水中總硬度對(duì)氨氮測(cè)定的影響

李文苑

梧州市環(huán)境保護(hù)監(jiān)測(cè)中心 廣西梧州 543003

到目前為止，由于我國(guó)大部分工業(yè)廢水對(duì)生態(tài)環(huán)境造成的污染都是由含氨氮的物質(zhì)造成的，因此，在檢測(cè)和處理工業(yè)廢水污染的過(guò)程中，通常將氨氮值含量作為判斷其中水污染程度的重要標(biāo)準(zhǔn)，含量越高，則說(shuō)明污染的程度越高。隨著時(shí)代的進(jìn)步和人們生活觀念的改變，國(guó)家和廣大人民群眾都十分注重生態(tài)環(huán)境的保護(hù)，水污染程度的檢測(cè)技術(shù)也就變得越來(lái)越重要，經(jīng)過(guò)不斷的研究和探索，目前已經(jīng)有了許多水中氨氮值的檢測(cè)方法，并且都能得出較為準(zhǔn)確、價(jià)值較高的數(shù)據(jù)信息。其中，分光光度法適用范圍較廣，操作較為方便，受到了廣泛青睞。

1 氨氮測(cè)定的相關(guān)內(nèi)容

1.1 氨氮測(cè)定對(duì)實(shí)驗(yàn)環(huán)境的要求

結(jié)合當(dāng)前水質(zhì)檢測(cè)狀況，在氨氮測(cè)定中，應(yīng)該明確實(shí)驗(yàn)環(huán)境的基本要求。第一，避免實(shí)驗(yàn)室中出現(xiàn)揚(yáng)塵現(xiàn)象，保證污水試劑以及樣本的標(biāo)準(zhǔn)性，避免氨氮測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)偏差。第二，在氨氮測(cè)定實(shí)驗(yàn)中，存在著氨水揮發(fā)性較強(qiáng)的現(xiàn)象，對(duì)于揮發(fā)之后的納氏試劑而言，檢測(cè)結(jié)果通常高于實(shí)際測(cè)量結(jié)果，所以，在進(jìn)行硝酸鹽氨氮測(cè)定中，應(yīng)該避免揮發(fā)現(xiàn)象的出現(xiàn)，保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。第三，在氨氮測(cè)試實(shí)驗(yàn)中，需要單獨(dú)存放試劑以及玻璃器皿，避免交叉感染現(xiàn)象的出現(xiàn)，保證氨氮測(cè)定的合理性[1]。

1.2 氨氮測(cè)定的原理

通過(guò)對(duì)氨氮測(cè)定實(shí)驗(yàn)的分析，氨氮通常以游離液態(tài)氨以及銨鹽的形式存在，在使用納氏試劑測(cè)定的過(guò)程中，可以實(shí)現(xiàn)游離態(tài)的氨或氨離子與鈉氏試劑反應(yīng)，生成淡紅棕色的絡(luò)合物，這種絡(luò)合物的吸光度與氨氮的濃度呈正比。

2 水中總硬度的相關(guān)理論概述

含有硬度的水其實(shí)是因?yàn)樗械奶妓猁}含量較高，也就是人們俗稱(chēng)的“水垢”。水中總硬度是指碳酸鹽中所含有的鈣、鎂離子以及其他一些游離金屬離子在水中的總含量。當(dāng)水中總硬度過(guò)高時(shí)，會(huì)嚴(yán)重影響水質(zhì)，給人們的日常生活用水帶來(lái)不便，如果長(zhǎng)期接觸硬度過(guò)高的水體，會(huì)在身體內(nèi)部逐漸形成結(jié)石，阻礙器官功能，危害人們的身體健康，因此，我國(guó)已經(jīng)確定了明確的飲用水硬度標(biāo)準(zhǔn)，即水體總硬度應(yīng)當(dāng)控制在450mg/L以下。到目前為止，最為常見(jiàn)的水體硬度檢測(cè)方法是EDTA滴定法，其主要工作原理是EDTA與水中的金屬離子結(jié)合產(chǎn)生新的物質(zhì)，通過(guò)EDTA的實(shí)際用量，推算水中總硬度，所得結(jié)果較為準(zhǔn)確，成本不高且使用材料易于取得，因此在工業(yè)用水和居民日常用水的檢測(cè)中被廣泛推行。

3 納氏試劑分光光度法測(cè)定水中氨氮含量

3.1 實(shí)驗(yàn)原理

實(shí)驗(yàn)所采用的納氏試劑能夠與水體中的游離氨離子等金屬離子發(fā)生反應(yīng)，形成一種外表呈現(xiàn)淡紅棕色的半黏稠狀物質(zhì)，也就是碘化氨基氧合二汞，這種物質(zhì)能夠在波長(zhǎng)為420nm的特殊狀態(tài)下產(chǎn)生強(qiáng)大的吸納性。與此同時(shí)，水體中的氨氮離子與試劑重新發(fā)生反應(yīng)，出現(xiàn)變色現(xiàn)象，其顏色深淺與水體中的氨氮含量直接掛鉤，有其自身規(guī)律。本次實(shí)驗(yàn)主要是檢測(cè)當(dāng)前水體的吸光度，通過(guò)顯色深淺的比較，能夠發(fā)現(xiàn)水中總硬度對(duì)氨氮值測(cè)量所造成的影響[2]。

3.2 實(shí)驗(yàn)試劑

配制試劑用水均應(yīng)為無(wú)氨水。①納氏試劑.稱(chēng)取16g氫氧化鈉并以50mL純水溶解，冷卻至室溫。另稱(chēng)取7g碘化鉀、10g碘化汞，置于少量純水中溶解后不斷攪拌并將氫氧化鈉溶液逐一注入其內(nèi)。添加純水稀釋至100mL后密封保存于聚乙烯瓶中。②銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液.稱(chēng)取優(yōu)級(jí)純氯化銨3.819g置于純水中溶解后轉(zhuǎn)至容量瓶（1000mL）內(nèi)，添加純水稀釋至標(biāo)線，氨氮含量為1.00mg/mL。③銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液.將銨標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液5.00mL移至容量瓶（500mL）內(nèi)，添加純水稀釋至標(biāo)線，氨氮含量為0.010mg/mL。④酒石酸鉀鈉溶液.稱(chēng)取酒石酸鉀鈉50g置于100mL純水中，溶解后加熱、煮沸除氨、冷卻至室溫后定容至100mL。

3.3 儀器設(shè)備

1000mL全玻璃蒸餾器；50mL具塞比色管；電子天平；分光光度計(jì)。

3.4 水樣測(cè)定

在比色管（50mL）內(nèi)添加50mL純水。吸取銨標(biāo)準(zhǔn)使用溶液0、0.50mL、1.00mL、3.00mL、5.00mL、7.00mL和10.0mL置于比色管（50mL）內(nèi)，添加無(wú)氨水稀釋至刻度。分別將1mL酒石酸鉀鈉溶液加入水樣及標(biāo)準(zhǔn)管內(nèi)并搖勻，隨后將1mL納氏試劑加入，再次搖勻。用1cm比色皿在420nm波長(zhǎng)處對(duì)其吸光度值進(jìn)行測(cè)定，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。以相同步驟測(cè)定水樣吸光度，依據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線獲取氨氮含量。

3.5 結(jié)果與討論

結(jié)合氨氮實(shí)驗(yàn)的特點(diǎn)，在納氏試劑配置的過(guò)程中，通常會(huì)選擇HgCl2-KI-KOH（二氯化汞-碘化鉀-氫氧化鉀）的測(cè)量方法，配置過(guò)程中應(yīng)該將測(cè)量試劑放在暗處?kù)o止24h，以更好的除去沉淀物質(zhì)，之后得到清液，將其放入塑料瓶之中，試劑一般的保存時(shí)間在一個(gè)月內(nèi)，在該種實(shí)驗(yàn)方法運(yùn)用中，所得到的納氏試劑空白吸光度相對(duì)較低。但是，在一些實(shí)驗(yàn)中，當(dāng)配置納氏試劑時(shí)，存在著HgCl2在溶液中飽和狀況掌握不準(zhǔn)確的問(wèn)題，所以，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)該滴注二氯化汞的水溶液，在充分?jǐn)嚢璨l(fā)生沉淀后停止滴注，從而獲得最佳的實(shí)驗(yàn)效果。當(dāng)需要另外配置納氏試劑時(shí)，需要將堿液充分冷卻到23℃，之后加入納氏試劑，避免溶液出現(xiàn)混濁以及沉淀的問(wèn)題，保證氨氮測(cè)定實(shí)驗(yàn)的準(zhǔn)確性[3]。

將水體中的氨氮值濃度作為一個(gè)定值，水中總硬度對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響可分為兩個(gè)區(qū)間：在水中總硬度小于硬度限值的情況下，其對(duì)檢測(cè)結(jié)果產(chǎn)生的影響隨著水中總硬度的增加而增大；在水體總硬度超過(guò)限度值的情況下，水體氨氮值檢測(cè)值偏差嚴(yán)重，已經(jīng)不具備參考價(jià)值。氨氮值變化會(huì)對(duì)水體的硬度限值產(chǎn)生較大影響，當(dāng)水體中的氨氮濃度不確定時(shí)，對(duì)其測(cè)定吸光度產(chǎn)生嚴(yán)重偏離的硬度限度值也不一定。

4 結(jié)語(yǔ)

分析以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，在判斷工業(yè)或居民生活廢水的污染程度時(shí)，水體氨氮值含量和水中總硬度都是重要的衡量標(biāo)準(zhǔn)，但水體氨氮值的檢測(cè)結(jié)果往往會(huì)受到水中總硬度的影響，達(dá)不到時(shí)間檢測(cè)所需準(zhǔn)確度。因此，為了使得廢水氨氮值檢測(cè)結(jié)果更加準(zhǔn)確、更具權(quán)威性，應(yīng)當(dāng)事先考慮到水體總硬度的影響，通過(guò)事先處理減少水中其他雜質(zhì)，并得出水中總硬度數(shù)值，在檢測(cè)水體氨氮值時(shí)，將其考慮在內(nèi)，從而盡可能規(guī)避水體氨氮值檢測(cè)結(jié)果的誤差，提高廢水污染檢測(cè)的準(zhǔn)確度。