蜂蜜中元素含量檢測的前處理方法研究

王阿敏

許昌市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督檢驗測試中心 河南許昌 461000

蜂蜜是每個人都熟悉的食品和藥品。它富含營養(yǎng)素，維生素，果糖和葡萄糖，因此受到人們的深愛。蜂蜜對某些慢性疾病有一定作用。經(jīng)常食用蜂蜜對心臟病，高血壓，肺病，眼病，肝病，痢疾，便秘，貧血，神經(jīng)系統(tǒng)疾病，胃和十二指腸潰瘍等具有良好的輔助醫(yī)療作用。蜂蜜含有人體必需的多種微量元素，使其成為一種天然的美麗和健康產(chǎn)品。蜂蜜的進出口近年來猛增。

蜂蜜成分的主要檢測標準是GB/T18932．11-2002《蜂蜜中鉀、磷、鐵、鈣、鋅、鋁、鈉、鎂、硼、錳、銅、鋇、鈦、釩、鎳、鈷、鉻含量的測定方法電感耦合等離子體發(fā)射光譜法》和GB/T18932．12-2002《蜂蜜中鉀、鈉、鈣、鎂、鋅、銅、錳、鉻、鉛、鎘含量的測定方法原子吸收光譜法》。其中，GB/T18932．11-2002 被GB5009．268-2016《食品安全國家標準食品中多元素的測定》代替。當前用于檢測蜂蜜的預(yù)處理方法包括微波消解，壓力罐消解，干消解和濕消解；該實驗基于GB5009．268-。在基于2016 年微波消解預(yù)處理方法的研究中，我們參考文獻改進和優(yōu)化了蜂蜜中元素檢測的預(yù)處理方法。并比較和分析測試結(jié)果[1]。

1 材料和方法

1.1 儀器和試劑

電感耦合等離子體質(zhì)譜儀8800（美國安捷倫公司）；Milli-Q凈水器（美國密理博公司）；移液器（5000μL，瑞士品牌公司）；電子天平（1/1000，德國李子）-托萊多）；50mL 容量瓶。

硝酸（德國默克公司的純正優(yōu)級品）；10．0mg/L 混合標準溶液（包括美國安捷倫公司的Al，As，Ba，Cd，Se，Cr，Cu，Mn，Ni，Pb，Zn，F(xiàn)e，K，Ca，Na，Mg）；1000mg/LHg 標 準溶液（國家標準物質(zhì)中心）；10mg/L 內(nèi)標溶液（包括美國安捷倫公司的Li，Sc，Ge，Y，In，Tb，Bi）；1．0ng/mL 儀器調(diào)諧溶液（包括Li，Y，Ce，Tl，Co，安捷倫，美國）。

1.2 樣品測定

（1）試劑和標準溶液的制備?；旌显貥藴手虚g溶液：在100mL 容量瓶中取10．0mL 混合元素標準儲備溶液，并用5%HNO3稀釋至100mL，以獲得1．0mg/L 標準溶液。然后在100mL容量瓶中加入10．0mL 標準溶液，并用5%HNO3稀釋至100mL，以獲得100μg/L 標準介質(zhì)溶液Hg 標準介質(zhì)溶液（100μg/L）：Hg 標準儲備溶液用5%HNO3逐步稀釋至100μg/L；Sn 標準介質(zhì)溶液（1．0mg/L）：在1000mL 容量瓶中取1．0mLSn 標準儲備液，并用5%HNO3稀釋至1000mL。分配；精確吸取10．0mL 內(nèi)標工作溶液（1mg/L）：內(nèi)標溶液到100mL 容量瓶中，用5%HNO3稀釋至100mL，然后使用現(xiàn)成的溶液。

（2）樣品預(yù)處理。

①微波預(yù)處理。根據(jù)國家標準方法GB5009．268-2016 選擇不同類型的蜂蜜，將0．200g 蜂蜜樣品準確放入50mL 微波消解內(nèi)膽中，準確加入5mL 硝酸，浸泡過夜，然后放入微波消解儀標準溶液中。相應(yīng)地擰緊水箱蓋。冷卻后，將其取出，慢慢打開水箱蓋以將其排出，用少量水沖洗內(nèi)蓋，將消化箱放置在溫度可控的電熱板上或超聲波水浴上并在100℃加熱。超聲脫氣30 分鐘或2 至5 分鐘后，將其稀釋至50mL 水中，充分混合以備后用，并同時進行空白測試。

②浸入5mL 硝酸中，然后直接加水以使體積恒定。將來自不同類型蜂蜜的0．200g 蜂蜜樣品準確稱量到50mL 容量瓶中，準確添加5mL 硝酸，搖勻使其完全溶解，浸泡過夜，用二次水稀釋至刻度，并混合均勻以備后用，然后同時空白，測試。

③樣品測定。開啟儀器直到其穩(wěn)定，然后使用調(diào)節(jié)溶液將儀器調(diào)節(jié)到最佳狀態(tài)，并在儀器達到最佳狀態(tài)后編輯方法。在GB5009．268-2016 中，選擇鈉，鎂，鉀，鈣，鉻，錳，鐵，鎳和銅。鋅，砷，硒，鎘，錫，鋇，汞，鉛元素的檢測，選擇和在線引入相應(yīng)內(nèi)標，觀察內(nèi)標基線的靈敏度和穩(wěn)定性，穩(wěn)定后進行P/A 調(diào)整，順序求導(dǎo)曲線，空溶液測量，取樣[2]。

2 結(jié)果與分析

2.1 各種預(yù)處理方法的提取結(jié)果

選擇31 種蜂蜜樣品，用兩種預(yù)處理方法進行提取和測試。

2.2 酸浸直接定量法與微波消解法的比較

根據(jù)31 個蜂蜜樣品的檢測結(jié)果，根據(jù)日常檢測項目選擇麥盧卡蜂蜜作為統(tǒng)計分析樣品，并選擇了微波消解前的酸浸直接恒量預(yù)處理方法和GB5009．268-2016《食品安全國家標準食品中多元素的測定》。加工方法：依次稱取6 個平行樣品，分別檢測鈉，鎂，鈣，鋅，鉀，鐵，銅和錳中的8 種元素，并對兩組試驗結(jié)果進行F試驗和t 試驗。

3 各種預(yù)處理方法的結(jié)果比較

根據(jù)國家標準比較微波分解法和酸浸直接體積法等預(yù)處理方法。兩種方法之間的確切差異是根據(jù)F 值檢測方法確定的。使用F值檢查表找出差異。F0．05（5，5）=5．05，自由度為5，置信度為95%。在某些檢測中，可以比較和分析用于檢測蜂蜜中元素含量的預(yù)處理方法。與國家標準微波消解預(yù)處理方法相比，檢測結(jié)果更加準確[3]。

4 結(jié)語

根據(jù)檢測蜂蜜中元素含量的預(yù)處理方法的比較結(jié)果，可以看出，酸浸直接恒定體積法的檢測結(jié)果比國家標準中的微波分解預(yù)處理方法更為準確。