液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用

□ 鐘曉琴 山丹縣食品藥品檢驗(yàn)檢測中心 陳 佳 張掖市質(zhì)量檢驗(yàn)檢測研究院

1 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)概述

液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的發(fā)展比較早，該技術(shù)發(fā)展到現(xiàn)在也非常成熟，它是利用質(zhì)譜儀器進(jìn)行檢測，它具有高分離能力以及高靈敏度的特點(diǎn)，并且選擇性非常強(qiáng)。當(dāng)前，隨著技術(shù)的不斷進(jìn)步，一些軟電離技術(shù)也逐漸成熟，這使得液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)中的定性以及定量分析結(jié)果更加可靠。液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)中在高沸點(diǎn)以及發(fā)揮難等不穩(wěn)定化合物的分離和鑒定中有著獨(dú)特的優(yōu)勢。因此，在食品安全檢測以及臨床醫(yī)學(xué)等重要領(lǐng)域中，該技術(shù)已經(jīng)成為一種不可缺少的檢測方式。

2 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在食品安全中的應(yīng)用

隨著生活質(zhì)量的提高，人們對食品的要求也越來越高，并且對于食品的安全性也越來越重視，國家對食品的監(jiān)管也越來越嚴(yán)格。液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)[1]是近幾年發(fā)展比較好的一個技術(shù)，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)集液相色譜對復(fù)雜基體化合物的高分離能力以及質(zhì)譜獨(dú)特的選擇性和靈敏度為一體，在食品檢測等方面被廣泛應(yīng)用，為食品安全檢測以及成品質(zhì)量檢測等提供了一個非常有效的檢測手段。在當(dāng)前的食品檢測中，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)主要是對食品中的農(nóng)藥殘留進(jìn)行檢測分析。

3 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測中的優(yōu)勢

在一些果蔬中會有農(nóng)藥殘留，需要在進(jìn)入市場之前對其進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測。在檢測過程中，農(nóng)產(chǎn)品的農(nóng)藥殘留分析對靈敏度與選擇性等的要求比較高，經(jīng)常要對復(fù)雜基質(zhì)中的μg/L級，或者是更低濃度水平的農(nóng)藥殘留物質(zhì)進(jìn)行檢測，檢測技術(shù)的檢測限必須達(dá)到要求。因此，在檢測的時候，要選擇性能高以及靈敏度高的液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)來進(jìn)行檢測和分析。

4 液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用分析

4.1 試驗(yàn)儀器

首先準(zhǔn)備好儀器和試劑，實(shí)驗(yàn)中使用的儀器為液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用儀以及天平等，同時試驗(yàn)需要的試劑有色譜純乙腈、甲醇、二氯甲烷等，農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品為西瑪津（A）、撲草凈（B）、以及馬拉硫磷（C）3 種，以下3 種農(nóng)藥簡稱為A、B、C。

4.2 試驗(yàn)方法

配制溶液，所有的農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品溶液都采用以下的方法配制：先取西瑪津、撲草凈、馬拉硫磷3 種農(nóng)藥5 ～10 mg備用；然后結(jié)合實(shí)際情況定容，將溶液放置在0 ～4 ℃的環(huán)境中保存；在使用的時候，用乙腈水—稀釋。果蔬樣品處理方法，黃瓜和西紅柿各取1 kg，并且把西紅柿和黃瓜打碎；然后各取20 g 的黃瓜和西紅柿漿，放入80 mL 的離心管中；加乙腈40 mL，1 500 r/min下離心，然后勻漿提取1 min，并加5 g氯化鈉，均漿提取1 min，3 800 r/min下離心5 min。取上清液20 mL，40 ℃水溶濃縮至1 mL；洗滌（其中過柱水流有每分鐘4 mL 和5 mL 兩種），往色譜柱中加入無水硫酸鈉，高度為2 cm。在加樣之前要采用4 mL 乙腈加甲苯提前洗柱，等到液面達(dá)到硫酸鈉的頂部時，把樣品濃縮液轉(zhuǎn)移到凈化柱上，采用雞心瓶接收樣品濃縮液[2]。之后采用2 mL 乙腈加甲苯洗滌樣液瓶3 次，并且在洗滌之后，把洗滌液轉(zhuǎn)移到柱中，用25 mL 乙腈和甲苯洗脫洗滌液，在把洗滌液合并到雞心瓶中。在40 ℃環(huán)境下水浴旋轉(zhuǎn)濃縮到0.5 mL，并用吹干儀將濃縮液吹干，然后再加1 mL 乙腈加水混勻，并采用0.2 μm 濾膜進(jìn)行過濾，最后采用高效液相色譜—質(zhì)譜聯(lián)用儀對其進(jìn)行分析[3]。

5 實(shí)驗(yàn)結(jié)果

通過上述實(shí)驗(yàn)得到如表1 的檢測結(jié)果。

表1 實(shí)驗(yàn)結(jié)果（單位：μg/kg）

6 試驗(yàn)分析探討

通過上述實(shí)驗(yàn)計(jì)算結(jié)果，兩種樣品中均出現(xiàn)不同程度的農(nóng)藥殘留，所以在果蔬農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)中，質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)是一種新型的檢測技術(shù)。質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)的優(yōu)勢是高效和可靠，同時要求必須在色譜分析基礎(chǔ)上來對樣品進(jìn)行觀察和處理，并且對果蔬中是否存在農(nóng)藥殘留進(jìn)行判斷。并且質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在靈敏度以及消耗試劑量等方面都有著比較明顯的優(yōu)勢。有效彌補(bǔ)傳統(tǒng)檢測方法的缺陷。工作人員可以以該技術(shù)為基礎(chǔ)，排除環(huán)境等多種因素的影響，利用分析物在不同介質(zhì)中被吸附的能力，對目標(biāo)物進(jìn)行提純，提高農(nóng)藥的檢出能力，提高回收率。本文的以上研究結(jié)果，進(jìn)一步證實(shí)了質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在果蔬農(nóng)藥殘留檢測中的應(yīng)用價(jià)值。因此，在對果蔬進(jìn)行農(nóng)藥殘留檢測時，質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)還是有很強(qiáng)的可行性的。

7 結(jié)語

在果蔬農(nóng)藥殘留檢測過程中，應(yīng)用液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)，在一定程度上彌補(bǔ)了傳統(tǒng)檢測農(nóng)藥殘留的缺陷，我國的果蔬農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)發(fā)展得也比較快，在果蔬農(nóng)藥檢測時將固相萃取技術(shù)應(yīng)用到檢測中，能夠?qū)⒐咧械霓r(nóng)藥殘留準(zhǔn)確并快速的檢查出來，因此，液相色譜質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)在農(nóng)藥殘留檢測中具有重要價(jià)值，并且還能有效幫助相關(guān)人員判斷果蔬質(zhì)量是否符合標(biāo)準(zhǔn)。