食品農(nóng)藥殘留檢測中樣品前處理技術研究進展

李計玲 梁田 王珊珊

冠縣檢驗檢測中心 山東聊城 252500

在食品安全檢測項目當中，農(nóng)藥殘留情況一直都是重要的檢測內(nèi)容之一，為了提升最終檢測結(jié)果的可信度，在正式檢測前，都需要對待測樣本進行前處理工作，提高待測樣本中各類物質(zhì)的富集度，從而起到提高檢測結(jié)果靈敏度和精準度的作用。通過分析目前常用幾種樣品前處理技術的應用情況，對于促進技術更好地應用發(fā)展有著積極地作用。

1 樣品前處理技術的應用現(xiàn)狀

1.1 固相萃取技術

在樣品前處理技術當中，固相萃取技術屬于常用的處理方法，該技術的主要應用原理在于，利用固態(tài)吸附劑的吸附性，對液態(tài)下的樣品進行吸附，使目標化合物能夠與固體吸附劑結(jié)合在一起，隨后在借助添加洗脫液或者是進行加熱解離的方法，對樣品展開進一步處理，從而使目標化合物可以不斷得到富集，為后續(xù)定量檢測分析提供便利。該處理技術在理化性質(zhì)差異較大的化合物分離中，能夠取得不錯的應用效果，具備了操作便捷度高、萃取速度快、精準度高、回收率高等應用優(yōu)勢，在水果、蔬菜農(nóng)藥殘留檢測分析中，得到了良好的應用。

1.2 基質(zhì)固相分散處理技術

不同于其他種類的前處理技術，該技術的作用原理在于，將鍵合相物質(zhì)作為固相載體（或者可以使用涂有聚合物的物質(zhì)作為固相載體），將載體與待測樣品、萃取用料混合在一起，隨后進行研磨使其可以充分混合在一起，將混合好的材料進行填料灌柱操作，并且利用不同的溶劑對灌柱進行淋洗，使待測物能夠順利地從檢測物中脫離出來。在該技術應用過程中，主要是將填料技術與固相分散技術融合在一起，整個過程融合了樣品提取、樣品均漿處理、樣品凈化處理等流程，這也提高了萃取結(jié)果的準確性，為后續(xù)工作的開展提供便利。該技術操作的便捷度較高、耗費的萃取溶劑總量較低，適用于遭到除草劑、除蟲劑、其他化學藥物污染物品的農(nóng)藥殘留檢測[1]。

1.3 固相微萃取技術

從應用原理上來看，固相微萃取技術與固相萃取技術相類似，不過該技術具備更好的應用效果，此類技術綜合了樣品萃取、樣品進樣、樣品采樣、樣品濃縮等環(huán)節(jié)，并且在使用過程中，不需要添加溶劑，提高了檢測過程的便捷性。該技術在具體應用中，主要應用原理是利用樣品與萃取涂層間待測樣品具有非均相平衡性的關系，并且在進行中會應用到萃取裝置，隨后通過儀器設備，直接將目標待測物從樣品中萃取出來，隨后對其進行解析與色譜分析處理。通常情況下，待測物品萃取效率和固定涂層與樣品基質(zhì)之間的分配系數(shù)有著直接關聯(lián)，呈現(xiàn)出正比例關系，具備較高的實用價值。在實際應用中，經(jīng)常應用在動植物樣品、環(huán)境樣品的農(nóng)殘檢測中[2]。

1.4 微波輔助萃取法

該萃取方法在應用過程中，主要原理是借助微波加熱的方法，對待測樣品進行預熱，待測物品中的極性分子能夠在感受到外界微波能量后迅速對其進行吸收，在萃取前向樣品中添加極性溶劑，利用這一特性實現(xiàn)雜質(zhì)迅速分離，提高了農(nóng)殘檢測效率。在實際應用中，該萃取方法具備操作便捷度高、操作安全性強、添加試劑耗損量低等應用特點，對于一些易揮發(fā)物質(zhì)的提取，具備較強的適用性。目前該技術主要應用于食品、動物飼料、土壤樣品等固體物質(zhì)中農(nóng)藥殘留的檢測，但是該技術在應用中，需要待測溶劑具備極性特征，若不具備該特性，或者對于微波能量無反應的溶劑，無法達到萃取分離的效果。

1.5 凝膠滲透色譜技術

該技術在應用中，其主要的作用原理在于，利用待測樣品外形與大小的差異性，對其進行分篩，篩選試劑主要為分子篩凝膠，能夠?qū)Σ煌?guī)格大小的待測樣品分離出來，達到樣品萃取的目的。在實際應用中，該技術具備適用性較強、重現(xiàn)度高、自動化檢測水平高等應用優(yōu)勢，能夠?qū)r(nóng)殘中分子量相對較大的顆粒分子，如色素、蠟質(zhì)、脂肪等物質(zhì)快速地篩選出來。需要注意的是，受到分子篩規(guī)格的影響，很容易造成小分子雜質(zhì)混入待測樣品中，從而影響到最終的實驗檢測結(jié)果。

1.6 超臨界流體萃取技術

除了上述前處理技術類型外，超臨界流體萃取技術也屬于目前常用的樣品處理技術，其主要的作用原理便是將超臨界流體作為萃取劑，萃取劑具備較強的吸附性，能夠?qū)⒋郎y物快速地分離出來，具備污染性小、萃取效果高等應用優(yōu)勢。結(jié)合以往的應用經(jīng)驗，該技術主要適用于中等極性樣品、非極性樣品的萃取。需要注意的是，在具體的應用過程中，應優(yōu)選沒有毒性、萃取后殘留物較少的萃取劑，以提高最終的萃取效果。

2 食品農(nóng)藥殘留檢測技術的發(fā)展趨勢

在目前的樣品前處理技術中仍存在著亟待完善的技術問題，隨著科學檢測技術的發(fā)展和不斷引入，樣品前處理技術也將朝著準確化、快速化、精密化的方向發(fā)展，使檢測效率大幅度提高，使食品安全得到有效保障。在未來的檢測中，數(shù)百種農(nóng)藥的同時檢測將成為發(fā)展方向之一，未來冷凍誘導微萃取、超臨界提取、磁納米技術、新型高分子材料如 MOFs、COFs 等新型前處理方式將使前處理技術更安全、更高效、無毒化且可持續(xù)。未來重點研究方向?qū)⑹墙Y(jié)合多組學如暴露組學、代謝組學、脂質(zhì)組學等對農(nóng)藥殘留及其代謝物進行人體暴露風險評估，同時開發(fā)食品加工中農(nóng)藥殘留去除技術也迫在眉睫。

3 結(jié)語

綜上所述，食品安全問題一直都是社會關注的民生問題，在食品安全檢測工作中，涉及到了許多的檢測項目，其中農(nóng)藥殘留情況便屬于其中非常重要的一項。在正式檢測之前，還需對樣品做好預處理，已降低測量結(jié)果的誤差情況。通過采取合理樣品前處理技術，對于提升農(nóng)殘檢測結(jié)果準確性和有效性有著積極地意義。