□ 古麗巴努爾·阿不都外力 新疆阿克蘇地區(qū)食品安全檢測中心工作 張蓓蕾 新疆阿克蘇水務集團金昇建材檢測有限公司吳忠紅 新疆農(nóng)業(yè)科學院農(nóng)產(chǎn)品貯藏加工研究所
近年來社會對乳及乳制品中脂肪含量的控制要求非常嚴,那么脂肪含量的測定方法也要不斷更新、與時俱進,以滿足人民的健康需求?;诖耍疚膶θ榧叭橹破分械闹緶y定方法進行探討,并提出一些改進措施,為食品安全提供科學保證。
堿水解法適用范圍較廣,幾乎所有乳及乳制品都可以用此方法進行檢測,標準中除了乳粉和嬰幼兒食品的處理、分析步驟不夠詳細以外其他分析步驟非常詳細,處理乳粉和嬰幼兒食品時,按要求稱取試樣后應該加點水,使試樣完全溶解,再進行其他分析步驟。若嚴格按照此方法步驟進行操作,測定值在質(zhì)控樣品值滿意區(qū)間內(nèi),且準確度、精密度都非常高[1]。但其需要重復萃取3次,檢測時間長,使用的試劑多,成本相對較高[2]。
蓋勃法雖然檢測快,成本低,但是適用范圍有限,并且實驗步驟不夠詳細,不容易按照標準進行準確操作,容易失敗。且標準沒有指定硫酸濃度,如果使用濃硫酸,樣品容易碳化,影響實驗結(jié)果。因此筆者認為,應補充詳細的蓋勃法實驗步驟,以有效提高檢測結(jié)果的準確性。
蓋博法檢測乳制品脂肪含量是在酸性環(huán)境下進行脂肪分離,加入高濃度的硫酸可破壞乳的膠質(zhì)體,并且使乳中的酪蛋白與鈣鹽形成可溶性重硫酸酪蛋白化合物,減小脂肪球與乳體系的吸附能力。但是濃硫酸會與乳制品中的碳水化合物發(fā)生焦炭化反應,影響脂肪析出;而形成的重硫酪蛋白化合物是一種白色鹽類,雖然可溶,但在炭化環(huán)境下容易上浮,介于脂肪和非脂肪溶液之間,影響月牙形界面的形成,從而影響了乳脂計的讀數(shù)[2]。所以要注意硫酸的濃度。硫酸比重應為1.820~1.825 g/mL,濃度為90%~91%。若硫酸比重過低,則不能使蛋白質(zhì)得以有效溶解,從而使水相與脂肪相之間不能得以有效分離,也就不能準確測出乳及乳制品中的脂肪含量[3]。
試劑和樣品體積沒有達到乳脂計的刻度范圍內(nèi)時,試樣中加完異戊醇后要加水,以確保使脂肪層在乳脂計的可讀刻度范圍內(nèi),因為加水量小,不會影響硫酸的作用。加多少水要根據(jù)經(jīng)驗、乳脂計的類型和塞子的長短而定,加到加樣口最大直徑處較合適。如果讀數(shù)時發(fā)現(xiàn)脂肪層體積不在乳脂計可讀刻度范圍內(nèi),且差距較小,可用乳脂計塞子進行調(diào)(脂肪層底部稍微低于0刻度時向里塞塞子即可將脂肪層調(diào)到刻度范圍內(nèi))。
硫酸的稀釋:沿著玻璃棒向水中緩慢加入硫酸,并不斷攪拌,放涼后使用;乳脂計的搖勻過程中一定要注意安全,戴隔熱手套,大拇指按住塞子用力振搖;讀數(shù)時要立即讀數(shù)(否則脂肪層會下降影響結(jié)果)。
蓋勃法使用的乳脂計刻度范圍有限,容易發(fā)生碳化,不適合檢測高脂肪、高糖度的乳制品。使用此方法,要多做幾個平行樣,用幾次質(zhì)控樣或者用堿水解法驗證數(shù)據(jù)的準確性,并嚴格控制以上要點,確保檢測結(jié)果的準確度和精密度。