馬鈴薯片脆性的力學(xué)和聲學(xué)測量

胥慧麗，吳中華,2,*，董曉林，趙 勇，劉中林

（1.天津科技大學(xué) 天津市輕工與食品工程機(jī)械裝備集成設(shè)計(jì)與在線監(jiān)控重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，天津 300222；2.天津市綠色低碳過程裝備國際聯(lián)合研究中心，天津 300222；3.諾丁漢大學(xué)馬來西亞校區(qū)（UNMC）化學(xué)與環(huán)境工程學(xué)院，馬來西亞 吉隆坡 43500）

近年來，脫水果蔬脆片類休閑食品由于其口感酥脆、營養(yǎng)豐富、攜帶方便、保質(zhì)期長等優(yōu)點(diǎn)深受大眾喜愛。目前，市場上出售的果蔬脆片種類越來越多，品質(zhì)也存在差異，影響果蔬干產(chǎn)品品質(zhì)的因素主要有色澤、硬度、韌性、脆性等。脆性與食品加工后的結(jié)構(gòu)、加工特性等因素息息相關(guān)，是衡量果蔬脆片品質(zhì)的一個重要屬性，也是果蔬脆片類食品主要研究方向之一[1-4]。

目前學(xué)術(shù)界對食品“脆性”有多種定義，脆性判別依據(jù)主要有產(chǎn)品的質(zhì)地結(jié)構(gòu)、咬和咀嚼產(chǎn)生的聲音、產(chǎn)品破碎時需要的力、產(chǎn)品破碎后碎塊分布情況等[5-10]。對食品脆性的測量方法主要包括感官評定法和儀器測量法[11]。感官評定法是評價者對測試產(chǎn)品的主觀評價，主要包括牙齒咬合食品的觸感（力學(xué)）和食品碎裂時聲音的聽覺感受（聲學(xué)），但這需要一定數(shù)量的評價測試人員，且測試過程具有較強(qiáng)的主觀性，因此很難得到精確的數(shù)據(jù)[12]。儀器測試方法包括機(jī)械法和聲學(xué)法[13]。機(jī)械法是對實(shí)驗(yàn)物料施加一定的外力，使樣品發(fā)生形變破損來分析脆性，一般采用食品質(zhì)構(gòu)儀對樣本進(jìn)行壓縮，得到力與時間的曲線，對曲線進(jìn)行分析得到反映脆性的數(shù)據(jù)[14-15]。機(jī)械法操作簡單，但只能分析力學(xué)屬性，不能直接反映產(chǎn)品的酥脆程度[16]。聲學(xué)法通過分析食物在被壓縮時產(chǎn)生的聲音來反映脆性[17-18]，由于聽覺在對脆性的感知中占一定比例，因此用儀器來記錄樣品被壓縮和咀嚼時聲波變化的方法較受歡迎[19-20]，對于薯片之類的干脆性食品，一般不具備生物活性，內(nèi)部通常是充滿空氣的網(wǎng)格空腔結(jié)構(gòu)，當(dāng)受到外力作用時會產(chǎn)生聲音信號，聲音信號源較為簡單，僅與食品加工后的結(jié)構(gòu)、加工特性等因素息息相關(guān)，因此對干脆性食品來說，較容易實(shí)現(xiàn)聲音信號的脆性評價，然而壓碎脆性食品的聲音信號通常是非平穩(wěn)和不規(guī)則的[21]。因此尋求一種能合理采集和恰當(dāng)處理聲音信號的研究手段十分必要。

材料受力產(chǎn)生變形或斷裂，以彈性波形式釋放出能量的現(xiàn)象稱為聲發(fā)射，又稱應(yīng)力波發(fā)射[22]。聲發(fā)射技術(shù)則是借助電子技術(shù)、計(jì)算機(jī)技術(shù)以及信號處理手段將這一現(xiàn)象轉(zhuǎn)化為人們可利用和認(rèn)識的信號，來解釋內(nèi)部質(zhì)構(gòu)變化的專門技術(shù)，運(yùn)用該技術(shù)能夠更直觀全面地反映聲音信號特征，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于航空航天工業(yè)、交通運(yùn)輸業(yè)等方面[23-27]，近年來，在農(nóng)產(chǎn)品檢測方面，研究發(fā)現(xiàn)聲發(fā)射技術(shù)可以用于監(jiān)測食品在被機(jī)械壓縮時內(nèi)部裂紋的產(chǎn)生以及食品脆性等質(zhì)地的檢測[28-30]。

本實(shí)驗(yàn)在機(jī)械法的基礎(chǔ)上，將聲學(xué)法與之相結(jié)合，擬發(fā)展果蔬干食品脆性的力學(xué)和聲學(xué)綜合測量新方法，以求更全面地定量分析果蔬片脆性。以3 種不同馬鈴薯干脆片為實(shí)驗(yàn)材料，采用聲發(fā)射技術(shù)監(jiān)測薯片在壓縮過程中的聲音信號，構(gòu)建果蔬薄片機(jī)械壓縮過程力學(xué)和聲發(fā)射檢測平臺，采集馬鈴薯片在機(jī)械壓縮至斷裂過程中力學(xué)和聲學(xué)信號，從聲波能量信號的峰值與最大應(yīng)力的角度對馬鈴薯片進(jìn)行脆性分級，為果蔬干產(chǎn)品的脆性力學(xué)和聲學(xué)綜合評價提供參考。

1 材料與方法

1.1 材料

樣品A：馬大姐原味薯片 北京京峰昌盛食品有限公司；樣品B：董小姐原味焙烤薯片 浙江小王子食品有限公司；樣品C：良品鋪?zhàn)釉逗婵臼砥?良品鋪?zhàn)庸煞萦邢薰尽悠稟～C營養(yǎng)成分如表1所示。

表1 樣品營養(yǎng)成分表Table 1 Nutrient composition of potato chip samples

圖1為樣品A～C外觀圖，其中樣品A為直徑43 mm、厚度1.79 mm的圓形薄片；樣品B為直徑44 mm、厚度2.18 mm的心形薄片；樣品C為直徑52 mm、厚度1.46 mm的圓形薄片。

圖1 樣品外觀圖Fig. 1 Appearance of the samples

1.2 儀器與設(shè)備

Micro-II型數(shù)字聲發(fā)射系統(tǒng)（包括聲發(fā)射儀、傳感器、前置放大器、信號采集系統(tǒng)等） 北京聲華興業(yè)科技有限公司；CT-3食品質(zhì)構(gòu)儀 美國博勒飛公司；Sigma 300場發(fā)射掃描電子顯微鏡 德國卡爾蔡司管理有限公司。

1.3 方法

1.3.1 薯片脆性測定

薯片脆性檢測裝置如圖2所示，主要包含食品質(zhì)構(gòu)儀和聲發(fā)射儀。實(shí)驗(yàn)時，在質(zhì)構(gòu)儀載物臺上放置一塊直徑77 mm、厚度4 mm、表面平整的不銹鋼載物圓盤，將薯片放置在金屬載盤上，利用食品質(zhì)構(gòu)儀進(jìn)行機(jī)械壓縮。將一個聲發(fā)射傳感器探頭用耦合劑耦合在載物盤上，采集薯片在壓縮過程中產(chǎn)生并通過金屬圓盤傳遞的聲發(fā)射信號；將另一個聲發(fā)射探頭放置在載物盤旁空氣中，作為對照組收集背景噪聲信號，以便和實(shí)驗(yàn)組聲發(fā)射信號進(jìn)行對比分析。

在壓縮測試過程中，質(zhì)構(gòu)儀選用TA35探頭（直徑35 mm），經(jīng)過前期多次實(shí)驗(yàn)后，設(shè)置觸發(fā)力為5 g，探頭前進(jìn)速率為2 mm/s，應(yīng)力和聲發(fā)射數(shù)據(jù)采集同時進(jìn)行[31]。

圖2 食品脆性機(jī)械壓縮和聲發(fā)射測試裝置Fig. 2 Schematic diagram of the device for mechanical compression and AE measurement of food crispness

1.3.2 薯片微觀結(jié)構(gòu)觀察

將新拆封的樣品A～C橫切，制取橫斷面切片，在場發(fā)射掃描電子顯微鏡下進(jìn)行高真空電子顯微鏡掃描，實(shí)驗(yàn)前需對樣品進(jìn)行噴金處理，圖像放大50 倍。

1.4 數(shù)據(jù)處理與分析

對樣品A～C分別進(jìn)行50 次重復(fù)實(shí)驗(yàn)，實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)采用Excel 2007軟件整理，使用Origin Pro軟件繪制圖表。

2 結(jié)果與分析

2.1 單個樣本力學(xué)和聲學(xué)測量結(jié)果

圖3 樣品A應(yīng)力-壓縮時間關(guān)系圖Fig. 3 Variation in stress with compression time for sample A

圖3 為樣品A的某個樣本在壓縮時應(yīng)力隨時間的變化，隨著時間的延長，應(yīng)力呈先增大后減小的趨勢，壓縮過程中出現(xiàn)多個峰值。在初始壓縮階段（0～0.35 s）時，出現(xiàn)第一個應(yīng)力峰值。在0.35～0.68 s時，應(yīng)力逐漸增大，應(yīng)力峰值在0.68 s時達(dá)到最大，為0.058 MPa，此時薯片被壓碎，質(zhì)構(gòu)儀停止運(yùn)行。

圖4 樣品A聲發(fā)射脈沖信號圖Fig. 4 AE signal of sample A

圖4 為樣品A在機(jī)械壓縮過程中的脈沖信號波形及能量圖。由圖4a可知，聲波脈沖信號豐富，而背景噪聲信號較少，說明背景噪聲影響可以忽略。需要說明的是，聲發(fā)射儀開始采集的0.77 s時刻，質(zhì)構(gòu)儀探頭剛達(dá)到觸發(fā)力（圖4a箭頭處），即相比聲波信號采集，應(yīng)力數(shù)據(jù)采集延遲0.77 s。

在聲發(fā)射信號全波形圖的初始階段即0.77～0.83 s（扣除延遲時間0.77s后，為0～0.06 s）時，薯片所受的應(yīng)力較小，無聲發(fā)射信號出現(xiàn)；在0.84 s和1.07 s時刻左右（0.07 s和0.30 s），分別出現(xiàn)兩個短時、但幅度較大的聲發(fā)射信號峰，推測為薯片內(nèi)部單個孔洞破裂所致；在1.24～1.66 s（0.47～0.89 s），隨著應(yīng)力進(jìn)一步增大，薯片內(nèi)部孔洞在受壓過程中不斷破裂，聲發(fā)射信號峰連續(xù)出現(xiàn)，構(gòu)成一個聲發(fā)射信號密集區(qū)，在1.28 s（0.51 s）時出現(xiàn)一個聲發(fā)射脈沖信號最大峰值。從圖4a篩選出其中一個特征參數(shù)——能量（單位時間聲發(fā)射脈沖信號能量累計(jì)值），得到圖4b，其橫坐標(biāo)表示從圖4a的時間軸中減去0.77 s的時間差，得到應(yīng)力和聲發(fā)射信號采集開始時刻同步的時間，縱坐標(biāo)為能量，能量隨壓縮時間的變化與圖4a基本一致。

圖5為由圖3和圖4b合并得到的樣品A在機(jī)械壓縮時的應(yīng)力和聲發(fā)射能量圖。在0.68 s時，薯片整體破裂，能量信號達(dá)到最大，為106.81 mV·ms，此時應(yīng)力達(dá)到最大，為0.058 MPa，說明薯片應(yīng)力變化和聲發(fā)射信號之間存在著一定的因果關(guān)系。

圖5 樣品A應(yīng)力-聲發(fā)射能量圖Fig. 5 Stress and AE energy of sample A as a function of compression time

2.2 多樣本力學(xué)和聲學(xué)測量結(jié)果的統(tǒng)計(jì)分析

取50 組樣品A，進(jìn)行機(jī)械壓縮過程力學(xué)和聲學(xué)測試，并重復(fù)2.1節(jié)中數(shù)據(jù)處理，以最大聲發(fā)射能量為橫坐標(biāo)，最大應(yīng)力為縱坐標(biāo)，可得到樣品A的50 組樣本聲發(fā)射能量-應(yīng)力散點(diǎn)圖（圖6）。樣品A應(yīng)力跨度大，應(yīng)力范圍為0.015～0.12 MPa；從分布位置看，應(yīng)力相對集中在0.015 MPa和0.08 MPa兩個區(qū)域；聲發(fā)射能量范圍為30～320 mV·ms，但相對集中在50～120 mV·ms區(qū)域。

圖6 樣品A最大能量-應(yīng)力分布散點(diǎn)圖Fig. 6 Maximum energy-stress distribution of sample A

由圖7a可知，應(yīng)力在0～0.03 MPa之間有一個密集區(qū)，數(shù)量占總樣本數(shù)的48%；在0.06～0.105 MPa之間，數(shù)量占總樣本數(shù)的36%；累積頻率為0.5時，平均最大應(yīng)力為0.035 MPa。由圖7b可知，聲發(fā)射能量在40～120 mV·ms之間有一個密集區(qū)，數(shù)量占總樣本數(shù)的64%，可見樣品A聲發(fā)射能量分布較集中；當(dāng)累積頻率為0.5時，樣品A平均最大聲發(fā)射能量為93.51 mV·ms。

圖7 樣品A最大應(yīng)力（a）和最大能量（b）直方圖及累積頻率圖Fig. 7 Maximum stress (a) and energy (b) histograms and cumulative frequency plots for sample A

2.3 不同樣品間應(yīng)力-聲發(fā)射測試結(jié)果比較

與樣品A類似，對樣品B和C的各50 個樣本進(jìn)行應(yīng)力和聲發(fā)射測試和實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)分析，得到3 個樣品最大應(yīng)力-聲發(fā)射能量散點(diǎn)分布圖（圖8）。樣品A能量和應(yīng)力分布比較離散，應(yīng)力主要集中分布在0.015～0.08 MPa內(nèi)，聲發(fā)射能量主要集中分布在50～120 mV·ms；樣品B分布較樣品A集中，在應(yīng)力較高區(qū)域內(nèi)少有分布，能量較高區(qū)域內(nèi)沒有分布，應(yīng)力主要集中分布在0.005～0.07 MPa之間，能量主要集中分布在15～75 mV·ms之間；樣品C能量分布比較集中，在10～70 mV·ms之間，應(yīng)力分布比較離散，主要分布在0.02～0.1 MPa區(qū)域內(nèi)。

圖8 3 種樣品最大能量-應(yīng)力分布圖Fig. 8 Maximum energy-stress distribution of three different brands of samples

以平均最大應(yīng)力和聲發(fā)射能量對圖8進(jìn)行簡化，得到圖9。將平均聲發(fā)射能量0～99 mV·ms均勻劃分為低能量（0～33 mV·ms）、中能量（34～66 mV·ms）、高能量（67～99 mV·ms）3 個區(qū)域，將應(yīng)力0～0.063 MPa均勻劃分為低應(yīng)力（0 ～0.0 2 1 M P a）、中應(yīng)力（0.022～0.042 MPa）、高應(yīng)力（0.043～0.063 MPa）3 個區(qū)域。當(dāng)累積頻率為0.5時，樣品A的平均最大能量為93.51 mV·ms、平均最大應(yīng)力為0.035 MPa，分布在高能量-中應(yīng)力區(qū)域；樣品B平均最大能量為43.16 mV·ms、平均最大應(yīng)力為0.025 MPa，分布在中能量-中應(yīng)力區(qū)域；樣品C平均最大能量為37.55 mV·ms、平均最大應(yīng)力為0.061 MPa，分布在中能量-高應(yīng)力區(qū)域。

圖9 3 種樣品平均最大能量-應(yīng)力分布Fig. 9 Median maximum energy-stress distribution of three different brands of samples

樣品A～C薯片應(yīng)力和聲發(fā)射能量分布差異，可利用掃描電子顯微鏡觀察其不同的內(nèi)部結(jié)構(gòu)[32]。圖10為樣品A～C側(cè)斷面放大倍數(shù)50 倍的掃描電子顯微鏡圖片。樣品A斷口表面存在很多孔洞，整體呈蜂窩狀結(jié)構(gòu)，孔洞間排列均勻、致密；從單個孔洞來看，其形狀規(guī)則、孔壁較厚，孔徑跨度不大，較大孔洞附近聚集少量大小不一的小孔洞。樣品B斷口表面凹凸不平，存在多個不規(guī)則橢圓形孔洞，孔洞之間呈多層排列；從單個孔洞來看，其形狀不規(guī)則，孔壁與樣品A相比較薄。樣品C可見多個扁平狀長裂縫單層排列在斷口表面，孔洞分布較樣品A、B稀疏；從單個孔洞來看，孔壁較樣品A稍厚，孔徑跨度不大，長裂縫附近附著有少量小孔洞。

圖10 3 種樣品掃描電子顯微鏡下結(jié)構(gòu)特征圖Fig. 10 Structural characteristics of three different brands of samples examined by scanning electron microscopy

結(jié)合薯片內(nèi)部顯微質(zhì)構(gòu)圖（圖10）和圖5可知，當(dāng)內(nèi)部孔洞或裂縫呈多層排列且排列越規(guī)則、緊密時，壓碎樣品得到的聲發(fā)射能量信號峰值越大。樣品A斷口表面呈蜂窩狀結(jié)構(gòu)，孔洞之間排列規(guī)則、緊密，壓碎樣品A前需要壓破排列緊密、形狀規(guī)則的孔洞，因此得到的能量信號峰值較大；樣品B斷口表面凹凸不平，孔洞之間呈多層排列，與樣品A相比排列稍散亂、稀疏，采集到的能量信號峰值較樣品A稍弱；樣品C斷口表面為多個扁平狀長裂縫單層排列，孔隙分布較樣品A、B稀疏，因此采集到的能量信號峰值最弱。

此外，樣品C的孔壁較樣品A稍厚、并且孔壁單層排列，結(jié)合密實(shí)；而樣品B孔壁最薄，孔壁之間連接松散。因此，可知將樣品C壓碎所需的應(yīng)力最大，樣品A所需的應(yīng)力比樣品C稍小，樣品B所需的應(yīng)力最小。

3 討 論

本實(shí)驗(yàn)擬將薯片力學(xué)和聲學(xué)測量所獲得的最大應(yīng)力-聲發(fā)射能量圖（圖8和圖9）用于食品脆性分級系統(tǒng)構(gòu)建。例如以最大應(yīng)力，即質(zhì)構(gòu)儀在下壓過程樣品的斷裂力用來表示硬度[12]，用能量和應(yīng)力分布特性表示脆性，即薯片壓碎過程中，所消耗的力越小，采集到的聲發(fā)射能量值越強(qiáng)烈，證明薯片越酥脆；反之，所消耗的力越大，采集到的聲發(fā)射能量越弱，則證明薯片越干硬。研究發(fā)現(xiàn)，將樣品A～C壓縮至斷裂或破碎過程中，樣品A所需的力較小，采集到的聲發(fā)射能量信號最強(qiáng)烈；樣品B所需要的力最小，采集到的聲發(fā)射能量信號較強(qiáng)烈；樣品C所需的力最大，采集到的聲發(fā)射能量信號最弱。即3 種樣品中樣品A最酥脆，樣品B次之，樣品C最干硬。

4 結(jié) 論

本實(shí)驗(yàn)通過構(gòu)建果蔬干脆片機(jī)械壓縮過程力學(xué)和聲學(xué)特性檢測平臺，以市售馬鈴薯脆片為實(shí)驗(yàn)材料，采集馬鈴薯片在機(jī)械壓縮至斷裂過程中力學(xué)和聲學(xué)信號，分析果蔬脆性與應(yīng)力和聲發(fā)射信號之間的關(guān)系，并得到結(jié)論：1）實(shí)驗(yàn)條件下，檢測平臺能夠采集馬鈴薯片在被壓縮至破碎過程中的應(yīng)力和聲發(fā)射脈沖連續(xù)信號。2）機(jī)械壓縮過程中，馬鈴薯片單樣本在整體破碎時出現(xiàn)的最大應(yīng)力和聲能量峰值之前，多次出現(xiàn)內(nèi)部孔洞破裂導(dǎo)致的應(yīng)力和聲發(fā)射能量中間峰；多樣本最大應(yīng)力和聲發(fā)射能量分別呈統(tǒng)計(jì)學(xué)分布特性。樣品A的平均最大能量為93.51 mV·ms、平均最大應(yīng)力為0.035 MPa。3）以平均最大應(yīng)力和聲發(fā)射能量對馬鈴薯片進(jìn)行脆性分級，酥脆程度從大到小依次為樣品A＞樣品B＞樣品C。

實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明將力學(xué)和聲發(fā)射技術(shù)綜合測量新方法應(yīng)用于馬鈴薯片的脆性研究是可行的，但其進(jìn)一步應(yīng)用仍需大量的工作。