熱處理工藝對(duì)Mini C/SiC復(fù)合材料拉伸性能和強(qiáng)度分布的影響

孟志新 譚志勇 張毅 周影影 吳坤堯 魯媛媛

摘? ? ? 要：采用5種工藝制備了C纖維束增韌SiC陶瓷基復(fù)合材料（Mini C/SiC），研究了熱處理工藝對(duì)不同制備工藝條件下Mini C/SiC復(fù)合材料拉伸性能和強(qiáng)度分布的影響。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明：在不進(jìn)行熱處理的Mini C/SiC復(fù)合材料中引入熱解炭（PyC）界面相可提高拉伸性能和強(qiáng)度穩(wěn)定性。與不進(jìn)行熱處理的Mini C/SiC復(fù)合材料相比，對(duì)引入PyC界面相復(fù)合材料的C纖維束和/或PyC界面相進(jìn)行熱處理均可提高拉伸性能。熱處理溫度小于等于1 700 ℃時(shí)，先對(duì)C纖維進(jìn)行熱處理然后再沉積PyC界面相的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸性能最好。熱處理溫度為2 000 ℃時(shí)，先對(duì)C纖維沉積PyC界面相然后再進(jìn)行熱處理的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸性能最好。熱處理溫度對(duì)Mini C/SiC復(fù)合材料變形行為有著顯著的影響，熱處理溫度不同時(shí)，復(fù)合材料表現(xiàn)出了不同的變形行為。

關(guān)? 鍵? 詞：纖維束復(fù)合材料;熱處理;拉伸性能;強(qiáng)度分布

中圖分類號(hào)：TB332;TQ174? ? ? ?文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼： A? ? ? ?文章編號(hào)： 1671-0460（2020）09-1829-06

Abstract： C fiber bundle toughened SiC ceramic matrix composites（Mini C/SiC）were fabricated by five different processes. The influence of heat treatment processes on the tensile properties and strength distribution of Mini C/SiC composites under different preparation conditions was studied. The experimental results showed that the introduction of PyC interphase into Mini C/SiC composite without heat treatment improved the tensile properties and strength stability. Compared with Mini C/SiC composite without heat treatment， the tensile properties of the composites with PyC interphase were improved by heat treatment for C fiber bundle and/or PyC interphase. When the heat treatment temperature was less than or equal to 1 700 ℃， Mini C/SiC composites with C fibers deposited PyC interphase after heat treatment had the best mechanical properties. When the temperature of heat treatment was 2 000 ℃， the tensile properties of Mini C/SiC composites were the best， which were prepared by deposition of PyC interphase on C fibers and then heat treatment. The heat treatment temperature had significant effect on the deformation behavior of Mini C/SiC composites. The composites showed different deformation behavior when the heat treatment temperature was different.

Key words： Fiber bundle composites; Heat treatment; Tensile properties; Strength distribution

連續(xù)纖維增韌陶瓷基復(fù)合材料（CMC）作為新一代熱結(jié)構(gòu)材料在航空、航天、能源等領(lǐng)域顯示出了不可替代的優(yōu)勢(shì)和廣泛的應(yīng)用前景，關(guān)鍵在于CMC既克服了陶瓷基體脆性和可靠性低的致命弱點(diǎn)，又兼顧了纖維和陶瓷基體的優(yōu)點(diǎn)[1-10]。

對(duì)于CMC而言，要使 CMC比陶瓷材料具有更高的破壞阻力和斷裂韌性，這就要求纖維與基體之間形成弱結(jié)合，即形成弱界面;另外，由于CMC的制備溫度較高，為了保護(hù)纖維不受損傷，也希望在纖維與基體形成弱界面[11-12]。在CMC中，弱界面通常是采用具有層狀結(jié)構(gòu)的界面相得以實(shí)現(xiàn)。 因此，界面相是CMC中極其重要的一個(gè)微結(jié)構(gòu)單元，與CMC整體性能的優(yōu)劣以及變形行為密切相關(guān)[2，10，12-21]。目前，最常用的界面相材料是PyC[2，12-13，22-23]。研究表明，對(duì)PyC進(jìn)行熱處理，能夠調(diào)節(jié)纖維與基體之間的界面結(jié)合，從而改善CMC的力學(xué)性能和斷裂行為[24-25]。

為此，本文以C/SiC復(fù)合材料為研究對(duì)象，采用沉積PyC界面相、熱處理以及兩者相結(jié)合處理的C纖維束作為預(yù)制體，制備了Mini C/SiC復(fù)合材料，并分析其在不同制備工藝條件下的拉伸性能、強(qiáng)度分布以及拉伸斷裂行為，以進(jìn)一步探討熱處理溫度對(duì)Mini C/SiC復(fù)合材料拉伸性能和強(qiáng)度分布的影響。

1? 實(shí)驗(yàn)部分

1.1? 材料制備

本文所用纖維是日本東麗公司生產(chǎn)的1k T-300 C纖維。Mini C/SiC復(fù)合材料的制備工藝如表1所示。表1中所提到的熱處理溫度分別為1 400、1 500、1 600、1 700、1 800、2 000 ℃。另外，熱處理保護(hù)氣氛為氬氣（Ar），時(shí)間為1 h。PyC界面相采用化學(xué)氣相沉積（CVD）的方法進(jìn)行制備，工藝如下：源物質(zhì)為丙烯（C3H6），氬氣（Ar）為稀釋氣體，沉積溫度為900 ℃。SiC基體采用化學(xué)氣相浸滲（CVI）的方法進(jìn)行制備，工藝如下：源物質(zhì)為三氯甲基硅烷（CH3SiCl3，MTS），稀釋氣體為Ar，載氣為氫氣（H2），H2與MTS的物質(zhì)的量比為10∶1，浸滲溫度為1 150 ℃。

1.2? 力學(xué)性能測(cè)試及顯微結(jié)構(gòu)分析

Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸性能參照美國(guó)標(biāo)準(zhǔn)ASTM D 3379-75和日本工業(yè)標(biāo)準(zhǔn)JISR7601-1980在室溫條件下進(jìn)行測(cè)試。測(cè)試設(shè)備為Instron 3345型電子萬(wàn)能實(shí)驗(yàn)機(jī)。拉伸加載速度為0.2 mm·min-1，拉伸標(biāo)距為50 mm，每種材料的測(cè)試數(shù)量為20個(gè)。

2? 結(jié)果與討論

2.1? 拉伸性能與強(qiáng)度分布

不同制備工藝條件下Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸性能和Weibull強(qiáng)度分布[26]統(tǒng)計(jì)量見(jiàn)表2。熱處理溫度對(duì)不同制備工藝條件下Mini C/SiC復(fù)合材料拉伸性能和Weibull強(qiáng)度分布的影響如圖1所示。

由表2和圖1可以看出，采用工藝二制備的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸強(qiáng)度、Weibull模數(shù)以及延伸率和斷裂功分別比采用工藝一制備的Mini C/SiC復(fù)合材料提高了49%、7%、56%和250%。由此可見(jiàn)，在不進(jìn)行熱處理的Mini C/SiC復(fù)合材料中引入PyC界面相可以提高復(fù)合材料的拉伸性能和強(qiáng)度穩(wěn)定性。同時(shí)，采用工藝三制備的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸強(qiáng)度、Weibull模數(shù)、延伸率和斷裂功在1 400 ℃到1 800 ℃之間除了1 600 ℃發(fā)生降低之外均隨著熱處理溫度的升高而增大;且其拉伸強(qiáng)度、延伸率和斷裂功在1 800 ℃時(shí)分別達(dá)到了最大值554.03 MPa、1.10%和3.00 MJ·m-3，Weibull模數(shù)在1 500 ℃達(dá)到了最大值8.71;然后在2 000 ℃時(shí)均發(fā)生了降低。

采用工藝四制備的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸強(qiáng)度在1 400 ℃和1 700 ℃之間均隨著熱處理溫度的升高而增大，并在1 700 ℃達(dá)到了最大值808.05 MPa，然后隨著熱處理溫度的升高而降低;而其Weibull模數(shù)隨熱處理溫度變化的規(guī)律與拉伸強(qiáng)度隨熱處理溫度變化的規(guī)律恰恰相反，在1 400 ℃和1 700 ℃之間均隨著熱處理溫度的升高而降低，然后隨著熱處理溫度的升高而增大，其最大值出現(xiàn)在1 400 ℃，為11.38;其延伸率除了在1 700 ℃和? ? 2 000 ℃時(shí)發(fā)生降低之外，在其余溫度均隨著熱處理溫度的升高而增大，并在1 800 ℃達(dá)到了最大值1.04%;其斷裂功隨熱處理溫度變化的規(guī)律與拉伸強(qiáng)度隨熱處理溫度變化的規(guī)律相同，在1 700 ℃達(dá)到了最大值3.93 MJ·m-3。

采用工藝五制備的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸強(qiáng)度除了在1 800 ℃發(fā)生降低之外均隨著熱處理溫度的升高而增大，并在2 000 ℃達(dá)到了最大值632.16 MPa;其Weibull 模數(shù)隨著熱處理溫度的升高而呈現(xiàn)出波浪狀的變化規(guī)律，并在1 600 ℃達(dá)到了最大值9.37;其延伸率除了在1 600 ℃和2 000 ℃發(fā)生降低之外，均隨著熱處理溫度的升高而增大，并在1 800 ℃達(dá)到了最大值0.93%;其斷裂功除了在1 600 ℃發(fā)生降低之外，均隨著熱處理溫度的升高而增大，并在2 000 ℃達(dá)到了最大值2.72 MJ·m-3。

由表2和圖1還可以看出，采用工藝四和工藝五制備的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸強(qiáng)度、延伸率和斷裂功均高于工藝一和工藝二制備的Mini C/SiC復(fù)合材料。當(dāng)熱處理溫度小于等于1 700 ℃時(shí)，采用工藝四制備的Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、延伸率和斷裂功最大，采用工藝三制備的Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、延伸率和斷裂功最小，而采用工藝五制備的Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、延伸率和斷裂功介于兩者之間。同時(shí)，當(dāng)熱處理溫度為1 800 ℃時(shí)，采用工藝五制備的Mini C/SiC的拉伸強(qiáng)度最大，而延伸率和斷裂功最小;采用工藝三制備的Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度最小，而延伸率和斷裂功最大;而采用工藝四制備的Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、延伸率和斷裂功介于兩者之間。此外，當(dāng)熱處理溫度為2 000 ℃時(shí)，采用工藝五制備的Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、延伸率和斷裂功最大，采用工藝三制備的Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、延伸率和斷裂功最小，而采用工藝四制備的Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸強(qiáng)度、延伸率和斷裂功介于兩者之間。

綜上所述，在不進(jìn)行熱處理的Mini C/SiC復(fù)合材料中引入PyC界面相可以提高復(fù)合材料的拉伸性能和強(qiáng)度穩(wěn)定性。此外，與不進(jìn)行熱處理的Mini C/SiC復(fù)合材料相比，當(dāng)復(fù)合材料中引入PyC界面相時(shí)，只要對(duì)C纖維束和/或PyC界面相進(jìn)行熱處理均可提高M(jìn)ini C/SiC復(fù)合材料的拉伸性能。熱處理溫度對(duì)Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸性能有著顯著的影響，即使制備工藝相同而熱處理溫度不同，Mini C/SiC復(fù)合材料也表現(xiàn)出了不同的拉伸性能。

2.2? 斷裂行為

不同制備工藝條件下Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸應(yīng)力-位移曲線如圖2所示。為了可以清晰地對(duì)比，分別將圖中的拉伸曲線向右作了平移。

由圖2可見(jiàn)，采用不同工藝制備的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸應(yīng)力-位移曲線均存在左尾跡，并在最大應(yīng)力處直接發(fā)生脆性斷裂。由圖2（a）可以看出，采用工藝一制備的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸應(yīng)力-位移曲線的階段性特征不明顯，在結(jié)束左尾跡之后直接進(jìn)入準(zhǔn)線性階段直到發(fā)生斷裂。采用工藝三制備的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸應(yīng)力-位移曲線的階段性特征除了在1 500 ℃和1 800 ℃較為明顯之外，在其余熱處理溫度均不明顯，與采用工藝一制備的Mini C/SiC復(fù)合材料相似。當(dāng)熱處理溫度為1 500 ℃時(shí)，Mini C/SiC復(fù)合材料拉伸應(yīng)? ? 力-位移曲線的階段性特征較為顯著，在結(jié)束左尾跡之后進(jìn)入線彈性階段，然后由線彈性階段轉(zhuǎn)變?yōu)殇忼X狀階段直到發(fā)生斷裂。當(dāng)熱處理溫度為1 800 ℃時(shí)，Mini C/SiC復(fù)合材料拉伸應(yīng)力-位移曲線的階段性特征更為明顯，在結(jié)束左尾跡之后進(jìn)入線彈性階段，然后進(jìn)入非線性階段，最后由非線性階段轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)線性階段直到發(fā)生斷裂。

由圖2（b）可以看出，采用工藝二制備的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸應(yīng)力-位移曲線的階段性特征也不明顯，與采用工藝一制備的Mini C/SiC復(fù)合材料相似。采用工藝四制備的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸應(yīng)力-位移曲線隨著熱處理溫度的升高逐漸由階段性明顯的特征向階段性不明顯的特征轉(zhuǎn)變。

當(dāng)熱處理溫度為1 400 ℃和1 500 ℃時(shí)，其拉伸應(yīng)力-位移曲線的階段性特征明顯，均在結(jié)束左尾跡之后進(jìn)入線彈性階段，然后進(jìn)入鋸齒狀階段，最后由鋸齒狀階段轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)線性階段直到發(fā)生斷裂。兩者的不同點(diǎn)是：熱處理溫度為1 400 ℃時(shí)的Mini C/SiC復(fù)合材料的鋸齒狀變形階段較短，準(zhǔn)線性變形階段較長(zhǎng);而熱處理溫度為1 500 ℃時(shí)的Mini C/SiC復(fù)合材料的鋸齒狀變形階段較長(zhǎng)，準(zhǔn)線性變形階段較短。當(dāng)熱處理溫度為1 600 ℃和1 700 ℃時(shí)，其拉伸應(yīng)力-位移曲線也表現(xiàn)出較為明顯的階段性特征，在結(jié)束左尾跡之后進(jìn)入線彈性階段，然后轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)線性階段直到發(fā)生斷裂。當(dāng)熱處理溫度為1 800 ℃和2 000 ℃時(shí)，其拉伸應(yīng)力-位移曲線的階段性特征不明顯，與采用工藝二制備的Mini C/SiC復(fù)合材料相似。

由圖2（c）可以看出，采用工藝五制備的? ? Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸應(yīng)力-位移曲線從? ? 1 500 ℃開(kāi)始隨著熱處理溫度的升高逐漸由階段性明顯的特征向階段性不明顯的特征轉(zhuǎn)變。當(dāng)熱處理溫度為1 400 ℃時(shí)，其拉伸應(yīng)力-位移曲線的階段性特征不明顯，在結(jié)束左尾跡之后進(jìn)入準(zhǔn)線性階段直到發(fā)生斷裂。當(dāng)熱處理溫度為1 500 ℃時(shí)，其拉伸應(yīng)力-位移曲線的階段性特征最為明顯，在結(jié)束左尾跡之后進(jìn)入線彈性階段，然后進(jìn)入鋸齒狀階段，最后由鋸齒狀階段轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)線性階段直到斷裂。當(dāng)熱處理溫度在1 600 ℃與1 800 ℃之間時(shí)，其拉伸應(yīng)力-位移曲線的階段性特征較為明顯，在結(jié)束左尾跡之后進(jìn)入線彈性階段，然后轉(zhuǎn)變?yōu)闇?zhǔn)線性階段直到斷裂。當(dāng)熱處理溫度為2 000 ℃時(shí)，其拉伸應(yīng)? ? ?力-位移曲線的階段性特征不明顯，與熱處理溫度為1 400 ℃時(shí)的Mini C/SiC復(fù)合材料相似。

由此可知，熱處理溫度對(duì)Mini C/SiC復(fù)合材料的變形行為有著顯著的影響，即使制備工藝相同熱處理溫度不同時(shí)，Mini C/SiC復(fù)合材料也表現(xiàn)出了不同的變形行為。

3? 結(jié) 論

本文研究了不同制備工藝條件下Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸性能，得出如下結(jié)論：

1） 在不進(jìn)行熱處理的Mini C/SiC復(fù)合材料中引入PyC界面相提高了復(fù)合材料的拉伸性能和強(qiáng)度穩(wěn)定性。

2）與不進(jìn)行熱處理的Mini C/SiC復(fù)合材料相比，當(dāng)復(fù)合材料中引入PyC界面相時(shí)，只要對(duì)C纖維束和/或PyC界面相進(jìn)行熱處理均可提高? Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸性能。

3）熱處理溫度不同時(shí)，Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸性能存在差異。當(dāng)熱處理溫度小于等于? ? ? ?1 700 ℃時(shí)，先對(duì)C纖維束進(jìn)行熱處理然后再沉積PyC界面相的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸性能達(dá)到了最優(yōu)。當(dāng)熱處理溫度為2 000 ℃時(shí)，先對(duì)C纖維束沉積PyC界面相然后再進(jìn)行熱處理的Mini C/SiC復(fù)合材料，其拉伸性能達(dá)到了最優(yōu)。當(dāng)熱處理溫度為1 800 ℃時(shí)，采用不同工藝制備的Mini C/SiC復(fù)合材料的拉伸性能相近。

4）熱處理溫度對(duì)Mini C/SiC復(fù)合材料的變形行為有著顯著的影響，熱處理溫度不同時(shí)，Mini C/SiC復(fù)合材料表現(xiàn)出了不同的變形行為。

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