高效液相色譜法測定紅霉素腸溶片中紅霉素的含量研究

馬文學(xué)

（甘肅省臨夏州藥品檢驗檢測中心 甘肅臨夏 731100）

1 前言

紅霉素及其相關(guān)制劑是當(dāng)前臨床中常用的抗生素藥物，且紅霉素藥物是第一個應(yīng)用于臨床中的十四元大環(huán)內(nèi)酯類多組分抗生素[1，2]。 現(xiàn)階段，臨床常使用抗微生物藥對紅霉素藥物進(jìn)行檢驗，但此種檢驗方法比較復(fù)雜、消耗時間較長且誤差較大[3]。

2 儀器與試劑

2.1 檢驗儀器

高效液相色譜儀（1100）；智能溶出儀（ZRS-8G）；電子分析天平（CP225D）；數(shù)控超聲波清洗儀（KQ-300DE）。

2.2 檢驗試劑

紅霉素對照品（批號：130307-200215，中國藥品生物制品檢定所）；紅霉素腸溶片（批準(zhǔn)文號：國藥準(zhǔn)字 H21021727）；乙腈、甲醇（色譜純）；純凈水（重度蒸餾水）；其他試劑為分析純。

3 方法與結(jié)果

3.1 配置紅霉素對照品溶液

精密稱取紅霉素對照品，取適量紅霉素對照品并添加試驗流動相對其進(jìn)行稀釋，將其充分稀釋為4 mg/mL 均勻液體，作為本次檢測的試驗對照品溶液。

3.2 檢測色譜條件

色相譜柱為 4.6 mm×150 mm 的Diamonsil C18柱，流動相使用0.067 mol/L，pH 為6.5 的磷酸二氫鈉溶液，檢測波長為210 nm，柱溫為60℃，流速設(shè)置為1 mL/min。

3.3 配置紅霉素腸溶片試驗品

取10 片腸溶片藥物，對其進(jìn)行仔細(xì)研磨，精密稱取適量的紅霉素粉末，添加流動相進(jìn)行稀釋，稀釋成與對照品濃度相同的4 mg/mL 溶液，過濾后作為供試品溶液。

3.4 制備標(biāo)準(zhǔn)曲線

精密稱取適量的紅霉素對照品，添加部分流動相進(jìn)行溶解，將其配置成4 mg/mL 的溶液，并分別吸取上述步驟中配置的溶液 5.0、7.5、10.0、12.5、15.0 μL，在符合檢測試驗標(biāo)準(zhǔn)的色譜下進(jìn)行檢測， 并將紅霉素腸溶片溶液的濃度對峰面積進(jìn)行線性回收工作，最終獲得對應(yīng)的方程式即A=29211.1C+59000.9，紅霉素檢測濃度為120～180 μg/mL，線性范圍較好。

3.5 精密度檢測

在色譜條件下，對配置的對照品溶液連續(xù)進(jìn)樣6 次，得出紅霉素腸溶片峰面積的相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（RSD）為0.5%，此結(jié)果顯示高效液相色譜檢測的精密度較高。

3.6 回收率

精密稱取已知含量的紅霉素腸溶片研磨后的粉末同等劑量6 份，并將其放置于25 mL 容量瓶中，添加適量紅霉素對照溶液按規(guī)定條件進(jìn)行測定，最終得出紅霉素的平均回收率為99.8%，RSD 為0.4%，詳見表1。

表1 紅霉素回收率（n=6）

3.7 重復(fù)性試驗

精密稱取同一批次的試驗樣本6 次，并根據(jù)試驗樣本含量測量方法對其進(jìn)行紅霉素含量檢測。試驗結(jié)果顯示，樣本平均紅霉素含量為98.2%，RSD 為0.6%。

4 討論

紅霉素作為臨床中常見的廣譜抗生素，適用于臨床中敏感細(xì)菌引起的支氣管炎癥、五官科感染以及軟組織感染等多個疾病的治療[4，5]。 而紅霉素腸溶片作為常見的治療藥物，對疾病的治療效果更是毋庸置疑[6，7]。

本次試驗研究結(jié)果顯示，對紅霉素試驗對照品添加流動相進(jìn)行稀釋后，將其放置于200～400 nm 進(jìn)行紫外線掃描工作，其在231 nm 波長下的吸收效果最好，故231 nm 可以作為本次試驗的檢測波長。

綜上所述，使用高效液相色譜法對紅霉素腸溶片中紅霉素的含量進(jìn)行檢測，具有簡單、便捷、檢測速度較快等優(yōu)勢，值得應(yīng)用于臨床檢測中。