基于相對(duì)氣味活度值法的新疆大盤雞中主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析

沈菲 羅瑞明 丁丹 柏鶴 柏霜 王永瑞

摘 要：采用固相微萃取和氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)對(duì)新疆大盤雞中的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行萃取和分離鑒定，采用相對(duì)氣味活度值法確定對(duì)新疆大盤雞香氣具有主要貢獻(xiàn)作用和修飾作用的香氣物質(zhì)。結(jié)果表明：共檢測出64 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，醇類和醛類物質(zhì)含量所占比例較高，分別為26.9%、36.4%;檸檬醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、己醛、β-紫羅蘭酮、桉樹醇、苯甲醛、D-檸檬烯、芳樟醇、β-月桂烯、辛醛、1-庚醇、庚醛及2-戊基呋喃14 種物質(zhì)對(duì)新疆大盤雞香氣貢獻(xiàn)較大;苯乙醇、苯乙醛、正己酸乙烯酯、苯甲醇、（E）-2-辛烯醛、戊醛、乙酸芳樟酯、α-蒎烯、茴香烯、β-羅勒烯、二烯丙基二硫、6-甲基-5-庚烯-2-酮、乙酸庚酯、正辛醇、3-辛酮、正己醇、1-壬醇、松油醇及苯乙烯對(duì)新疆大盤雞的香氣起修飾作用。

關(guān)鍵詞：新疆大盤雞;相對(duì)氣味活度值;揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì);香氣貢獻(xiàn)

Abstract： The volatile flavor compounds of Xinjiang market chicken were analyzed by using solid phase microextraction （SPME） combined with gas chromatography-mass spectrometry （GC-MS）. The key aroma compounds were identified by their relative odor activity values. The results showed that a total of 64 volatile compounds were detected with the predominance of alcohols （26.9%） and aldehydes （36.4%）. Citral， 1-octene-3-ol， nonanal， hexanal， β-ionone， eucalyptol， benzaldehyde， D-limonene， linalool， β-laurene， octanal， 1-heptanol， heptanal， and 2-pentylfuran contributed a lot to the aroma of Xinjiang market chicken， while phenylethanol， phenylacetaldehyde， vinyl hexanoate， benzyl alcohol， （E）-2-octenal， valeraldehyde， linalyl acetate， α-pinene， anisene， β-ocimene， diallyl disulfide， 6-methyl-5-heptene-2-one， heptyl acetate， n-octanol， 3-octanone， n-hexanol， 1-nonanol， terpineol and styrene had a modifying effect on it.

Keywords： Xinjiang market chicken; relative odor activity value; volatile flavor compounds; aroma contribution

DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200520-130

中圖分類號(hào)：TS251.5 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 文獻(xiàn)標(biāo)志碼：A 文章編號(hào)：1001-8123（2020）08-0046-05

引文格式：

沈菲， 羅瑞明， 丁丹， 等. 基于相對(duì)氣味活度值法的新疆大盤雞中主要揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)分析[J]. 肉類研究， 2020， 34（8）： 46-50. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200520-130. ? ?http：//www.rlyj.net.cn

SHEN Fei， LUO Ruiming， DING Dan， et al. Analysis of main volatile flavor compounds in Xinjiang market chicken based on relative odor activity value[J]. Meat Research， 2020， 34（8）： 46-50. DOI：10.7506/rlyj1001-8123-20200520-130. ? ?http：//www.rlyj.net.cn

新疆經(jīng)典名菜大盤雞起源于20世紀(jì)80年代，2018年大盤雞被評(píng)為新疆十大經(jīng)典名菜之一[1]，新疆大盤雞是在辣子雞基礎(chǔ)上創(chuàng)新的菜肴，由于辣子雞分量較少、味道難控制，所以經(jīng)研究開始采用整雞和整勺的調(diào)料進(jìn)行烹飪[2]，炒制出的大盤雞具有色澤鮮艷、爽滑麻辣、味道鮮美的特點(diǎn)，南北皆宜。

新疆大盤雞因其獨(dú)具特色的新疆風(fēng)味而聞名。香氣物質(zhì)是評(píng)價(jià)菜肴風(fēng)味的重要特征，相對(duì)氣味活度值（relative odor activity value，ROAV）是表征香氣貢獻(xiàn)的重要分析方法之一[3]，目前ROAV廣泛應(yīng)用于香氣貢獻(xiàn)的研究、制作香精和調(diào)味料等方面。徐星等[4]利用ROAV法確定鳊魚肉味香精的關(guān)鍵香氣物質(zhì)，為香精制作提供了理論基礎(chǔ);劉金凱等[5]利用ROAV法評(píng)價(jià)氧化羊油揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)對(duì)羊肉味調(diào)料總體風(fēng)味的貢獻(xiàn);王丹等[6]利用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用（gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS）結(jié)合ROAV法檢測單菌發(fā)酵乳和復(fù)配發(fā)酵乳的關(guān)鍵性香氣物質(zhì)，結(jié)果表明，復(fù)配發(fā)酵乳與單菌發(fā)酵乳的關(guān)鍵性香氣物質(zhì)存在差異。

目前關(guān)于食品香氣物質(zhì)的研究多集中于烤、炸等簡單穩(wěn)態(tài)烹飪方式，對(duì)于中式烹飪產(chǎn)生的香氣物質(zhì)研究較少，中式美食通過汆、炒、煨等烹飪方法使單薄的原料被賦予中國風(fēng)味，相對(duì)于穩(wěn)態(tài)烹飪方法，復(fù)雜多樣的烹飪方法賦予菜品更豐富的香氣。本研究以新疆大盤雞為研究對(duì)象，對(duì)其揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)進(jìn)行分離鑒定，明確新疆大盤雞的主要香氣成分。

1 材料與方法

1.1 材料與試劑

新疆大盤雞原料肉：選取新疆帕戈郎食品有限公司養(yǎng)殖的45 日齡白羽雞，毛質(zhì)量約（2.0±0.2） kg，宰殺、褪毛、破膛，除雞心、雞肝、雞胗外，棄去其他內(nèi)臟部分，內(nèi)外清洗、瀝干。

1，2-二氯苯 國藥集團(tuán)化學(xué)試劑有限公司;甲醇（色譜純） 美國Sigma-Aldrich公司。

1.2 儀器與設(shè)備

PK157330-U手動(dòng)固相微萃取（solid-phase microextraction，SPME）進(jìn)樣器、35 μm CAR/PDMS萃取纖維 美國Supelco公司;QP2010 ultra GC-MS儀 日本島津公司;DB-WAX毛細(xì)管柱（30 m×250 μm，0.25 μm） 美國Agilent公司;WNB22精密數(shù)顯恒溫水浴槽 上海樹立儀器儀表有限公司。

1.3 方法

1.3.1 樣品制備

白羽雞平均凈質(zhì)量約（1.2±0.1） kg，分割，切塊，雞塊質(zhì)量（13.0±1.0） g。取3 kg去離子水和雞塊于鍋中進(jìn)行預(yù)煮，熟制后取出瀝干水分，將100 g菜籽油倒入鍋中，升溫至發(fā)煙點(diǎn)，倒入3 g白糖炒化，放入瀝干水分的雞塊，煸炒去水，加入60 g豆瓣醬、30 g醬油炒制均勻，放入30 g蔥、30 g蒜、15 g姜炒制2 min，放入3 g八角、5 g花椒、8 g干辣椒炒制2 min，再放入5 g鹽翻炒均勻，加入600 mL水，中火燉煮5 min，放入3 g味精翻炒均勻出鍋。大盤雞由新疆帕戈郎食品有限公司挑選廚師炒制，其炒制產(chǎn)品風(fēng)味可代表新疆大盤雞風(fēng)味。

1.3.2 SPME條件

?。?.00±0.01） g樣品于15 mL頂空瓶中，加入4 μL質(zhì)量濃度為9.51 μg/μL的1，2-二氯苯作為內(nèi)標(biāo)，用聚四氟乙烯隔膜將頂空瓶瓶口密封，置于60 ℃恒溫水浴鍋中加熱30 min后將老化后的萃取頭插入樣品瓶頂空部分，再于60 ℃恒溫水浴鍋中吸附50 min，將吸附后的萃取頭取出插入GC進(jìn)樣口，于250 ℃解吸5 min，同時(shí)啟動(dòng)儀器采集數(shù)據(jù)。

1.3.3 GC-MS條件

色譜條件：色譜柱：DB-WAX毛細(xì)管柱（30 m×250 μm，0.25 μm）;進(jìn)樣口溫度250 ℃;升溫程序：起始溫度35 ℃，保持1 min，以4 ℃/min升至220 ℃，保持8 min;載氣（He）流速1.1 mL/min，進(jìn)樣量1.0 μL。

質(zhì)譜條件：電子電離（electron ionization，EI）離子源，電子能量70 eV，離子源溫度230 ℃，四極桿溫度150 ℃，質(zhì)量掃描范圍m/z 20～350，掃描方式：全掃描，溶劑延遲3 min，調(diào)諧文件為標(biāo)準(zhǔn)調(diào)諧。

1.3.4 揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)定性及定量

揮發(fā)性物質(zhì)經(jīng)色譜柱分離后，由質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫NIST、標(biāo)準(zhǔn)化合物保留指數(shù)（retention index，RI）鑒定，樣品中各揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)含量按式（1）計(jì)算。

式中：Ci為目標(biāo)化合物含量/（μg/kg）;Cis為內(nèi)標(biāo)物含量/（μg/kg）;Ai為目標(biāo)化合物色譜峰面積;Ais為內(nèi)標(biāo)物色譜峰面積。

1.3.5 ROAV測定

利用ROAV定義對(duì)樣品風(fēng)味貢獻(xiàn)最大的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，即ROAVmax=100，其他香氣成分ROAV按式（2）計(jì)算。

式中：Ti、Tmax分別為各揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)相應(yīng)的閾值和貢獻(xiàn)最大組分對(duì)應(yīng)的閾值/（μg/kg）;Ci、Cmax分別為各揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的含量和貢獻(xiàn)最大組分的含量/（μg/kg）。

1.4 數(shù)據(jù)處理

每個(gè)樣品做9 次平行實(shí)驗(yàn)，結(jié)果以平均值±標(biāo)準(zhǔn)差表示。

2 結(jié)果與分析

2.1 新疆大盤雞揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)組成

用SPME-GC-MS對(duì)新疆大盤雞香氣成分進(jìn)行分離鑒定。由表1可知，共檢測出64 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，其中酸類2 種、醇類17 種、烷烴及環(huán)烷烴類4 種、烯烴類11 種、醛類11 種、酯類7 種、酮類4 種、呋喃1 種及含苯類等其他物質(zhì)7 種，醇類和醛類物質(zhì)含量所占比例較高，分別為26.9%、36.4%。生雞肉有腥味、輕微咸味與金屬味[7]，通過炒制加工產(chǎn)生令人愉悅的揮發(fā)性風(fēng)味，雞肉的肉香主要是由雞肉中的糖類、脂類、氨基酸、肽類及硫胺素等香味前體物質(zhì)通過美拉德反應(yīng)、脂質(zhì)氧化、Strecker降解與硫胺素降解等主要途徑形成[8]。

烷烴類物質(zhì)主要來源于脂肪酸的烷氧自由基斷裂[9]，包括直鏈烷烴與正烷烴，帶有甲基分支的烷烴類化合物對(duì)肉品風(fēng)味的貢獻(xiàn)較大，大部分烷烴香氣閾值較高[10]，對(duì)香氣貢獻(xiàn)較小。醇類物質(zhì)一部分來源于Strecker反應(yīng)，一部分來源于脂肪氧化[11]，新疆大盤雞中的醇類物質(zhì)較多，共17 種，其中1-辛烯-3-醇、桉樹醇、正戊醇含量較高，分別為265.704、152.911、63.855 μg/kg，醇類化合物香氣閾值普遍較高，但不飽和醇香氣閾值較低[12-13]，對(duì)香氣貢獻(xiàn)較大。醛類化合物主要來源于氨基酸與脂肪的氧化降解，己醛和苯甲醛在新疆大盤雞中含量較高，分別為510.430、130.277 μg/kg，其中己醛是雞肉中非常重要的風(fēng)味物質(zhì)，且閾值較低，具有青草香[14]。具有苦杏仁味和玫瑰花香的苯甲醛和苯乙醛是在美拉德反應(yīng)中由異亮氨酸或苯丙氨酸通過Strecker降解產(chǎn)生的。雞肉脂肪受熱產(chǎn)生的主要風(fēng)味物質(zhì)為烯醛[15]，醛類物質(zhì)香氣閾值較低，對(duì)新疆大盤雞香氣貢獻(xiàn)較大[16]。酸類物質(zhì)主要來源于脂肪氧化及脂肪水解生成的小分子脂肪酸，新疆大盤雞中的酸類物質(zhì)含量較低，種類較少，酸類物質(zhì)香氣閾值較高，對(duì)香氣貢獻(xiàn)較小[17]。酮類物質(zhì)主要來源于脂肪氧化與美拉德反應(yīng)的終產(chǎn)物[18]，新疆大盤雞中2，3-辛二酮含量較高，為142.365 μg/kg。烯烴類物質(zhì)一般來源于花椒等的添加[19-20]，新疆大盤雞中烯烴類化合物種類較多且β-月桂烯和D-檸檬烯含量較高，分別為133.134、125.223 μg/kg。酯類物質(zhì)一般來源于發(fā)酵或作為脂質(zhì)代謝后的產(chǎn)物[21-22]。呋喃與含苯類物質(zhì)主要來源于美拉德反應(yīng)[23-24]，新疆大盤雞中甲氧基苯基肟含量較高，為185.688 μg/kg。

2.2 新疆大盤雞揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)ROAV

由表2可知：新疆大盤雞中的酸類物質(zhì)閾值較高，基本為奶酪香氣;烯烴類物質(zhì)的閾值較高，主要為松油香、青草香、花香;醇類物質(zhì)中1-辛烯-3-醇、桉樹醇、芳樟醇的閾值較低，醇類物質(zhì)的香氣基本為花草香氣、蘑菇香和脂肪香氣;醛類物質(zhì)普遍閾值較低，對(duì)香氣貢獻(xiàn)較大，基本為焦香、杏仁香和脂肪香氣;酯類物質(zhì)閾值較高，均為花果香氣;酮類物質(zhì)中具有紫羅蘭香氣的β-紫羅蘭酮閾值較低，對(duì)新疆大盤雞香氣貢獻(xiàn)較明顯;2-戊基呋喃閾值較低，具有水果香;具有蔥、蒜香氣的二烯丙基二硫閾值較高，而芐腈、甲氧基苯基肟等物質(zhì)香氣閾值暫不明確。

檸檬醛的含量為21.667 μg/kg，閾值為0.04 μg/kg，對(duì)樣品香氣貢獻(xiàn)最大，定義檸檬醛為ROAVmax=100，ROAV≥1的物質(zhì)對(duì)新疆大盤雞香氣貢獻(xiàn)較大，為關(guān)鍵性香氣化合物，0

3 結(jié) 論

新疆大盤雞中共檢測出64 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)，其中醇類和醛類物質(zhì)含量占所有揮發(fā)性風(fēng)味化合物的比例超過60%，檸檬醛、1-辛烯-3-醇、壬醛、己醛、β-紫羅蘭酮、桉樹醇、苯甲醛、D-檸檬烯、芳樟醇、β-月桂烯、辛醛、1-庚醇、庚醛及2-戊基呋喃14 種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)對(duì)新疆大盤雞的香氣貢獻(xiàn)較大，醛類物質(zhì)ROAV均較高，對(duì)新疆大盤雞的香氣貢獻(xiàn)最明顯，新疆大盤雞的主要香氣為脂肪香、焦香、蘑菇香、清香及花草香。

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