效液相色譜法開(kāi)展檢測(cè)工作時(shí)相比常規(guī)檢測(cè)法速度更快，最短可達(dá)到5 min，且大部分檢測(cè)時(shí)間不超過(guò)1 h。

2 高效液相色譜法檢測(cè)黃瓜中的膠霉毒素的方法

2.1 做好前處理工作

在應(yīng)用高效液相色譜法對(duì)黃瓜中的膠霉毒素進(jìn)行檢測(cè)時(shí)，應(yīng)當(dāng)先行選擇適合的檢測(cè)儀器與樣品。而在制取樣品時(shí)，應(yīng)將0.5 kg黃瓜置于研磨機(jī)中，之后將研磨樣品分成若干組，便于后期分析黃瓜膠霉毒素含量。

首先，為了確保檢測(cè)數(shù)據(jù)更具參考價(jià)值，還應(yīng)配制濃度為10 μg/mL的膠霉毒素對(duì)照溶液，將其作為標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)多組檢測(cè)結(jié)果進(jìn)行分類處理；其次，應(yīng)將容量為0.5 mL的樣品放在5 mL的離心管中，之后再向其加入84%的乙腈水溶液，用量為2 mL；最后，按照9 000 r/s的轉(zhuǎn)速對(duì)其進(jìn)行離心分析處理，以此獲取上清溶液，用于后期膠霉毒素的檢測(cè)。

2.2 明確檢測(cè)條件

其一，確定流動(dòng)相，高效液相色譜法應(yīng)依靠加壓方法對(duì)待測(cè)物質(zhì)進(jìn)行檢測(cè)。此時(shí)應(yīng)借助乙腈、甲醇等流動(dòng)相帶動(dòng)待測(cè)物的流動(dòng)，并實(shí)現(xiàn)分離。

其二，確定流速，在不同流速下膠霉毒素分離效果有所差異。一般應(yīng)將流速控制在每分鐘0.5～1.2 mL范圍內(nèi)。

其三，確定最佳波長(zhǎng)，高效液相色譜法需依靠紫外吸收檢測(cè)器進(jìn)行檢測(cè)，通過(guò)波長(zhǎng)吸收率判斷樣品中膠霉毒素含量，并與標(biāo)準(zhǔn)樣品形成的曲線圖進(jìn)行對(duì)比，最后獲得膠霉毒素檢測(cè)結(jié)果。

2.3 有效配制檢測(cè)溶劑

在應(yīng)用高效液相色譜法對(duì)黃瓜中的膠霉毒素進(jìn)行檢測(cè)時(shí)需要借助適合的溶劑將待測(cè)物質(zhì)提取出來(lái)，這樣才能保證檢測(cè)結(jié)果更具可信性。

其中主要用到的溶劑包括84%乙腈水溶液、70%甲醇與20%正己烷的混合溶劑，在投放溶劑時(shí)應(yīng)添加同樣劑量的溶劑，以順利提取出膠霉毒素[1]。

2.4 精準(zhǔn)分析檢測(cè)數(shù)據(jù)

從相關(guān)檢測(cè)數(shù)據(jù)分析期間既能驗(yàn)證高效液相色譜法的實(shí)用性，精準(zhǔn)得出黃瓜膠霉毒素含量。通常情況下，可從線性關(guān)系、穩(wěn)定性、精密性等部分驗(yàn)證高效液。

3 相色譜法的特點(diǎn)

在判斷黃瓜膠霉毒素濃度時(shí)，可分別配制不同濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后對(duì)其進(jìn)行分析。將橫向標(biāo)設(shè)為膠霉毒素濃度，縱坐標(biāo)則為峰面積數(shù)值，繪制標(biāo)準(zhǔn)溶液曲線，從而得出該曲線是否具有線性關(guān)系，然后檢測(cè)樣品黃瓜，根據(jù)回歸曲線檢測(cè)樣品黃瓜中的膠霉毒素是否超標(biāo)。

至于精密性，至少應(yīng)選取5組樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)探究，進(jìn)而明確該方法是否具備良好的精密性。

計(jì)算 0.101、0.202、10.1 μg/L 濃度下的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差值，得出標(biāo)準(zhǔn)偏差值在3.3%左右，由此得出該檢測(cè)方法的穩(wěn)定性較強(qiáng)。

由于膠霉毒素的超量殘留會(huì)對(duì)黃瓜質(zhì)量帶來(lái)隱患，一旦人體誤食將危及健康。所以，運(yùn)用高效液相色譜法對(duì)其進(jìn)行檢測(cè)是當(dāng)前快速獲取檢測(cè)結(jié)果的重要途徑，值得積極推廣。

4 結(jié)論

綜上所述，膠霉毒素的殘留量一旦超標(biāo)將損害人體健康。所以，借助高效液相色譜法對(duì)黃瓜上的殘留量進(jìn)行確定具有一定的現(xiàn)實(shí)意義。檢測(cè)黃瓜上的膠霉毒素含量，可為后續(xù)黃瓜殘留物研究工作起到協(xié)助作用。因此，高效液相色譜法值得推廣。