進(jìn)口銅精礦中金含量的測(cè)定

王立紅

遼寧省有色地質(zhì)一〇四隊(duì)有限責(zé)任公司 遼寧營(yíng)口 115007

我國(guó)進(jìn)出口銅精礦中含金。因?yàn)榻鸬暮坑?jì)價(jià)，需要準(zhǔn)確測(cè)定。銅精礦的主要成份是銅和硫，兩元素所占比重達(dá)百分之十幾到百分之六十以上，要準(zhǔn)確測(cè)定銅精礦中金含量，消除銅和硫的干擾是關(guān)鍵。目前測(cè)定銅精礦中金的測(cè)定方法，有銅精礦化學(xué)分析方法（干濕試金、火法試金）雖然該方法精確度高，方法穩(wěn)定，但實(shí)踐證明金方法步驟復(fù)雜，速度慢、且污染環(huán)境，難以為一般實(shí)驗(yàn)室采用[1-3]。

本方法采用試料經(jīng)灼燒除硫及有機(jī)物后，用王水分解，在5%王水介質(zhì)中，以泡沫塑料吸附金溴絡(luò)合物，用硫脲溶解脫，水相直接用火焰原子吸收法測(cè)定

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 儀器及試劑

日本日立 Z2300原子吸收分光光度計(jì)。鹽酸（分析純）、硝酸（分析純）、王水（1+1）、硫脲溶液（10ml/L）、聚氨酯泡沫，剪成1cm×1cm×3cm形狀，并用5%鹽酸和水清洗后待用。金標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（GNM-SAU-002-2013，國(guó)家有色金屬及電子材料分析測(cè)試中心）；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSB04-2710-2011ZBK340A2.48g/t）。

1.2 儀器條件

波長(zhǎng)：242.8nnm；狹縫：1.3nm；燈電流：8mA；空氣流量：15L/min；乙炔流量：1.8L/min。

1.3 實(shí)驗(yàn)步驟

稱取10.00g試樣于50ml瓷坩堝內(nèi)，放入高溫爐內(nèi)，650℃灼燒6小時(shí)，取出冷卻后轉(zhuǎn)入250ml錐形瓶中加入王水（1+1）80ml，在電熱板上微沸1小時(shí)，冷卻后，加水稀釋至100ml，加入泡沫，蓋上蓋子，在振蕩器上振蕩20-30min。取出泡沫，用水洗去殘?jiān)?，擰去水分，用濾紙吸干。放入預(yù)先準(zhǔn)確加入20ml硫脲溶液的25ml比色管中，置沸水浴中加熱30min，趁熱取出泡沫，冷卻之后上機(jī)測(cè)定。

1.4 工作曲線的繪制

移取100mg/L Au的標(biāo)準(zhǔn)純備液逐級(jí)稀釋為1mg/L的Au的標(biāo)準(zhǔn)工作液。然后再用標(biāo)準(zhǔn)工作液分別配制0、1、2、4、6、8ug/mL的Au的標(biāo)準(zhǔn)系列。按照1.2的實(shí)驗(yàn)條件上機(jī)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)曲線。

2 結(jié)果與討論

2.1 方法精密度和準(zhǔn)確度

選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSB04-2710-2011ZBK340A），按實(shí)驗(yàn)方法分別測(cè)定6次，計(jì)算其準(zhǔn)確度RSD=1.21%，測(cè)定值與推薦值一致。

2.2 方法加標(biāo)回收率

選取國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（GSB04-2710-2011ZBK340A），分別加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液，計(jì)算其回收率為97.1%-102.2%。

2.3 方法檢出限

按實(shí)驗(yàn)方法，對(duì)樣品空白進(jìn)行11次測(cè)定，求其吸光度的標(biāo)準(zhǔn)偏差。用其3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)曲線所得的值即為其檢出限，其檢出限為0.10μg/g。滿足《地質(zhì)礦產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室測(cè)試質(zhì)量管理規(guī)范》的相關(guān)要求。

3 結(jié)語(yǔ)

本方法采用樣品經(jīng)高溫爐650度灼燒6小時(shí)，然后用王水消解后用泡沫富集，用硫脲解脫后通過(guò)原子吸收法測(cè)定。該方法檢出限為0.10μg/g；精密度RSD為1.21；加標(biāo)回收率為97.1%-102.2%。經(jīng)國(guó)家一級(jí)分析標(biāo)準(zhǔn)樣品驗(yàn)證，結(jié)果與推薦值相符。