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    關(guān)于溶劑熱法制備雜化聚碳材料的實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)概述

    2020-11-30 08:36:53林紅英
    科學(xué)與信息化 2020年30期
    關(guān)鍵詞:石墨烯

    林紅英

    摘 要 溶劑熱法制備石墨烯具有操作過程簡(jiǎn)單、制備工藝綠色、污染小、能耗小、成本低等優(yōu)點(diǎn)。本文以CaC2和CCl4作為原料,在溶劑熱的條件下根據(jù)路易斯酸堿理論(the electronic theory of acid and alkali)發(fā)生聚碳反應(yīng)制備少層二維碳材料(石墨烯),然后,根據(jù)路易斯酸堿理論(the electronic theory of acid and alkali)選擇不同的酸堿(固-液或者液-液),如LiN、CaC2、CCl4、CHCl3、CH2Cl2等,仍然以溶劑熱的方法發(fā)生聚碳反應(yīng),制備有機(jī)基團(tuán)修飾的石墨烯,再將不同種類的有機(jī)基團(tuán)修飾石墨烯應(yīng)用在光電器件中。

    關(guān)鍵詞 石墨烯;溶劑熱法;光電器件

    由于第二次工業(yè)革命所帶來的技術(shù)革新,使得人們生活水平大幅提高并由煤炭時(shí)代進(jìn)入了電氣時(shí)代。這是人類發(fā)展歷程的一個(gè)重大轉(zhuǎn)折點(diǎn)。對(duì)于光電方面的研究與應(yīng)用需求日益增加。隨著科技的發(fā)展,光電元件的載體也在日新月異地更新著,良好的載體材料能夠更好地發(fā)揮作用。而二維材料的發(fā)現(xiàn)具有劃時(shí)代的意義,二維材料由于電子僅可在兩個(gè)維度的非納米尺寸(1-100nm)上自由運(yùn)動(dòng)(平面運(yùn)動(dòng))的特性,使其在諸多領(lǐng)域內(nèi)有著良好的應(yīng)用前景。石墨烯是一種碳原子以sp2雜化方式排列形成的晶格為六邊形的二維蜂窩狀的無機(jī)納米片層材料,石墨烯片層的厚度可以達(dá)到0.335nm,也可以作為基本結(jié)構(gòu)單元用以構(gòu)成多數(shù)維數(shù)的復(fù)雜碳材料。由此可以引申作為研究復(fù)雜碳材料性能計(jì)算和推導(dǎo)的基礎(chǔ)理論依據(jù)。由于石墨烯自身奇特的單原子層結(jié)構(gòu)使得它得以擁有很多優(yōu)良的性能,比如在室溫條件下石墨烯的電子遷移率可達(dá)到2×105 cm2·V·s,自身強(qiáng)度甚至達(dá)到130GPa,楊氏模量大約為1100GPa,石墨烯的導(dǎo)熱系數(shù)更是高達(dá)5300 W/(m·K),石墨烯的片層結(jié)構(gòu)還有著極大的比表面積(理論計(jì)算值可達(dá)到2630 m2/g)。由于石墨烯這些卓越的性能表現(xiàn)使其能夠在能源產(chǎn)業(yè),微電子信息產(chǎn)業(yè)以及生物制藥和高性能材料方面有著廣闊的發(fā)展科研前景,石墨烯的大規(guī)模制備量產(chǎn)發(fā)展將會(huì)是現(xiàn)階段炙手可熱的研究發(fā)展項(xiàng)目。

    目前制備石墨烯的方法包括:機(jī)械剝離法、SiC外延生長(zhǎng)法、氧化還原石墨法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)、超臨界流體剝離等[1-5]。各種制備方法都有其優(yōu)缺點(diǎn),例如機(jī)械剝離法能得到晶體結(jié)構(gòu)完整的少數(shù)層或多層石墨烯,但是其生產(chǎn)效率不高,不能大規(guī)模的應(yīng)用。氧化還原法是先將石墨氧化成氧化石墨分散在水性介質(zhì)中,然后再還原得到石墨烯;該法可用于工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)石墨烯,但是石墨烯的結(jié)構(gòu)受到較大的破壞,石墨烯缺陷多。SiC外延生長(zhǎng)法可得到尺寸較大的單層或多層石墨烯,但是其生產(chǎn)裝置要求高、成本高,且石墨烯的缺陷不可控、厚度不均勻。CVD法可實(shí)現(xiàn)大面積的制備石墨烯,但是成本較高、工藝復(fù)雜。相比之下,溶劑熱法制備石墨烯的方法操作過程簡(jiǎn)單、制備工藝綠色、污染小、能耗小、成本低等特點(diǎn),使其成為最有前景的大規(guī)模制備石墨烯的方法。

    本文以CaC2和CCl4作為原料,在溶劑熱的條件下根據(jù)路易斯酸堿理論(the electronic theory of acid and alkali)發(fā)生聚碳反應(yīng)制備少層二維碳材料(石墨烯),然后,根據(jù)路易斯酸堿理論(the electronic theory of acid and alkali)選擇不同的酸堿(固-液或者液-液),如LiN、CaC2、CCl4、CHCl3、CH2Cl2等,仍然以溶劑熱的方法發(fā)生聚碳反應(yīng),制備有機(jī)基團(tuán)修飾的石墨烯,再將不同種類的有機(jī)基團(tuán)修飾石墨烯應(yīng)用在光電器件中。

    1研究目標(biāo)

    石墨烯以及修飾石墨烯可以顯著提高復(fù)合材料的機(jī)械性能和導(dǎo)熱性能;制備出具有特殊形貌和微觀結(jié)構(gòu)的電極材料,應(yīng)用在電化學(xué)器件中可以改善電化學(xué)性能,提高能量轉(zhuǎn)化效率;在催化劑方面也有良好的應(yīng)用前景。而光電器件作為研究中的熱門,石墨烯的特殊結(jié)構(gòu)在其中的作用也成為一個(gè)研究熱點(diǎn),我們期望通過用不同的有機(jī)基團(tuán)修飾石墨烯,在石墨烯特殊性能的基礎(chǔ)上得到改性的石墨烯材料,并將其應(yīng)用到光電器件中,以使光電器件的性能得到改進(jìn)。

    2研究?jī)?nèi)容

    具體研究?jī)?nèi)容如下:

    2.1 產(chǎn)物的設(shè)計(jì)及反應(yīng)物的選取

    根據(jù)石墨烯的特性以及所需要的應(yīng)用性能,設(shè)計(jì)一個(gè)有機(jī)基團(tuán)摻雜石墨烯結(jié)構(gòu),以路易斯酸堿理論(the electronic theory of acid and alkali)為理論依據(jù)選擇不同的酸堿(固-液或者液-液),并調(diào)查所選取反應(yīng)物的物理以及化學(xué)特性,然后根據(jù)這些特性粗略擬定反應(yīng)條件。

    2.2 反應(yīng)條件的探索

    A 反應(yīng)條件的初調(diào):以現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)設(shè)備為基礎(chǔ),選擇在密閉條件下使其發(fā)生反應(yīng),并探索不同的材料以及物料比發(fā)生反應(yīng)所得出產(chǎn)物的狀態(tài)以及反應(yīng)程度。根據(jù)所得產(chǎn)物的宏觀狀態(tài)以及產(chǎn)率分析反應(yīng)機(jī)理并適當(dāng)調(diào)整反應(yīng)所需的條件(溫度、壓強(qiáng)、背景氣體)。

    B 反應(yīng)條件的微調(diào):通過掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,簡(jiǎn)稱SEM)以及透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,簡(jiǎn)稱TEM)觀察產(chǎn)物微觀形貌,分析反應(yīng)機(jī)理并調(diào)整反應(yīng)條件以接近理想狀態(tài)下所設(shè)計(jì)物質(zhì)的形貌。

    2.3 反應(yīng)產(chǎn)物的應(yīng)用

    設(shè)計(jì)合適的光電器件結(jié)構(gòu)并選取適合的材料,制作光電器件。隨后引入上述實(shí)驗(yàn)所得的反應(yīng)產(chǎn)物,對(duì)比其對(duì)光電器件性能的影響并分析機(jī)理。

    3實(shí)驗(yàn)路線

    3.1 溶劑熱法制備少層二維碳材料(石墨烯)

    以CaC2和CCl4作為原料,在溶劑熱的條件下根據(jù)路易斯酸堿理論(the electronic theory of acid and alkali)發(fā)生聚碳反應(yīng),為避免其中有其他物質(zhì)參與反應(yīng),須將其中的背景氣體置換成N2或者惰性氣體(通常為Ar)。然后根據(jù)理論推演以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果驗(yàn)證,篩選出適合的反應(yīng)溫度、壓強(qiáng)以及投放物料比。

    3.2 溶劑熱法制備有機(jī)基團(tuán)修飾的石墨烯

    根據(jù)路易斯酸堿理論(the electronic theory of acid and alkali)選擇不同的酸堿(固-液或者液-液),如LiN、CaC2、CCl4、CHCl3、CH2Cl2等,仍然以溶劑熱的方法發(fā)生聚碳反應(yīng),制備有機(jī)基團(tuán)修飾的石墨烯。在此基礎(chǔ)上可采用添加催化劑,變換背景氣體如O2、N2、Cl2等方式得到所需的有機(jī)基團(tuán)。

    3.3 不同種類的有機(jī)基團(tuán)修飾石墨烯在光電器件中的應(yīng)用

    將上述產(chǎn)物作為光電轉(zhuǎn)換器件活性層以及其他輔助層的摻雜物質(zhì)引入其中,探討其作用,并從光電轉(zhuǎn)換器件的膜層的結(jié)晶過程、成膜性以及膜層之間的修飾等方面探討雜化石墨烯對(duì)光電轉(zhuǎn)換器件影響的機(jī)理。

    4使用分析儀器

    掃描電子顯微鏡(scanning electron microscope,簡(jiǎn)稱SEM)、透射電子顯微鏡(Transmission Electron Microscope,簡(jiǎn)稱TEM)、X射線衍射相分析(phase analysis of xray diffraction,簡(jiǎn)稱XRD)、拉曼光譜儀(Raman spectra)、傅里葉變換紅外光譜儀(Fourier Transform Infrared Spectrometer,簡(jiǎn)寫為FTIR Spectrometer)、紫外-可見分光光度計(jì)、光譜掃描色度計(jì)、太陽能電池測(cè)試系統(tǒng)。

    5結(jié)束語

    在光電轉(zhuǎn)換技術(shù)蓬勃發(fā)展以及人類對(duì)于無污染生活環(huán)境呼聲越來越高的今天,核心技術(shù)的開發(fā)與應(yīng)用就變得越來越緊迫。而作為明星化合物的石墨烯,其優(yōu)異的性能使其在光電轉(zhuǎn)換領(lǐng)域的應(yīng)用也越來越多,本項(xiàng)目的研究成果將助力光電轉(zhuǎn)換技術(shù)的核心,為產(chǎn)業(yè)化優(yōu)質(zhì)化的光電轉(zhuǎn)換技術(shù)添磚加瓦。

    參考文獻(xiàn)

    [1] WHITENER K E,SHEEHAN P E. Graphene synthesis [J]. Diamond and Related Materials,2014(46):25-34.

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    [3] JIN Z,MCNICHOLAS T P,SHIH C-J,et al. Click chemistry on solution-dispersed graphene and monolayer CVD graphene [J]. Chemistry of Materials,2011,23(14):3362-3370.

    [4] PU N W,WANG C A,SUNG Y,et al. Production of few-layer graphene by supercritical CO2 exfoliation of graphite [J]. Materials Letters,2009,63(23):1987-1989.

    [5] 段淼,李四中,陳國華. 機(jī)械法制備石墨烯的研究進(jìn)展[J]. 材料工程,2013(12):85-91.

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