熔敷金屬中擴(kuò)散氫測(cè)定方法標(biāo)準(zhǔn)化現(xiàn)狀與分析

姜英龍 楊子佳 宋北 孫曉梅 袁紅 賈蒙

摘要： 文中首先對(duì)國(guó)內(nèi)外現(xiàn)行的、具有代表性和權(quán)威性的熔敷金屬擴(kuò)散氫測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了系統(tǒng)的梳理和總結(jié)。并從試驗(yàn)用試塊狀態(tài)及精度、焊接工藝參數(shù)要求、試件焊接的操作要點(diǎn)和焊后的處理要求、各種收集方法的優(yōu)缺點(diǎn)等角度對(duì)各標(biāo)準(zhǔn)之間的差異性進(jìn)行了對(duì)比分析。最后，針對(duì)標(biāo)準(zhǔn)中推薦的具體試驗(yàn)方法，明確了具體操作時(shí)應(yīng)注意的細(xì)節(jié)。結(jié)果表明，標(biāo)準(zhǔn)之間的一致性、差異性有助于實(shí)際工作中對(duì)標(biāo)準(zhǔn)的選擇和使用，有利于標(biāo)準(zhǔn)化工作的持續(xù)改進(jìn)。

關(guān)鍵詞： 擴(kuò)散氫; 對(duì)比; 標(biāo)準(zhǔn)化; 測(cè)定方法

中圖分類號(hào)： TG 47

Abstract： In this paper， the current representative and authoritative standards for determination of diffusion hydrogen for deposited metals are systematically summarized.The differences among the standards are compared and analyzed from aspects of the status and dimensional accuracy of the test block， the requirements of welding process parameters， the operation points of the test piece and the treatment requirements after welding， and the advantages and disadvantages of various collection methods. Finally， according to the specific test method recommended in the standard， the details that should be paid attention to in the specific operation are clarified. Through this paper， the consistency and difference between the standards are clarified， which is conducive to the selection and use of standards by inspectors and the continuous improvement of standardization.

Key words： diffusion hydrogen; comparison; standardisation; determination method

0 前言

焊接熔敷金屬中擴(kuò)散氫含量對(duì)焊接接頭中氫含量分布具有重要影響，在相同拘束條件下的高強(qiáng)鋼接頭中，擴(kuò)散氫含量越高越容易產(chǎn)生延遲裂紋，所以焊接熔敷金屬中擴(kuò)散氫含量的控制與檢測(cè)愈加重要。目前，國(guó)內(nèi)外現(xiàn)行有效，且具有代表性的熔敷金屬中擴(kuò)散氫含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)有GB/T 3965—2012《熔敷金屬中擴(kuò)散氫測(cè)定方法》、AWS A4.3—93（R2006）《馬氏體、貝氏體和鐵素體鋼電弧焊焊縫金屬中擴(kuò)散氫含量測(cè)定的標(biāo)準(zhǔn)方法》、ISO 3690：2018《焊接及相關(guān)工藝—電弧焊焊縫金屬中氫含量的測(cè)定》、JIS Z 3118：2007《鋼質(zhì)焊縫擴(kuò)散氫含量測(cè)量方法》[1-3]。文中根據(jù)熔敷金屬擴(kuò)散氫含量測(cè)定的主要影響因素對(duì)上述四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行對(duì)比分析。1 標(biāo)準(zhǔn)化現(xiàn)狀

中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 3965現(xiàn)行版本為2012版，修改采用ISO 3690：2000版本;美國(guó)AWS A4.3標(biāo)準(zhǔn)由原1986版本更新至1993版本后一直沿用至今;ISO于2012版本之后，在2018年發(fā)布了新版本;日本JIS Z 3118現(xiàn)行版本為2007年發(fā)布，也是修改采用ISO 3690：2000版本。上述四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)的適用范圍基本一致，為馬氏體、貝氏體、鐵素體組織的電弧焊焊縫。四種方法適用于電弧焊，只有JIS Z 3118：2007（以下簡(jiǎn)稱JIS）規(guī)定不適用自保護(hù)藥芯焊絲電弧焊和TIG焊。GB/T 3965—2012（以下簡(jiǎn)稱GB）、ISO 3690：2018（以下簡(jiǎn)稱ISO）中規(guī)定的基本測(cè)氫方法為水銀法和熱導(dǎo)法（包括色譜法/集氫法、載氣熱提取法），AWS A4.3—93（R2006）（以下簡(jiǎn)稱AWS）規(guī)定的基本測(cè)氫方法為水銀法和色譜法，JIS中規(guī)定的基本測(cè)氫方法為氣相色譜法，考慮環(huán)境污染問(wèn)題一直沒(méi)有采用水銀法。

2 熔敷金屬中擴(kuò)散氫測(cè)定試驗(yàn)要求

2.1 試塊要求

四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中選用母材及其相應(yīng)化學(xué)成分要求（見(jiàn)表1）大體一致，材質(zhì)均為碳素鋼，除AWS外，其他三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)C，S元素提出了要求。試件組合為引弧板+中心試塊+引出板。

其中去氫處理溫度不同，比較試驗(yàn)結(jié)果，沒(méi)有差異。其原因有幾個(gè)方面：第一，由于鋼材本身的含H量不高;第二，由于擴(kuò)散氫主要存在于400 ℃以下，400 ℃以上為殘余氫，對(duì)收集結(jié)果影響很小。

四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)所用試樣尺寸見(jiàn)表2，ISO 3690：2012[4]原本包含了AWS的尺寸（A型），2018版本新增加Dc括號(hào)內(nèi)為焊條電弧焊時(shí)的引弧板、引出板尺寸;d焊條電弧焊和氣體保護(hù)焊、藥芯焊絲電弧焊;e埋弧焊;f公差為（80±5） mm，用兩塊替代則（40±2.5） mm;（12±2） mm;試件組合三個(gè)試塊的寬度（25 mm）尺寸應(yīng)嚴(yán)格一致，以便夾緊接觸良好。型試件組合后，即涵蓋了JIS所用試樣尺寸。在實(shí)際試驗(yàn)過(guò)程中，需要針對(duì)不同焊接方法選用對(duì)應(yīng)類型的試件組合。

2.2 焊接工藝參數(shù)要求

四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)中，AWS，ISO和GB標(biāo)準(zhǔn)對(duì)焊接材料的產(chǎn)品分類和檢驗(yàn)兩種情況進(jìn)行了說(shuō)明，JIS標(biāo)準(zhǔn)中未做區(qū)分。其中AWS標(biāo)準(zhǔn)中對(duì)焊接參數(shù)進(jìn)行了統(tǒng)一說(shuō)明：用于焊條、焊絲、埋弧焊材和其他按照熔敷金屬擴(kuò)散氫含量分類試驗(yàn)時(shí)，焊接參數(shù)（電流、電壓等）應(yīng)與相應(yīng)的AWS焊接材料規(guī)程要求的分類拉伸試樣所用的焊接試件制備用的參數(shù)完全一致，但此時(shí)采用直線焊接技術(shù)（不擺動(dòng)）及相適應(yīng)的焊接速度;分類之外的檢驗(yàn)等其他情況，焊接參數(shù)由供需雙方之間商定。每組焊劑僅適用于該組試驗(yàn)。

2.2.1 用于產(chǎn)品分類的試驗(yàn)參數(shù)

按照產(chǎn)品分類GB，JIS，ISO三項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的焊接工藝參數(shù)對(duì)比情況見(jiàn)表3、表4、表5。產(chǎn)品分類擴(kuò)散氫含量測(cè)定試驗(yàn)焊接及環(huán)境等要求見(jiàn)表6。

2.2.2 用于產(chǎn)品檢驗(yàn)的試驗(yàn)參數(shù)

按照產(chǎn)品檢驗(yàn)GB，ISO兩項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的焊接工藝參數(shù)對(duì)比情況見(jiàn)表7、表8、表9，產(chǎn)品檢驗(yàn)通常采用焊接實(shí)際使用參數(shù)，如無(wú)特別要求一般按制造商推薦值。

對(duì)于焊接熱輸入限制，GB要求所適用焊接方法的熱輸入均控制在3 kJ/mm以下;ISO僅規(guī)定埋弧焊的熱輸入控制在3 kJ/mm以下，其他適用的焊接方法正常規(guī)范的熱輸入基本不會(huì)超過(guò)3 kJ/mm。

2.3 試件焊后處理要求

焊接完成后，試件處理對(duì)比見(jiàn)表10。

GB和ISO要求焊后試件檢查時(shí)應(yīng)保證焊道均勻，背面熱影響區(qū)痕跡均勻、氧化未延伸至背面邊緣。四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)測(cè)氫焊接數(shù)據(jù)記錄表要求有效信息基本一致，包括焊接材料種類、規(guī)格、焊接參數(shù)、試塊焊接前后重量、環(huán)境溫度、環(huán)境濕度等。

2.4 試件焊接要求

四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)焊接銅夾具樣式要求基本相同，采用銅為主體材料，夾緊試件受力均勻，能夠快速松開(kāi)試件;如需要，附帶循環(huán)水冷卻，但與試件組合接觸面不能出現(xiàn)冷凝。可選薄銅片避免燒損銅夾具和容納焊劑，GB使用1 mm厚度，AWS中使用厚度≤2 mm。銅箔經(jīng)過(guò)退火并水淬后可在稀釋的硝酸（10%）中去除氧化物，然后用蒸餾水清洗并干燥。GB，ISO和JIS要求每道焊縫施焊前夾具表面溫度控制在室溫～室溫+25 ℃，AWS規(guī)定的是夾具表面溫度控制在赤手可摸，不允許將夾具與試件一同放入水中冷卻，入水冷卻前應(yīng)先將試塊取下。

3 收集方法

3.1 水銀法

JIS標(biāo)準(zhǔn)中不采用水銀方法，其余三項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)均將水銀法視為基本測(cè)定方法之一，具體要求見(jiàn)表11。

三項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)水銀法的計(jì)算方式相同，首先，將讀數(shù)的氫氣體積轉(zhuǎn)換為標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的體積，其次，將試塊的前后重量相減，得出熔敷金屬的重量，最后，將氫氣體積裝換為標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的每100 g熔敷金屬中的擴(kuò)散氫含量。

3.2 熱導(dǎo)法

通常情況使用熱導(dǎo)檢測(cè)器的系統(tǒng)是以下兩種類型之一：第一種是載氣熱提取法，常稱為熱導(dǎo)法，試樣被加熱到相對(duì)高的溫度（最高至400 ℃），擴(kuò)散氫從試樣釋出并持續(xù)測(cè)量;第二種是集氫法，即將試樣放入適宜的收集器中加熱到相對(duì)較低的溫度（一般采用45～150 ℃），收集的氫由之后單獨(dú)的步驟進(jìn)行定量，典型地是使用氣相色譜裝置，一直習(xí)慣稱為色譜法。

其中GB和ISO對(duì)這兩種方法做了說(shuō)明，均采納為基本測(cè)定方法之一;AWS標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了使用氣相色譜法作為基本測(cè)定方法之一，也可采用其他準(zhǔn)確度和再現(xiàn)性相當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行驗(yàn)證后用于擴(kuò)散氫的檢測(cè);JIS標(biāo)準(zhǔn)只采納氣相色譜法，測(cè)氫的最大精度可達(dá)0.01 mL，對(duì)方法、設(shè)備等進(jìn)行了詳細(xì)描述，四項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)的對(duì)照差異見(jiàn)表12。

總體而言，當(dāng)水銀法及氣相色譜法使用B型試件組合，且收集條件為45 ℃×72 h，在相同條件下進(jìn)行試驗(yàn)的水銀法和氣相色譜法可以視為等同的方法;載氣熱提取法使用A型試件組合且收集條件為400 ℃×0.35 h時(shí)，載氣熱提取法數(shù)值略低，其數(shù)值隨著收集試件的增長(zhǎng)而增加，并存在一個(gè)最佳收集時(shí)間，使得其測(cè)得的數(shù)值與水銀法具有較好的一致性[5]。除此之外，在進(jìn)行熱導(dǎo)法試驗(yàn)時(shí)，對(duì)設(shè)備所處的環(huán)境溫度也有要求，溫度過(guò)高或溫度過(guò)低會(huì)造成設(shè)備的不穩(wěn)定，所以除需要對(duì)設(shè)備進(jìn)行定期維護(hù)，還需保證設(shè)備在其最佳工作環(huán)境。

3.3 甘油法

甘油法作為測(cè)定焊縫金屬擴(kuò)散氫的方法已經(jīng)應(yīng)用多年。雖然使用甘油收集氫操作簡(jiǎn)單且成本低廉，但精度不夠高，主要原因是擴(kuò)散出來(lái)的氫在甘油中的彌散和溶解以及一些較細(xì)的氣泡不好收集。所以現(xiàn)在甘油法已逐漸被淘汰，目前僅GB/T和ISO標(biāo)準(zhǔn)在資料性附錄中做出了說(shuō)明，AWS和JIS標(biāo)準(zhǔn)中已將甘油法去掉。

4 結(jié)論

文中主要闡述了四項(xiàng)國(guó)內(nèi)外常用的熔敷金屬擴(kuò)散氫檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)之間的差異，通過(guò)比較可知，由于GB和JIS制定的基礎(chǔ)是參照ISO 3690：2000版本，所以這三項(xiàng)標(biāo)準(zhǔn)構(gòu)架大體一致。ISO 3690：2018增加了D型試樣尺寸，覆蓋更廣，收集規(guī)范細(xì)化、明確了要求以及強(qiáng)調(diào)了載氣熱提取法的最短收集時(shí)間要對(duì)應(yīng)實(shí)際的試樣自身溫度，以免收集不充分，其他標(biāo)準(zhǔn)使用此方法時(shí)也應(yīng)注意充分收集;AWS標(biāo)準(zhǔn)對(duì)細(xì)節(jié)之處的要求較其他標(biāo)準(zhǔn)相比較少;JIS標(biāo)準(zhǔn)僅采用氣相色譜法，對(duì)其做了較為詳盡的規(guī)定，包括校準(zhǔn)、次數(shù)等細(xì)節(jié);GB標(biāo)準(zhǔn)為符合國(guó)內(nèi)情況，在附錄中保留了甘油法測(cè)氫作為過(guò)渡。

各種方法的細(xì)節(jié)各有不同，實(shí)際操作過(guò)程中，根據(jù)產(chǎn)品的實(shí)際應(yīng)用情況選擇適用的標(biāo)準(zhǔn)和測(cè)定方法，并按照標(biāo)準(zhǔn)要求進(jìn)行規(guī)范性操作。

參考文獻(xiàn)

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