直接負(fù)載法制備CO吸附劑研究

李 麗，耿 露

(晉中職業(yè)技術(shù)學(xué)院，山西 晉中 030600)

引 言

山西化工產(chǎn)業(yè)的發(fā)展近年來主要圍繞焦炭、化肥、甲醇、精細(xì)化工等煤化工產(chǎn)業(yè)為主，隨著山西十三五規(guī)劃中一些重點化工技術(shù)項目的實施以及傳統(tǒng)企業(yè)轉(zhuǎn)型綜合發(fā)展，化工企業(yè)整體水平得到進(jìn)一步提升。CO主要存在于水煤氣和版水煤氣中，是重要的有機(jī)合成原料氣。隨著煤化工技術(shù)的更新發(fā)展，凈化分離氣體混合物CO的要求和難度增加。目前較為理想的CO吸附劑制備方法主要是利用一價銅活性中心與CO結(jié)合形成π絡(luò)合物能有效提高CO的吸附量并達(dá)到分離提純CO的目的與要求[1-2]。CuCl負(fù)載于高比表面載體上制得的吸附劑對CO的吸附作用很好。

1 實驗部分

本文通過直接制備法功過改變一價銅的負(fù)載量等因素，將CuCl負(fù)載于高比表面載體NaY型分子篩上經(jīng)焙燒一定時間后制備得到吸附劑樣品，并分析吸附劑的CO吸附量及性能[3]。

2 結(jié)果與討論

2.1 吸附劑制備條件分析

表1顯示了利用直接法將CuCl以不同比例與NaY分子篩混合浸漬于正己烷保護(hù)劑中，防止CuCl接觸空氣被氧化，制備的樣品通過加熱到350 ℃、4 h后，在常溫25 ℃、0.1 MPa CO環(huán)境中測得所制備CuCl/Y吸附劑對CO吸附量的對比圖。經(jīng)研究可知，CuCl/Y質(zhì)量比為0.5∶1吸附劑表現(xiàn)了較好的吸附性能，吸附量可達(dá)51 mL/g劑。

表1 不同比例樣品在管式爐中焙燒后吸附量的比較

2.2 吸附劑對CO的吸脫附性能

表2顯示了不同負(fù)載量的CuCl/NaY吸附劑對CO吸脫附性能比較。利用實驗室吸附裝置測得不同負(fù)載量的吸附劑對CO及CO2氣體的吸附和脫附量并計算脫附百分比。由表2數(shù)據(jù)可知，當(dāng)CuCl質(zhì)量負(fù)載比為0.5時，350 ℃、加熱4 h制得的CuCl/NaY吸附劑對CO的吸附量較高，同時，可看出該比例CuCl/NaY 的CO脫附率要高達(dá)61%。

表2 兩種吸附劑對CO吸脫附性能比較

2.3 XRD分析研究CuCl分散性

第6頁圖1顯示了不同吸附劑樣品放置于管式爐中，用一定量N2吹掃，后加熱至350 ℃，焙燒4 h后所制備兩種吸附劑的XRD衍射圖。

XRD衍射顯示兩種樣品經(jīng)高溫活化后所制得的吸附劑CuCl的晶相峰由有變無，因此可知在350 ℃、4 h焙燒過程中氯化亞銅以最大程度均勻分散到載體表面，活性組分Cu+與分子篩Na+可能發(fā)生一部分固態(tài)離子的交換，有利于提高吸附劑中活性中心的分散度[4-7]。

圖1 各樣品的XRD譜圖

3 結(jié)論

本文通過直接混合法制備了以CuCl負(fù)載于NaY型分子篩上制備CO的高效吸附劑，通過分析得出直接法制備的吸附劑表現(xiàn)出良好的CO吸脫附性能，吸附劑的CO吸附量可達(dá)51 mL/g(吸附劑)，脫附量達(dá)到61%左右。XRD表明，CuCl/NaY吸附劑樣品在350 ℃、4 h焙燒后CuCl晶相峰消失，表明氯化亞銅活性中心均勻分散到分子篩載體表面，增加了CO吸附量。由于CuCl接觸空氣被氧化，制備的吸附劑不易長時間接觸空氣，因此，吸附量不穩(wěn)定，測量受影響。