5A90鋁鋰合金超塑變形的局部應(yīng)變及其對組織演變的影響

李紅萍，楊 棟，孫 泉，葉凌英，張新明

（1.中南大學(xué)材料科學(xué)與工程學(xué)院，長沙410083；2.中南大學(xué)有色金屬材料科學(xué)與工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，長沙410083；3.中國商飛上海飛機(jī)設(shè)計(jì)研究院，上海200232）

0 前言

超塑性是指細(xì)晶材料在適宜的變形條件下能表現(xiàn)出超高的延伸率，這與材料本身具有高的應(yīng)力敏感性指數(shù)m 值有很大關(guān)聯(lián)，其值一般大于0.3。超塑性材料的最大延伸率不僅強(qiáng)烈地依賴于初始變形的微觀結(jié)構(gòu)，也依賴于微觀結(jié)構(gòu)在變形過程中的發(fā)展。因?yàn)?，材料微觀結(jié)構(gòu)的發(fā)展能揭示動態(tài)晶粒長大、動態(tài)再結(jié)晶以及空洞等。動態(tài)晶粒長大和空洞被認(rèn)為會降低超塑性材料的拉伸延展性[1]，而動態(tài)再結(jié)晶則會提高其延展性[2-4]。

超塑性單軸拉伸變形是一個細(xì)頸不斷出現(xiàn)、擴(kuò)散及轉(zhuǎn)移的過程。當(dāng)細(xì)頸出現(xiàn)后，根據(jù)Backofen[5]方程，此處截面由于應(yīng)變速率增加，強(qiáng)化速率大于松弛速率，導(dǎo)致變形抗力增大，從而使變形減慢。而在其它區(qū)域，由于應(yīng)變速率減小，強(qiáng)化速率小于松弛速率，變形抗力減小，從而使變形加快。正是這種與應(yīng)變速率敏感性指數(shù)相關(guān)的強(qiáng)化-松弛過程不斷地進(jìn)行，使細(xì)頸不斷地擴(kuò)散和轉(zhuǎn)移，從而獲得高的超塑性延伸率。由于拉伸樣品的超塑性流動是非牛頓式粘性流動，會在試樣標(biāo)距部分從靠近夾頭的肩部至斷口形成應(yīng)變梯度。這種應(yīng)變梯度會影響微觀結(jié)構(gòu)的演變，從而影響材料的超塑性。據(jù)文獻(xiàn)報道，Mohamed[6]和Mahidhara[7]等人研究了Zn-Al合金和7475Al合金在超塑變形過程中應(yīng)變和應(yīng)變速率對沿標(biāo)距長度方向局部應(yīng)變梯度的影響。Chokshi[8]等人沿拉伸樣品標(biāo)距的長度方向定性觀測了空洞形貌。Wang[9]等人定量分析了局部應(yīng)變對3Y-TZP 空洞行為的影響。

本文旨在定量分析退火后5A90 鋁鋰合金在超塑變形過程中，局部應(yīng)變和不同應(yīng)變速率對材料微觀結(jié)構(gòu)演變的影響。其晶粒組織具有再結(jié)晶組織和變形態(tài)組織混雜的結(jié)構(gòu)，而具有這種結(jié)構(gòu)的材料，目前還鮮有報道。

1 實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)以西南鋁生產(chǎn)的5A90 鋁鋰合金熱軋板材為研究對象，其厚度為25 mm。通過本課題組在工業(yè)化條件下進(jìn)行超塑性預(yù)處理后，最終得到厚度為2 mm的原始板材。

將5A90 鋁鋰合金原始板材經(jīng)450 ℃/40 min 退火+水淬處理后，沿其最終軋制方向制取高溫超塑性拉伸試樣，其形狀及尺寸符合文獻(xiàn)要求[10]。試樣

標(biāo)距部分尺寸分別為長10 mm，寬6 mm。將拉伸試樣標(biāo)距部分每間隔1 mm 劃上刻線，將標(biāo)距部分分為10等份，如圖1所示。測量相鄰刻線間的局部應(yīng)變并觀察對應(yīng)的微觀組織，探求在不同初始應(yīng)變速率下沿標(biāo)距長度方向的分布特征。高溫超塑性拉伸試驗(yàn)在RWS50型拉伸試驗(yàn)機(jī)上進(jìn)行，加熱方式為對開式三段電阻絲加熱，恒溫區(qū)長度為200 mm，溫度可控制在±3 ℃范圍以內(nèi)。樣品放入拉伸機(jī)后，在短時間內(nèi)升至測試溫度，保溫20 min 后開始拉伸，拉伸過程中夾頭速度恒定不變。實(shí)驗(yàn)選取了480 ℃、500 ℃兩種變形溫度以及8×10-4s-1、1×10-3s-1、1.5×10-3s-1、3×10-3s-1和5×10-4s-1五種應(yīng)變速率將試樣拉伸至斷裂。

圖1 超塑性拉伸試樣形狀和尺寸

為了更好地顯示晶粒的形貌，將取下的試樣分別進(jìn)行480 ℃、0.5 h的固溶處理及170 ℃、16 h的時效處理。試樣經(jīng)機(jī)械拋光后，用混合酸（1%HF+4%HCl+4%HNO3+15%H2O，體積分?jǐn)?shù)）腐蝕，然后在XJP-6A 型光學(xué)顯微鏡下取其橫截面與縱截面進(jìn)行觀察。EBSD 檢測在ZEISS EVO MA10 掃描電鏡上進(jìn)行，用背散射電子探頭標(biāo)定，標(biāo)定電壓為20 kV，步長0.6 μm。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 超塑變形前的組織

圖2為超塑變形前原始板材與450 ℃/40 min退火板材縱截面的晶粒取向成像圖?？梢钥闯?，原始板材的初始晶粒呈條帶狀沿軋向分布，沿法向的平均晶粒尺寸約為4.0 μm；經(jīng)過再結(jié)晶退火后，晶粒形貌沒有明顯的變化，仍然呈條帶狀分布，而沿法向晶粒尺寸稍微增大至4.2 μm，其晶粒的縱橫比也輕微減小，即發(fā)生了程度不大的等軸化。

圖2 5A90鋁鋰合金超塑變形前縱截面EBSD取向圖

2.2 局部應(yīng)變對微觀結(jié)構(gòu)的影響

對經(jīng)450 ℃/40 min再結(jié)晶退火的試樣在不同變形條件下進(jìn)行超塑性單軸拉伸，得到最大伸長率如表1所示。由表可知，退火板材的最佳超塑變形條件為溫度480 ℃、初始應(yīng)變速率1×10-3s-1，相應(yīng)的最大伸長率為900%。

表1 5A90退火板材不同變形條件下的最大伸長率比較/%

觀察最佳超塑變形條件下試樣橫截面、縱截面沿標(biāo)距長度方向晶粒形貌和空洞形貌的分布，結(jié)果如圖3和圖4所示。經(jīng)觀察可知，超塑變形過程中不均勻變形現(xiàn)象十分嚴(yán)重。在試樣標(biāo)距內(nèi)從肩部到斷口部分的應(yīng)變分布相差巨大，從而導(dǎo)致相應(yīng)區(qū)域晶粒以及空洞形貌存在較大差異。同時即使在同一局部應(yīng)變區(qū)域，橫截面與縱截面晶粒和空洞形貌也有所不同。這些差異主要表現(xiàn)在以下幾個方面：從肩部到斷口處標(biāo)記的兩平行線間距逐漸增加，這表明局部應(yīng)變量在不斷增加，靠近斷口處的應(yīng)變量幾乎是肩部處的3倍；從肩部到斷口，隨著局部應(yīng)變量的增加，晶粒尺寸逐漸增加，同時晶粒更加趨近于等軸狀，可以明顯觀察到肩部處新生的再結(jié)晶晶粒較多，而靠近斷口處晶粒長大明顯；空洞的尺寸及體積分?jǐn)?shù)從肩部到斷口處也呈現(xiàn)出梯度分布，靠近斷口處空洞數(shù)量較肩部更多，尺寸也更大。此外縱截面肩部處空洞多呈圓形或近似圓形，斷口處空洞多呈楔形或V形并明顯沿拉伸方向發(fā)生連接聚合，而橫截面空洞則多為圓形或近似圓形。對比縱截面以及橫截面的晶粒尺寸可以看出，橫截面的晶粒更加細(xì)小，同時晶粒也更加接近等軸狀，特別是靠近肩部的區(qū)域；橫截面的空洞數(shù)量以及體積分?jǐn)?shù)明顯比縱截面更多，同時空洞的形貌也存在差異。

圖3 5A90鋁鋰合金拉伸試樣標(biāo)距部分的縱截面肩部至斷口的（a）晶粒形貌和（b）空洞形貌分布

圖4 5A90鋁鋰合金拉伸試樣標(biāo)距部分的橫截面肩部至斷口的（a）晶粒形貌和（b）空洞形貌分布

2.3 局部應(yīng)變的分布

在變形溫度為480 ℃及不同初始應(yīng)變速率下對5A90鋁鋰合金進(jìn)行高溫超塑性拉伸。圖5所示為不同變形條件下局部應(yīng)變與標(biāo)準(zhǔn)化距離之間的關(guān)系。標(biāo)準(zhǔn)化距離（Normalized distance）是通過以較長的半截試樣中的刻線至斷口的距離除整個半截試樣的長度所得，因此標(biāo)準(zhǔn)化的值在0～1 之間，越是趨近于1則越靠近試樣肩部。從圖中可看出應(yīng)變量的分布十分不均勻，不管是在何種應(yīng)變速率下，靠近斷口處的變形量遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于肩部處的應(yīng)變量：在不同的應(yīng)變速率下，靠近斷口處的應(yīng)變量在300%～800%之間，而靠近肩部的區(qū)域在50%～300%之間。

圖5 不同應(yīng)變速率下局部應(yīng)變與標(biāo)準(zhǔn)化距離之間的關(guān)系

2.4 局部應(yīng)變對晶粒尺寸及空洞形貌的影響

圖6為不同速率下晶粒尺寸與局部應(yīng)變之間的關(guān)系。退火板材的初始晶粒平均尺寸約為4.2 μm，而在超塑變形后，各個應(yīng)變速率下晶粒尺寸均有不同程度的粗化。在同一應(yīng)變速率下，局部應(yīng)變量越大，即越靠近試樣斷口，晶粒粗化現(xiàn)象越嚴(yán)重，這可能是由于應(yīng)變誘發(fā)晶粒長大。同時在所有應(yīng)變速率下，試樣縱向晶粒尺寸均略大于橫向。隨著應(yīng)變速率的增加，晶粒尺寸不斷降低，即應(yīng)變速率增加降低了晶粒粗化的趨勢。這是由于在超塑變形過程中會發(fā)生動態(tài)晶粒長大和動態(tài)再結(jié)晶這兩個相互競爭的過程，動態(tài)晶粒長大會增大晶粒尺寸，而動態(tài)再結(jié)晶則相反，應(yīng)變速率的增加促進(jìn)了動態(tài)再結(jié)晶，從而導(dǎo)致晶粒粗化的程度相對降低。

圖6 不同應(yīng)變速率下晶粒尺寸與局部應(yīng)變之間的關(guān)系

圖7、圖8 分別為不同應(yīng)變速率下空洞體積分?jǐn)?shù)和空洞尺寸與局部應(yīng)變之間的關(guān)系。在同一應(yīng)變速率下，越靠近斷口處空洞的體積分?jǐn)?shù)以及尺寸越大，這與晶粒尺寸的變化趨勢相同，說明空洞的產(chǎn)生與長大均依賴于應(yīng)變。同時，隨著應(yīng)變速率的增加，空洞體積分?jǐn)?shù)以及空洞尺寸不斷下降，當(dāng)應(yīng)變速率從8×10-4s-1增加到3×10-3s-1時，斷口處縱截面的空洞體積分?jǐn)?shù)從14%下降到8%，而空洞平均尺寸從23 μm 下降到13 μm，試樣在更小的空洞尺寸和更少空洞數(shù)量下斷裂，這說明對空洞的容忍性隨著應(yīng)變速率的提高而降低。

圖7 不同應(yīng)變速率下空洞體積分?jǐn)?shù)與局部應(yīng)變之間的關(guān)系

圖8 不同應(yīng)變速率下空洞尺寸與局部應(yīng)變之間的關(guān)系

為了更好地描述應(yīng)變的不均勻分布，使用局部應(yīng)變（LS，Local strain） 除以試樣的工程應(yīng)變（ES，Engineering strain）來描述不均勻變形，并且以LS/ES與標(biāo)準(zhǔn)化距離作圖，結(jié)果如圖9 所示。如果超塑性材料的應(yīng)變速率敏感指數(shù)m等于1，則應(yīng)變分布應(yīng)該是均勻的，但是實(shí)際m值總是小于1，因此應(yīng)變分布不均勻，LS/ES的值分布范圍越廣，則說明應(yīng)變越不均勻?？梢钥闯?，在應(yīng)變速率為1×10-3s-1的條件下，LS/ES 的分布范圍最窄，即不均勻變形的情況最輕，因此達(dá)到了最高的延伸率，這說明不均勻變形對超塑性拉伸的斷裂存在很大的影響。

圖9 不同應(yīng)變速率下局部應(yīng)變與總的工程應(yīng)變之比與標(biāo)準(zhǔn)化距離之間的關(guān)系

在超塑性單軸拉伸試驗(yàn)中，通常人們都是取斷口附近的組織為代表，但是在試樣的標(biāo)距部分內(nèi)存在很大的組織差異，這是由于在拉伸時產(chǎn)生了不均勻變形，導(dǎo)致各個區(qū)域的應(yīng)變速率呈梯度分布。用變形后的局部應(yīng)變量除以整個拉伸的時間便得到試樣各個部分的應(yīng)變速率，如圖10 所示?？梢钥闯觯瑪嗫诟浇膽?yīng)變速率遠(yuǎn)大于肩部附近的應(yīng)變速率，而隨著應(yīng)變速率的降低，折線的斜率逐漸減小即沿標(biāo)距長度方向的應(yīng)變速率不均勻性減小。應(yīng)變速率為8×10-4s-1和1×10-4s-1時，斜率相差不大，說明此時應(yīng)變速率不均勻性隨應(yīng)變速率的減小在1×10-4s-1時達(dá)到穩(wěn)定。

圖10 不同變形條件下的局部應(yīng)變速率

通常來說，空洞的體積分?jǐn)?shù)與尺寸是與應(yīng)變量息息相關(guān)的?？斩吹拈L大機(jī)制取決于空洞的尺寸以及應(yīng)變速率：尺寸較小的空洞以及低應(yīng)變速率以擴(kuò)散長大為主要機(jī)制；尺寸較大的空洞及高應(yīng)變速率以塑性變形為主要機(jī)制。而且這兩種長大機(jī)制也反映到空洞的形貌上，在靠近試樣肩部區(qū)域，應(yīng)變速率較小，同時空洞尺寸也比較小，這時主導(dǎo)空洞長大的為擴(kuò)散機(jī)制，空洞沒有優(yōu)先生長方向，從而呈現(xiàn)為圓形。而在應(yīng)變速率較高的斷口附近，空洞尺寸較大，在縱截面上應(yīng)變速率較高，故而塑性變形成為主導(dǎo)機(jī)制，因此空洞沿著軸向被拉長，而在橫截面上由于不受應(yīng)力作用，應(yīng)變速率較低，空洞不存在優(yōu)先長大方向，空洞形貌依舊接近于圓形。

應(yīng)變速率不僅對超塑性變形的流動應(yīng)力有顯著的影響，而且對變形誘導(dǎo)組織演變也有著十分重要的作用。若通過將試樣以不同的應(yīng)變速率拉伸至相同的變形量，則可以分析應(yīng)變速率對晶粒動態(tài)長大/動態(tài)再結(jié)晶和空洞生長的影響。應(yīng)變速率越高，所需的流動應(yīng)力也會越大，高的局部應(yīng)變速率有利于空洞的形核，這是由于流動應(yīng)力的增加會使空洞臨界形核尺寸降低。然而，應(yīng)變速率的提高會增強(qiáng)動態(tài)再結(jié)晶的作用，使得晶粒得到細(xì)化，這又不利于空洞的形成。另一方面，在應(yīng)變速率較低時，晶粒的細(xì)化會產(chǎn)生更多的晶界，這有利于空洞通過擴(kuò)散長大。

3 結(jié)論

（1） 試樣拉斷后，在整個試樣標(biāo)距內(nèi)，應(yīng)變分布不均勻，呈梯度分布?？拷鼣嗫谔幍膽?yīng)變量最大，在300%～800%之間，靠近肩部處的應(yīng)變量最小，在50%～300%之間。

（2） 晶粒尺寸、空洞的體積分?jǐn)?shù)以及尺寸隨著局部應(yīng)變量的上升而增加，這主要是由于應(yīng)變量越大，應(yīng)變誘發(fā)的晶粒長得越大。而空洞數(shù)目的增加不僅是由于局部應(yīng)變量的增加促進(jìn)空洞的形核與長大，也與晶粒粗化有一定的關(guān)系。

（3） 在局部應(yīng)變量較小的區(qū)域，縱截面和橫截面空洞以擴(kuò)散方式長大；在局部應(yīng)變量較大的區(qū)域，橫截面空洞依舊是以擴(kuò)散方式長大，而縱截面空洞變?yōu)橐运苄宰冃畏绞介L大。