梁田 王珊珊 李計玲
冠縣檢驗檢測中心 山東聊城 252500
量值溯源指的是用戶按照相關(guān)法律開展的能夠保證所用量值準確統(tǒng)一的行為,量值是起點,其載體可以是物質(zhì),也可以是儀器設(shè)備、場合環(huán)境等,終點則是國家基準。量值溯源體系具有開放、松散的特點,且有很多起源,這些起源在溯源途徑、復現(xiàn)準確穩(wěn)定性、復現(xiàn)方式和檢測方式上存在差別,但不存在級別上的差異。此外,量值溯源體系是一個連續(xù)的量值溯源鏈,由多個不同狀態(tài)的過程源組成,能給量值用戶提供開放且平等的量值保證狀態(tài)。量值溯源的目的主要是為了校準,即對檢測示值誤差進行確定和修正,提高用戶對測量結(jié)果的信任度,提高實驗室檢測檢驗管理的水平[1]。
食品重金屬的理化性質(zhì)檢驗,是食品安全的基本保障,也是醫(yī)學疾病防控中心等檢測機構(gòu)的日常工作。檢測結(jié)果不但關(guān)系著人們的身體健康,而且還影響著檢驗檢測體系質(zhì)量管理的水平。對于食品和食品添加劑,大多含有一定的微量元素,甚至還含有農(nóng)藥殘留,加強這方面的理化檢測十分必要,同時和量值有關(guān)的因素眾多,所以必須科學建立食品重金屬檢測量值溯源體系,保證溯源體系的完整。
通過理化性質(zhì)分析,對食品中部分重金屬項目檢測的可溯源性,即采用理化檢驗相關(guān)試劑、儀器和參數(shù),經(jīng)過一系列合理實驗后對重金屬檢測的結(jié)果可以滿足食品廠家聲明要求,量值能溯源到最高級標準物質(zhì),滿足國家對于相關(guān)食品在安全等級上的標準。在實際對食品重金屬項目的檢測過程中,實驗室采用標準的檢驗方法,對相應的樣品展開檢驗,檢驗的結(jié)果應具備可溯源性。當對其中任何一個因素進行改變,檢驗結(jié)果的可溯源性也會發(fā)生改變,如必須改變其中某個因素就必須在檢測前,對改變以后的檢測分析做出適當評價,確定采用準確的方法,確定數(shù)據(jù)的偏離以及檢驗結(jié)果的可溯源。
和量值溯源有關(guān)的因素眾多,在食品重金屬項目檢測中,量值溯源方法要和具體實驗室具體檢測工作結(jié)合起來,雖然對于食品中的銅、鐵、錳、汞、鉛等重金屬的檢測采用的是國家一級或二級標準物質(zhì)和標準方法,但是實驗室進行食品重金屬檢測的儀器設(shè)備、檢驗方法不同,對于汞的檢測一般采用原子熒光光譜分析法和冷原子吸收光譜法,而對于鋅、鐵、錳、銅等元素的檢測往往使用的是火焰原子吸收分光光度法,對于鉛的檢測采用的方法更多,除了上述方法還有石墨爐原子吸收光譜法、電感耦合等離子體質(zhì)譜法、二硫腙比色法等
通過理化試驗對食品重金屬進行理化性質(zhì)檢測和分析,其檢驗的結(jié)果能進行量值溯源,由于影響因素眾多,所以量值溯源也是多樣的,但最終目的都是為了使對重金屬測量時各測量方法測量得到的值能和國家標準產(chǎn)生關(guān)聯(lián),對標準樣品進行測量得到的結(jié)果的溯源性可采用一系列對比測量實驗來確定,對比時測量過程與標準物質(zhì)的計量學等級形成一條連續(xù)的溯源鏈,該溯源鏈的頂端是國際制單位,不會隨著時空的變化而變化,所以是溯源鏈的最高級。在實際檢測工作中,實驗室采用標準物定值,因為量值溯源具有計量學的特征,參考測量的過程就是最高量值溯源計量學特性的參考測量[2]。
一級參考測量是具有最高計量學特性的測量過程,但是只能檢定一級參考物質(zhì),即高純度的被測物,而對于生物樣品,比如食品中的血鉛等物質(zhì)便無法進行檢測分析。二次參考測量過程是高度特異的,適合用在對復雜重金屬樣品進行分析的過程,采用了多種可靠的分析原理。各二次標準測量也是醫(yī)學實驗室應用量值溯源和其他質(zhì)量檢測工作中比較實用的標準物質(zhì),所以在實際食品重金屬檢測應用中,如果從實用性的角度出發(fā),量值溯源應采用二次參考測量。
對于食品中重金屬項目的檢測,一般使用重金屬檢測儀器進行測量,在采用儀器進行理化試驗的過程中,量值溯源包括儀器設(shè)備、檢測方法和標準物質(zhì)的溯源,標準物質(zhì)溯源又是最為重要和直接的溯源手段和內(nèi)容,是當前國內(nèi)外比較關(guān)注的方面。在實際測量過程中,不同等級的標準物質(zhì)可以按照等級的高低形成量值溯源鏈,若從低到高一直到國際單位進行溯源的這個過程叫做量值的溯源過程,而從國際單位按照標準物質(zhì)等級由高到低的這個過程叫做量值傳遞,最后到達實際測量現(xiàn)場。量值溯源與量值傳遞一起形成食品重金屬化學檢測的一個完整的溯源量傳體系,其中量值傳遞是基礎(chǔ),標準物質(zhì)則是核心也是重要的部分[3]。
綜上所述,標準物質(zhì)只是量值溯源的主要溯源手段之一,另外,標準檢驗儀器溯源也可以檢驗理化檢驗結(jié)果的準確性。為此,在重金屬項目實際檢測過程中,除了采用標準物質(zhì)外,還可以在檢驗前先對需要的儀器進行校準和驗收,使其在進行食品重金屬檢測時可溯源到國家計量標準值另外,實驗室的操作指導也會給檢驗工作帶來一定影響,對檢測結(jié)果準確性檢測時,有關(guān)樣品選取、處理、運輸和制備等各因素對檢驗結(jié)果的影響也應該做好測量和數(shù)據(jù)分析,使量值溯源體系更為完整完善。