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    雜質(zhì)元素對(duì)活性炭吸附—碘量法測(cè)金的影響及消除

    2020-11-28 13:46:22邢寧寧郭慧禮張旭偉付春紅王旭卉
    世界有色金屬 2020年17期
    關(guān)鍵詞:氟化氫灰化化驗(yàn)

    邢寧寧,郭慧禮,張旭偉,付春紅,王旭卉

    (1.山東黃金礦業(yè)股份有限公司新城金礦,山東 煙臺(tái) 261438;2.山東黃金礦業(yè)(萊州)焦家金礦,山東 煙臺(tái) 261438)

    金在自然界中常與銀、砷、鐵、硫、炭、鉛等各種礦物伴生,在分析化驗(yàn)過(guò)程中,這些雜質(zhì)元素會(huì)對(duì)金的測(cè)定產(chǎn)生一定影響[1-4],因此可根據(jù)雜質(zhì)元素的性質(zhì)及含量,設(shè)法將其掩蔽或去除。文獻(xiàn)[5-14]指出,銀形成氯化銀沉淀與金分離;少量鐵可加入氟化氫銨生成[FeF6]3-絡(luò)合物加以掩蔽消除其干擾;含鉛試樣用王水溶解后,形成白色PbCl2被活性炭吸附,若不及時(shí)去除,灰化時(shí),鉛形成氧化物,成釉粘結(jié)在坩堝底部包裹金,且在滴定時(shí)加入碘化鉀會(huì)生成黃色沉淀,影響滴定終點(diǎn)判斷,采用冷過(guò)濾熱洗滌方法使鉛分離;硫會(huì)包裹金,炭能吸附金,都使結(jié)果偏低,常采用焙燒法去除,同時(shí)可除去砷。除砷應(yīng)從低溫開(kāi)始在400℃焙燒2小時(shí),若溫度過(guò)高,砷會(huì)與金形成合金揮發(fā),導(dǎo)致結(jié)果偏低??梢?jiàn),雜質(zhì)元素對(duì)測(cè)定金的影響可通過(guò)焙燒、預(yù)處理、掩蔽等方法消除。但是有些特殊樣品(如青海瓦勒尕礦區(qū)的礦石,同時(shí)含砷、鐵、鉛、硫、炭等多種伴生雜元素),采用常規(guī)焙燒,按照活性炭吸附——碘量法測(cè)定金的方法很難將雜質(zhì)與金完全分離,因此開(kāi)展消除雜質(zhì)元素影響金測(cè)定的實(shí)驗(yàn)研究很有必要。

    1 通過(guò)實(shí)驗(yàn)確定含砷、鐵、鉛、硫、炭等雜質(zhì)的消除方法

    稱取樣品10g~20g于蒸發(fā)皿中,低溫入爐,升溫至450℃保溫1小時(shí),取出攪拌后升溫至700℃保溫1.5小時(shí)。待樣品冷卻移入400mL燒杯中,用少量自來(lái)水潤(rùn)濕樣品,加入正王水至160mL放電熱板上保持微沸30分鐘~40分鐘,待體積蒸至50mL左右取下,加入5克氟化氫銨及20mL20%的硫酸鈉并攪拌,稀釋體積至200mL以上。

    將冷卻至20℃~25℃的試樣溶液過(guò)濾吸附,用20℃~25℃的2%鹽酸溶液將沉淀全部轉(zhuǎn)移至布氏漏斗中,并洗凈燒杯,然后洗殘?jiān)?次~8次取下布氏漏斗。用50℃~60℃蒸餾水洗滌2~3遍,用50℃~60℃的2%氟化氫銨溶液洗滌活性炭層7次~8次,再用50℃~60℃的2%鹽酸溶液洗滌活性炭層7次~8次,最后用50℃~60℃的水洗滌活性炭層7次~8次,抽干后關(guān)閉真空泵停止抽氣。經(jīng)過(guò)炭化灰化、蒸酸、滴定等步驟測(cè)得礦石中金的含量。

    2 實(shí)驗(yàn)過(guò)程與結(jié)果討論

    2.1 鐵的影響及消除

    由圖1可以看出,采用常規(guī)活性炭吸附——碘量法測(cè)定金含量方法,樣品經(jīng)炭化灰化后灰分呈紅色,滴定時(shí)加入足量的氟化氫銨,溶液仍呈紅色,表明該部分鐵不能完全被氟化氫銨絡(luò)合。說(shuō)明活性炭吸附了大量的鐵離子,洗滌完畢仍殘留鐵離子。

    圖1 紅終點(diǎn)現(xiàn)象1

    采用洗滌時(shí)增加氟化氫銨濃度和洗滌次數(shù)的方法消除鐵離子。洗滌時(shí),將氟化氫銨濃度由2%增加至4%,用洗瓶少量多次洗滌,同時(shí)增加鹽酸和蒸餾水洗滌次數(shù),將氟化氫銨洗凈。

    圖2 紅終點(diǎn)現(xiàn)象2

    由圖2可以看出,灰分較之前相比紅色變淺,且質(zhì)地疏松,加入氟化氫銨后紅色變淺呈淺紅色,表明通過(guò)增加氟化氫銨濃度和洗滌次數(shù)后,部分鐵被洗去,但仍殘留部分鐵離子而影響滴定終點(diǎn)。

    在前期實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上,繼續(xù)改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案,在溶樣結(jié)束后過(guò)濾前往燒杯中加入5克氟化氫銨并進(jìn)行攪拌,洗滌過(guò)程再用2%的氟化氫銨溶液少量多次洗滌。由圖3可以看出,灰分呈灰白色,表明鐵離子殘存很少,大部分的鐵離子被分離,滴定時(shí)加入氟化氫銨,溶液呈白色或淡黃色(金含量高),紅終點(diǎn)已完全消失,不再影響滴定終點(diǎn)判斷,化驗(yàn)準(zhǔn)確率大大提高。

    圖3 紅終點(diǎn)現(xiàn)象消失

    2.2 鉛的影響及消除

    針對(duì)含鉛樣品灰化時(shí)成釉包裹金粘附在坩堝底,產(chǎn)生黃終點(diǎn)或生成黃色沉淀,影響化驗(yàn)結(jié)果問(wèn)題,設(shè)法在灰化前將鉛除凈。

    文獻(xiàn)[2]表明:方鉛礦熱穩(wěn)定性高,不易分解,高溫可引起氧化鉛與硅質(zhì)反應(yīng),使樣品燒結(jié)、成釉。鉛含量過(guò)高,可在溶樣結(jié)束后加入20%的硫酸鈉溶液,并采用大體積、冷過(guò)濾、熱洗滌方式除去鉛。

    圖4 雜質(zhì)鉛引起的實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象

    表1 原實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    表2 改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案后實(shí)驗(yàn)結(jié)果

    將溶解好的樣品冷卻至室溫(低于25℃)并稀釋至200mL以上,使鉛鹽充分沉淀后再過(guò)濾,用20℃~25℃的2%的鹽酸水洗殘?jiān)?,去掉漏斗后,先?0℃~60℃的熱蒸餾水洗滌吸附柱2次~3次。這是因?yàn)楸M管大部分鉛呈硫酸鉛沉淀被過(guò)濾出來(lái),但仍會(huì)有部分氯化鉛等隨濾液進(jìn)入吸附柱,其中部分氯化鉛在紙漿層上形成了白色結(jié)晶,而熱水增加了氯化鉛的溶解度,可以洗掉部分氯化鉛。仔細(xì)觀察,若吸附柱表層紙漿仍有亮晶晶結(jié)晶,可小心將表層紙漿揭去一層,不得損失或露出活性炭層,洗滌液溫度控制在60℃左右。

    灰化后未出現(xiàn)灰分成釉粘附在坩堝底現(xiàn)象,滴定時(shí)加入碘化鉀后未出現(xiàn)黃色沉淀和黃終點(diǎn)現(xiàn)象,且化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。說(shuō)明采用該方法,可完全消除鉛的影響。

    2.3 炭、硫、砷的影響及消除

    將稱取好的樣品在450℃爐內(nèi)保溫1小時(shí),攪拌后升溫至650℃保溫1小時(shí),待冷卻后進(jìn)行分析化驗(yàn)。從表1樣品化驗(yàn)結(jié)果可以看出,化驗(yàn)結(jié)果波動(dòng)較大,精密度低,且與冶煉廠結(jié)果相比,誤差較大,準(zhǔn)確度有待提高。這是因?yàn)樯樵?00℃時(shí)與金容易生成揮發(fā)的金,造成金損失,而溫度較低時(shí)入爐,爐溫慢慢上升過(guò)程中,有部分砷先揮發(fā),即使?fàn)t溫升至400℃,當(dāng)砷與金的比例小于5:1時(shí),金的損失較小,因此樣品入爐溫度不宜過(guò)高,炭、硫可在600℃~700℃燃燒除去。

    稱取樣品20g低溫(200℃以下)入爐升溫到450℃保溫1小時(shí),攪拌樣品后,繼續(xù)升溫至700℃保溫1.5小時(shí)。該方法焙燒后,樣品焙燒完全,且增加化驗(yàn)樣品質(zhì)量,可減小相對(duì)誤差,從表2可看出,化驗(yàn)結(jié)果精密度明顯提高,與冶煉廠結(jié)果相差較小,化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    3 實(shí)驗(yàn)結(jié)論

    通過(guò)上述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以得出以下實(shí)驗(yàn)結(jié)論:

    (1)通過(guò)洗滌時(shí)增加氟化氫銨濃度和滴定前增加氟化氫銨用量不能將鐵離子全部絡(luò)合掩蔽時(shí),可通過(guò)在溶樣結(jié)束后過(guò)濾前加氟化氫銨先絡(luò)合掩蔽部分鐵離子,洗滌時(shí)少量多次用氟化氫銨洗滌,又絡(luò)合掩蔽部分鐵離子,滴定前加氟化氫銨再一次掩蔽鐵離子,最終消除鐵離子對(duì)滴定終點(diǎn)影響,提高化驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確度。

    (2)鉛含量過(guò)高時(shí),溶樣結(jié)束后有白色針狀結(jié)晶析出,可加硫酸鈉并利用鉛鹽溶解度與溫度的關(guān)系,通過(guò)大體積,冷過(guò)濾,熱洗滌方式去除大部分鉛,從而消除鉛對(duì)滴定終點(diǎn)影響。

    (3)炭、硫、砷的影響可通過(guò)低溫入爐,提高焙燒溫度,增加焙燒時(shí)間消除。稱取樣品20g低溫(200℃以下)入爐升溫到450℃保溫1小時(shí),攪拌樣品后,繼續(xù)升溫至700℃保溫1.5小時(shí)。該焙燒方法可消除炭、硫、砷對(duì)測(cè)定金的影響,化驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠。

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