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    AP/RDX/HMX對GAP推進(jìn)劑藥漿流變性能的影響①

    2020-11-14 01:06:22尹必文魯國林吳京漢
    固體火箭技術(shù) 2020年5期
    關(guān)鍵詞:損耗模量粘合劑氧化劑

    尹必文,蘇 冬,魯國林,李 洋,吳京漢

    (航天化學(xué)動力技術(shù)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所,襄陽 441003)

    0 引言

    以硝酸酯增塑GAP作為粘合劑體系,加入硝胺(HMX或RDX)取代AP作為氧化劑,形成的無Al推進(jìn)劑配方具有能量水平高、煙霧信號小等特點(diǎn),是當(dāng)前高能微煙推進(jìn)劑的主要代表之一[1]。但HMX或RDX含量高帶來了推進(jìn)劑燃速壓強(qiáng)指數(shù)高、藥漿工藝性能差等問題,限制了這類推進(jìn)劑的發(fā)展[2-3]。目前,國外關(guān)于這類推進(jìn)劑的報(bào)道主要集中在基礎(chǔ)性能的研究,關(guān)于實(shí)際應(yīng)用的報(bào)道較少。綜合來看,國內(nèi)外GAP推進(jìn)劑綜合性能不穩(wěn)定的現(xiàn)狀依然存在,包括推進(jìn)劑研制過程中首先要解決的藥漿工藝性能問題[4-5]。

    復(fù)合固體推進(jìn)劑通常采用真空貼壁澆注的成型方式。因此,一方面,希望在藥漿形態(tài)下固相填料和液相基體間相互作用小,從而形成具有良好流動流平性的藥漿以利于澆注,并降低推進(jìn)劑內(nèi)部形成氣孔等風(fēng)險(xiǎn);另一方面,要求固化完全后粘合劑基體與固體組分界面作用大,進(jìn)而獲得高強(qiáng)度、高伸長率的推進(jìn)劑。此外,為保證推進(jìn)劑藥漿的順利澆注和固化成型,須保證藥漿具有合適的適用期,若適用期過短,則藥漿在澆注過程中粘度和屈服值增長過快,導(dǎo)致澆注失敗或在推進(jìn)劑內(nèi)部形成氣孔;若適用期過長,則固化反應(yīng)過慢,導(dǎo)致推進(jìn)劑固化周期較長,成本升高的同時,藥漿內(nèi)的副反應(yīng)可能會帶來推進(jìn)劑內(nèi)部出現(xiàn)裂紋或氣孔等問題。

    本文利用流變學(xué)方法,研究了氧化劑AP、RDX、HMX對GAP高能微煙信號推進(jìn)劑流變性能的影響,為推進(jìn)劑配方設(shè)計(jì)人員從工藝性能角度合理選擇配方組成提供一定的技術(shù)參考。

    1 樣品制備及研究方法

    1.1 推進(jìn)劑藥漿組成及制備方法

    本文推進(jìn)劑基礎(chǔ)配方以硝酸酯(NG/TEGDN=1/1,簡稱NE)增塑GAP粘合劑(增塑比1)作為粘合劑體系(以下簡稱為GAP膠),固體含量50%,固化劑為TDI,固化參數(shù)1.2。選擇現(xiàn)有原材料中粒度相近的氧化劑HMX、RDX、AP或其組合開展研究工作。

    采用2 L立式混合機(jī)制備測試所需藥漿,根據(jù)設(shè)計(jì)配方稱量各組分,在液相的GAP膠中依次加入AP、HMX、RDX以及固化劑,混合溫度控制在(50±2) ℃,混合時間控制在(60±10) min。

    1.2 主要原材料特性

    文中采用的主要原材料見表1。其中,HMX、RDX為現(xiàn)有常用規(guī)格中粒徑相近的硝胺類氧化劑,AP為自制的高氯酸銨氧化劑。

    表1 主要原材料

    文中采用的三種氧化劑的表面形貌和粒徑分布分別見圖1、圖2。

    (AP (b)RDX (c)HMX

    (AP (b)RDX (c)HMX

    1.3 藥漿流變性能測試設(shè)備及表征參數(shù)

    1.3.1 測試設(shè)備

    本文流變性能測試設(shè)備為高級擴(kuò)展流變儀(ARES),其平板夾具結(jié)構(gòu)如圖3所示。測試前,將出料藥漿置于50 ℃油浴烘箱中保溫30 min;然后,將藥漿置于兩平行板間,平行板間隙h為1.5 mm,下平行板在定程序下對藥漿施加周期性的變形,上平行板連接感應(yīng)裝置,測試其應(yīng)變響應(yīng),通過TA·Orchestrator軟件分析藥漿的流變性能。

    圖3 ARES平板夾具結(jié)構(gòu)示意圖

    1.3.2 穩(wěn)態(tài)流變測試

    穩(wěn)態(tài)流變測試包括穩(wěn)態(tài)流變曲線和觸變曲線。藥漿的流動可看作是許多平行液層的相互移動,由于各層的速度不同,層與層之間便形成速度梯度,引起從高流速到低流速的動量傳遞。其中,單位面積上的力就是剪切應(yīng)力τ=F/A(Pa);流速梯度又稱為剪切速率γ=dux/dz(s-1)。兩者間的關(guān)系為

    τzx=ηγ

    (1)

    式中ux為X方向的流速;dux/dz為ux在z方向的梯度;τzx為垂直于z方向作用于x方向的剪切應(yīng)力;η為粘度,Pa·s,表示物質(zhì)流動時內(nèi)摩擦力的大??;剪切應(yīng)力τ與剪切速率γ分別為表征流體流變性質(zhì)的兩個基本參數(shù)。

    推進(jìn)劑藥漿屬于一類高固含量的懸浮藥漿,文中測試其穩(wěn)態(tài)流變曲線時,剪切速率范圍為0.01~4 s-1。觸變性測試可在定剪切速率下,考察剪切應(yīng)力或粘度隨時間的變化;或定剪切時間下,剪切速率γ由某起始剪切速率勻增大到某一設(shè)定值,然后以同樣的時間勻減速回復(fù)到起始剪切速率,記錄上升和下降的剪切應(yīng)力或粘度曲線。本文觸變性測量時,采用定剪切時間上行45 s,剪切速率由0勻加速增至50 s-1,再在45 s中勻減速降至零,用剪切應(yīng)力的滯后環(huán)面積定量表示流體觸變性的大小。

    1.3.3 動態(tài)流變測試

    推進(jìn)劑藥漿作為粘彈性體,在穩(wěn)態(tài)剪切場中的流變特性只能部分描述其流變特性,而在動態(tài)實(shí)驗(yàn)即小振幅剪切流中能將流體粘性和彈性充分顯示出來。

    動態(tài)流變測試過程中給樣品以小振幅的周期性策動,常見是正弦規(guī)律的應(yīng)力:

    τ=τ0sin(ωt)

    其應(yīng)變響應(yīng)為

    γ=γ0sin(ωt-δ)

    式中ω為角頻率,rad/s;t為時間;δ為損耗角。

    響應(yīng)應(yīng)力τ可分解為與應(yīng)變γ同相位的τ′和與γ相差90°的τ″,由此可得復(fù)合模量G*、儲能模量G′、損耗模量G″分別為

    G*=τ0/γ0,G′=τ′/γ0=G*cosδ,G″=τ″/γ0=G*sinδ

    G*、G′、G″的單位均為Pa,對推進(jìn)劑藥漿來說,儲能模量對應(yīng)其彈性,而損耗模量對應(yīng)其黏性,這兩者值越大,藥漿工藝性能越差。

    1.3.4 化學(xué)流變測試

    復(fù)合固體推進(jìn)劑屬于一類熱固性的復(fù)合材料,在制備過程中,加入固化劑后,受固化反應(yīng)的影響,藥漿的流變性能隨時間不斷變化,通常稱之為推進(jìn)劑藥漿的化學(xué)流變性。

    測試不同階段推進(jìn)劑藥漿流變性能隨時間的變化規(guī)律,有利于合理設(shè)計(jì)推進(jìn)劑制備過程中工藝參數(shù)(混合時間、溫度及澆注時間等),同時也能夠一定程度上了解藥漿中的固化反應(yīng)歷程,進(jìn)而優(yōu)化配方組成。文中通過測試藥漿不同時間段的穩(wěn)態(tài)流變曲線,并取剪切速率γ=1 s-1時的粘度(即表觀粘度ηa)作為化學(xué)流變性能的變化參數(shù),分析藥漿工藝性能隨時間的變化規(guī)律。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 氧化劑種類對推進(jìn)劑藥漿穩(wěn)態(tài)流變性能的影響

    對填料組成分別為AP、HMX、RDX的GAP推進(jìn)劑藥漿,藥漿粘度及觸變曲線測試結(jié)果如圖4所示,不同剪切速率下的粘度及觸變環(huán)面積具體數(shù)值見表2。

    由圖4及表2可知:(1)AP填充藥漿在剪切速率為0.1 s-1和1.0 s-1時的粘度和觸變環(huán)面積均最大,且粘度隨剪切速率的變化幅度最大;(2)RDX填充藥漿在剪切速率為0.1 s-1和1.0 s-1時的粘度和觸變環(huán)面積均較大,剪切速率為4.0 s-1時的粘度最大;(3)HMX填充藥漿在剪切速率為0.1、1.0、4.0 s-1時的粘度和觸變環(huán)面積均最小。

    表2 氧化劑種類對藥漿粘度、觸變環(huán)面積的影響

    (a)Viscosity of slurry (b)Thixotropy of slurry

    粘度和觸變環(huán)越大,藥漿流動性、流平性越差。Eva Landsem等[6]研究發(fā)現(xiàn),與AP相比,RDX、HMX等硝胺化合物與硝酸酯增塑聚醚粘合劑體系的界面作用較小,這是由其分子結(jié)構(gòu)決定的:AP中的N—H鍵能與GAP中的—N3以及硝酸酯增塑劑中的—ONO2形成氫鍵因而相互作用較強(qiáng),而HMX或RDX中的N—NO2與粘合劑體系中的—N3、—ONO2均為強(qiáng)極性基團(tuán),相互作用較弱。總體來看,當(dāng)配方中填料為AP時,藥漿工藝性能較差,而使用HMX或RDX作為氧化劑,有利于獲得工藝性能優(yōu)良的推進(jìn)劑藥漿。下面通過動態(tài)流變方法進(jìn)一步分析氧化劑對推進(jìn)劑藥漿流變性能的影響。

    2.2 氧化劑種類對推進(jìn)劑藥漿動態(tài)流變性能的影響

    研究了AP、RDX、HMX填充GAP膠的懸浮藥漿以及相應(yīng)GAP膠的動態(tài)流變性能,動態(tài)流變測試藥漿與穩(wěn)態(tài)流變測試藥漿為同一批次藥漿。對藥漿進(jìn)行動態(tài)流變性能測試時,動態(tài)頻率普測試頻率范圍為0.1~100 rad/s,應(yīng)變幅度設(shè)定為0.1%,確保應(yīng)變處于線性粘彈范圍內(nèi)。試驗(yàn)結(jié)果見圖5,不同角頻率下藥漿儲能模量和損耗模量見表3。

    (GAP plasticized by nitrate easter(NE/GAP) (b)RDX/NE/GAP

    表3 不同填料填充藥漿動態(tài)流變性能

    由圖5及表3可知:

    (1)未加入固體填料的GAP膠損耗模量和儲能模量均最小,相同角頻率下?lián)p耗模量明顯大于儲能模量;

    (2)加入RDX或HMX后藥漿儲能模量、損耗模量增長幅度均較大,相同角頻率下?lián)p耗模量大于儲能模量;

    (3)加入AP后藥漿儲能模量、損耗模量均增長幅度最大,相同角頻率下藥漿儲能模量大于損耗模量,儲能模量隨角頻率的相對變化幅度較小,當(dāng)角頻率ω>1 rad/s,儲能模量曲線平穩(wěn),而損耗模量在較寬角頻率范圍內(nèi)不穩(wěn)定。

    儲能模量和損耗模量分別表征推進(jìn)劑藥漿的彈性和黏性,其值越大,藥漿工藝性能越差。因此,對GAP膠來說,由于其損耗模量遠(yuǎn)大于儲能模量,主要表現(xiàn)為黏性。固體顆粒加入后,顆粒與粘合劑分子鏈間的相互作用增加了藥漿儲能模量和損耗模量。根據(jù)胥會祥等[7-9]的研究數(shù)據(jù),計(jì)算可得GAP/HMX界面張力γA/B=17.84 mN/m,GAP/AP界面張力γA/B=0.31 mN/m,界面張力越小,越有利于液相體系在固體表面的分散浸潤,對應(yīng)固液界面作用越強(qiáng)。因此,總體來看,AP與GAP膠的相互作用較強(qiáng),形成的藥漿整體結(jié)構(gòu)強(qiáng)度較大。因此,加入AP后藥漿儲能模量和損耗模量大幅增長,且儲能模量大于損耗模量,主要表現(xiàn)為彈性。由于RDX、HMX與粘合劑體系的界面張力較大,固液界面相互作用較小,因此加入RDX或HMX,藥漿儲能模量和損耗模量增長幅度相對較小,且損耗模量大于儲能模量,主要表現(xiàn)為粘性。此外,RDX粒徑較大(見圖1、圖2),藥漿流動過程中RDX顆粒運(yùn)動滯后于粘合劑體系,使得固液界面摩擦作用明顯,因此藥漿損耗模量較大;HMX平均粒徑較RDX要小,同時在0.8、10 μm呈現(xiàn)兩個粒徑分布峰(見圖1、圖2),小顆粒的HMX填充在大顆粒的HMX粒子中間。一方面,細(xì)粒徑的填料起著“滾珠軸承”的作用,降低了填料顆粒間的堆積強(qiáng)度;另一方面,藥漿中動力學(xué)空隙體積分?jǐn)?shù)減少,有效流動相體積分?jǐn)?shù)相對增加。因此,HMX填充藥漿儲能模量和損耗模量均較低[10]。

    在AP填充和HMX填充藥漿中加入固化劑,對固化成型后的推進(jìn)劑進(jìn)行力學(xué)性能測試,同時與固含量更高的硝酸酯增塑GAP推進(jìn)劑配方成品藥的力學(xué)性能進(jìn)行對比,測試結(jié)果見表4。

    表4 不同填料組成對推進(jìn)劑力學(xué)性能的影響

    由表4可見,當(dāng)配方固含量為50%時,AP填充和HMX填充藥漿強(qiáng)度和模量均較低,伸長率較大,氧化劑種類對藥漿力學(xué)性能的影響不大,可能是由于固體含量較低,填料對基體的補(bǔ)強(qiáng)作用較小有關(guān)。當(dāng)配方固含量提高至68%或67%時,50%含量AP配方呈現(xiàn)較高的強(qiáng)度和模量,但伸長率較低;50%含量HMX配方呈現(xiàn)較低的強(qiáng)度和模量,而伸長率較高。因此,從力學(xué)性能來看,AP顆粒對GAP粘合劑基體的補(bǔ)強(qiáng)作用相對較大,同樣說明AP與粘合劑基體間的相互作用較強(qiáng),而HMX與粘合劑基體間的相互作用相對較弱。

    2.3 氧化劑種類對推進(jìn)劑藥漿化學(xué)流變性能的影響

    在不同氧化劑填充藥漿以及相應(yīng)的GAP膠中加入固化劑TDI,固化參數(shù)為1.2。將加入固化劑后混勻的藥漿,置于50 ℃油浴烘箱中保溫,每間隔4~5 h,取樣測試其穩(wěn)態(tài)流變曲線,直至藥漿完全無流動性,分析藥漿剪切速率為1 s-1時的粘度ηa(即表觀粘度)隨時間的變化情況,結(jié)果見表5和圖6。

    表5 加入固化劑后不同填料填充藥漿粘度隨時間的變化

    圖6 氧化劑種類對推進(jìn)劑藥漿粘度的影響

    由圖6及表5結(jié)果可見:(1)與GAP膠相比,加入HMX、RDX、AP后的藥漿起始粘度較大,在固化初期,4 h內(nèi)GAP膠和不同氧化劑填充的推進(jìn)劑藥漿粘度變化均不明顯;(2)對GAP膠來說,其起始粘度較小,固化時間超過20 h后,藥漿粘度增長逐漸明顯;對AP填充體系來說,其起始粘度較大,4~25 h內(nèi)粘度緩慢增長,35 h后,粘度開始急劇增大;(3)加入RDX或HMX的藥漿4~12 h內(nèi)粘度緩慢增長,12 h后,開始急劇增大。

    推進(jìn)劑藥漿流變性能隨時間的變化規(guī)律,可作為推進(jìn)劑藥漿中的固化反應(yīng)歷程的表征手段之一[11]。在含固化劑的藥漿中,隨著固化反應(yīng)的進(jìn)行,粘合劑分子鏈間的交聯(lián)點(diǎn)逐漸增加,儲能模量增加,同時網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的形成顯著影響損耗模量,宏觀上表現(xiàn)為藥漿表觀粘度的增大。在異氰酸酯與羥基的反應(yīng)中,部分堿性物質(zhì)具有較大的正催化作用,而能夠與羥基形成氫鍵的物質(zhì)則一定程度上抑制異氰酸酯與羥基的反應(yīng)[12]。HMX分子上硝基為質(zhì)子接受體,因此主要呈現(xiàn)為堿性。AP分子上的銨根[—NH4+]為質(zhì)子的給予體,呈現(xiàn)為酸性,其實(shí)測PH值在4.3~5.8之間。因此,綜合以上分析結(jié)果,可初步推斷硝胺(HMX、RDX)具有催化固化反應(yīng)的作用。

    2.4 AP/HMX氧化劑組合對推進(jìn)劑藥漿化學(xué)流變性能的影響

    維持固體含量不變,在HMX填充的藥漿中,以少量AP取代部分HMX,跟蹤其粘度變化,結(jié)果如圖7所示。從圖7可見:(1)加入10%的AP取代HMX(即填料組成為HMX/AP=4/1)后,相對于純HMX填充體系,藥漿粘度大幅增長階段明顯滯后,但仍比純AP填充體系要快;(2)加入1%的AP取代HMX(即填料組成為HMX/AP=49/1),同樣可起著延長藥漿適用期的作用。

    圖7 填料組成對推進(jìn)劑藥漿粘度的影響

    關(guān)于AP對固化反應(yīng)的影響,相關(guān)研究結(jié)果表明,AP自身易吸水,且在推進(jìn)劑中活化了雜質(zhì)水,促使其優(yōu)先與固化劑反應(yīng),消耗了部分固化劑,導(dǎo)致粘合劑與固化劑的反應(yīng)滯后,甚至出現(xiàn)固化不完全的現(xiàn)象[13]。在本研究的藥漿中,各組分均采取了嚴(yán)格的除水措施,雜質(zhì)水主要來源于AP顆粒上的結(jié)晶水。因此,當(dāng)AP含量為1%時,可忽略雜質(zhì)水對固化反應(yīng)的影響。由于在藥漿中加入1%AP,即可實(shí)現(xiàn)藥漿適用期的延長,說明AP在該體系內(nèi)對藥漿適用期的影響,不僅局限于對雜質(zhì)水的活化作用。

    在2.2節(jié)的結(jié)論中可看出,AP與GAP分子鏈相互作用較強(qiáng)。因此,可推測AP分子上的—NH4傾向于與GAP分子鏈上的—OH通過酸堿作用形成一定的配位結(jié)構(gòu),降低了—OH的反應(yīng)活性,這是AP具有延遲固化反應(yīng)的主要原因。從熱力學(xué)角度來說,固體填料與粘合劑體系界面作用越強(qiáng),越不利于固化劑和粘合劑分子的運(yùn)動碰撞,對固化作用的抑制作用越明顯。因此,對GAP推進(jìn)劑藥漿來說,可認(rèn)為AP與GAP粘合劑界面作用較強(qiáng),雖不利于藥漿的流動,但在另一方面卻能夠起著降低藥漿固化反應(yīng)速率的作用。有關(guān)HMX、RDX對固化反應(yīng)的催化作用,則有待進(jìn)一步的研究。

    3 結(jié)論

    (1)在硝酸酯增塑GAP粘合劑體系中加入不同的填料,受不同的氧化劑表面特性影響,AP與粘合劑體系的界面作用較強(qiáng)。與HMX、RDX相比,藥漿儲能模量提高了4個數(shù)量級,損耗模量提高2個數(shù)量級。

    (2)與平均粒徑基本一致的HMX相比,AP填充藥漿表觀粘度(γ=1 s-1)較HMX填充藥漿增長3倍以上。

    (3)在GAP高能微煙推進(jìn)劑藥漿中,AP的加入能夠顯著延緩藥漿粘度的增長,達(dá)到延長推進(jìn)劑藥漿適用期的作用,在HMX填充藥漿中加入1%的AP,藥漿粘度快速增長階段滯后10 h以上,適用期顯著延長。

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