郭佛保,索有喜,周兵鋒,郭淑蘭,白福臣
(東莞市潤華鋁業(yè)有限公司(廣東潤華輕合金有限公司),東莞523000)
研究金屬和合金的微觀組織對深刻理解金屬和合金的成分、組織和性能之間的關(guān)系具有十分重要的意義[1]。采用不同的金相浸蝕劑呈現(xiàn)組織的效果也各不相同,找到一種最佳浸蝕對準(zhǔn)確分析鋁合金金相顯微組織至關(guān)重要。
在汽車輕量化進程中,鋁合金由于具有比強度高、耐腐蝕、可回收再利用以及成本低等特點,在汽車工業(yè)中具有廣泛的應(yīng)用前景[2]??蛻魴z測人員反饋,在采用GB/T 3246.1-2012標(biāo)準(zhǔn)中常用的6#試劑浸蝕對公司生產(chǎn)的汽車零部件閥芯用φ 17.1 mm 6061-T6鋁合金棒材進行金相組織檢測分析(要求顯微晶粒度≥4級)時[3],試樣金相組織的晶界無法呈現(xiàn),晶粒度無法測試評級。針對客戶反饋的問題,我公司采用GB/T 3246.1-2012《變形鋁及鋁合金制品組織檢驗方法》標(biāo)準(zhǔn)推薦的浸蝕劑以及國內(nèi)外相關(guān)文獻資料介紹的不同鋁合金浸蝕劑進行了對比試驗,最終找出了6061-T6鋁合金金相組織最佳浸蝕效果的金相浸蝕劑。經(jīng)我們確定的最佳浸蝕劑處理后,產(chǎn)品檢驗組織晶粒細(xì)小,晶界輪廓清晰,顯微晶粒度測試評級為12.0級??蛻粲梦覀兺扑]的最佳金相浸蝕劑也測試出完美的金相組織,并對檢測結(jié)果表示高度贊賞和認(rèn)可。
下面就將6061-T6鋁合金金相組織適用的浸蝕劑推薦給大家,供鋁行業(yè)金相分析工作者參考借鑒。同時也建議在修訂新版GB/T 3246.1《變形鋁及鋁合金制品組織檢驗方法》時,將Weck浸蝕劑納入進來。
將直徑為178 mm 的均勻化熱處理后的6061鋁合金鑄棒于14 MN 雙動反向擠壓機上進行擠壓。冷卻方式為在線室溫水冷,擠壓棒材規(guī)格為φ 17.1 mm。
6061 鋁合金的主要合金元素是鎂與硅,其強化相為Mg2Si 相。若含有一定量的錳與鉻,可以中和鐵的壞作用;有時還添加有少量的銅或鋅,以提高合金的強度,同時又不使其抗蝕性有明顯降低,而鈦能細(xì)化晶粒與控制再結(jié)晶組織[4]。 φ 17.1 mm 6061-T6鋁合金棒的化學(xué)成分見表1。
合金化是降低合金成本、提高合金性能的主要方法,如Cr 不僅可以起到變質(zhì)作用,還可以阻礙再結(jié)晶的形成和長大,具有強化、改善合金韌性的作用;Mn 能細(xì)化再結(jié)晶晶粒,形成金屬間化合物,減少有害雜質(zhì)的影響等[5-6]。
表1 φ 17.1 mm 6061-T6鋁合金棒的化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)
試驗材料的力學(xué)性能如表2所示。
表2 試驗材料力學(xué)性能
金相組織檢驗流程如下:試樣切割(取樣)→清洗→鑲嵌(冷鑲埋)→研磨→拋光→浸蝕→觀察拍照。
截取長度約20 mm的試樣,乙醇清洗后用電吹風(fēng)吹干放置在冷鑲埋模具內(nèi),采用重量比為2:1 的環(huán)氧樹脂和固化劑液體混合攪拌均勻,待液體透明后倒入冷鑲埋模內(nèi)自然凝固硬化。試樣經(jīng)120#、600#、1 200#和2 400#水磨砂紙研磨處理后,采用0.3 μmAl2O3粉與水的混合懸浮液將其表面拋光至鏡面效果,采用表3試驗方案中所列的不同浸蝕劑進行浸蝕處理。
表3 試驗方案
按照表3逐一進行浸蝕試驗。所有方案采用的浸蝕過程均大致相同:浸蝕不同時間后用流動清水清洗,再用鑷子夾住沾有25%HNO3溶液的棉花來回輕輕擦拭,擦拭后再用流動清水清洗,之后又用乙醇清洗,然后用電吹風(fēng)吹干。在倒置的金相顯微鏡下進行觀察,并在試樣1/2 半徑處拍攝200 倍和400倍金相組織照片。
(1)方案1。采用50%HF 溶液浸蝕,試樣表面與50%HF 溶液反應(yīng)劇烈,產(chǎn)生大量的腐蝕氣泡,浸蝕時間約5 s。浸蝕后試樣的金相組織如圖1所示。從圖中可以看出,組織晶界輪廓不清晰,組織中出現(xiàn)了許多因浸蝕化合物脫落形成的細(xì)小黑色坑洞。
(2)方案2。采用Keller 試劑,浸蝕時間約1.5 min。圖2為浸蝕后的試樣金相組織圖。從圖中可以看出,試樣組織晶界輪廓不清晰,組織中出現(xiàn)了許多因浸蝕化合物脫落形成的細(xì)小黑色坑洞。
圖2 方案2浸蝕后的金相組織
(3)方案3。采用Weck試劑,浸蝕時間約10 s。浸蝕后試樣的金相組織如圖3所示。可以看出,浸蝕后試樣表面呈金黃色,組織晶粒非常細(xì)小,晶粒輪廓清晰,在局部晶界位置可清晰辨別呈淺藍(lán)色的細(xì)小化合物。
圖3 方案3浸蝕后的金相組織
(4)方案4。采用Weck試劑,浸蝕時間約10 s。浸蝕后試樣的金相組織如圖4所示:浸蝕后試樣表面色澤光亮,組織晶粒非常細(xì)小,晶粒輪廓很清晰,局部晶界位置分布著黑色的細(xì)小化合物。
圖4 方案4浸蝕后的金相組織
(5)方案5。在70 ℃下用20 mL 磷酸+9 mL硝酸+40 mL 蒸餾水溶液進行預(yù)浸蝕處理2 min,之后用流水沖洗、乙醇清洗,然后吹干;將預(yù)浸蝕處理后的鋁合金金相試樣浸入Weck試劑中8 s,待表面著色后用流水沖洗、乙醇清洗,最后吹干。圖5為不同放大倍數(shù)下試樣的金相組織圖。從中可以看出,浸蝕后試樣表面呈金黃色,組織晶界輪廓不清晰,組織中出現(xiàn)了大量的化合物浸蝕脫落的小黑坑,呈現(xiàn)過腐蝕形貌。
圖5 方案5浸蝕后的金相組織
對6061-T6φ17.1 mm 棒材采用5 種金相浸蝕劑進行了浸蝕處理,并對其效果進行了對比分析,結(jié)果如表4所示。
表4 不同浸蝕劑處理后的效果對比
從上述對比結(jié)果中可以看出, 6061-T6φ17.1 mm 棒材金相組織的最佳浸蝕劑為Weck 試劑+25%HNO3溶液。
我公司檢測中心采用Weck 浸蝕劑對2017、5052、6063、7050等合金均勻化鑄棒也進行了測試驗證,結(jié)果證明其金相檢測應(yīng)用效果良好,均獲得較完美的顯微組織浸蝕效果,如圖6~圖9所示。
Weck試劑配比:100 mL水,4 g高錳酸鉀,1 g氫氧化鈉。該浸蝕劑具有強氧化性,易獲得晶界、化合物輪廓清晰的組織,適用于鋁合金鑄棒組織顯微晶粒度的測試評級,可推薦給鋁行業(yè)金相分析工作者參考借鑒。
圖6 2017合金均勻化鑄錠金相組織
圖7 5052合金均勻化鑄錠金相組織
圖8 6063合金均勻化鑄錠金相組織
圖9 7050合金均勻化鑄錠金相組織
(1)采 用Weck 試 劑+25%HNO3對6061-T6φ17.1 mm 擠壓棒材進行浸蝕處理,浸蝕后試樣表面色澤光亮,組織晶粒細(xì)小,晶界輪廓清晰,測試晶粒級別指數(shù)為12.0,浸蝕效果較佳。
(2)在2017、5052、6063、7050 等合金均勻圓鑄錠的金相組織檢驗中,采用Weck 試劑浸蝕也均獲得了較完美的金相組織浸蝕效果。該浸蝕劑具有強氧化性,易獲得晶界、化合物輪廓清晰的金相組織,適用于鋁合金鑄棒顯微組織晶粒度的測試評級,可供鋁行業(yè)金相分析工作者參考借鑒。