石墨爐法測(cè)定水中鎘基體的試劑改進(jìn)分析

張宏波

摘要：在對(duì)于水中的含量極微的痕量元素測(cè)定過程中，石墨爐原子吸收法得到了長(zhǎng)期的研究和發(fā)展，并且在發(fā)展的過程中測(cè)量精度和穩(wěn)定性都得到了顯著提升，與傳統(tǒng)的水中鎘含量測(cè)量方法相比，在靈敏度方面的提升程度高達(dá)三個(gè)數(shù)量級(jí)，本文對(duì)石墨爐法測(cè)量水中鎘基體改進(jìn)劑的選擇和研究進(jìn)行了分析。

關(guān)鍵詞：石墨爐法;水中鎘基體;試劑改進(jìn)

一.石墨爐法測(cè)水中鎘含量方法概述

近年來通過石墨爐法對(duì)水中鎘含量進(jìn)行測(cè)定受到了研究學(xué)者的廣泛關(guān)注，但是這種方法也存在一定的弊端，在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)過程中，由于不同的基體會(huì)導(dǎo)致測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性具有較大波動(dòng)，石墨爐法對(duì)基體種類的敏感程度極高，只有通過采用合適的基體改進(jìn)劑對(duì)其進(jìn)行優(yōu)化，降低不同基體給石墨爐法測(cè)定水中鎘含量的精度帶來的消極影響，才能夠更大程度的確保水中鎘含量的測(cè)定準(zhǔn)確性。

石墨爐法對(duì)基體的高敏感度來自于它的測(cè)量機(jī)理，在石墨爐原子吸收法的測(cè)量中主要還是通過高溫使得被測(cè)的原子狀態(tài)發(fā)生變化，高溫環(huán)境能否順利將被測(cè)原子轉(zhuǎn)化為基態(tài)的原子是測(cè)量結(jié)果精確與否的關(guān)鍵制約因素，由于不同的被測(cè)元素在原來的體系當(dāng)中可能是以揮發(fā)性較強(qiáng)的化合物的形式存在，這樣的基體形式就使得在加溫過程中極其容易揮發(fā)，導(dǎo)致最終檢測(cè)到的成為基態(tài)原子的被測(cè)元素含量數(shù)據(jù)偏低，而該有的基體是揮發(fā)性較差的形式，這樣的基體使得高溫加熱之后被測(cè)元素也難以按照理想的情況形成基態(tài)的自由原子，所以就不能被檢測(cè)出來，導(dǎo)致最終的測(cè)量結(jié)果存在偏差。

二.水中鎘測(cè)定的基體改進(jìn)劑研究現(xiàn)狀

為了能夠緩解基體不同帶來的干擾，研究學(xué)者發(fā)現(xiàn)通過在石墨爐或者試液中加入合適的化學(xué)物質(zhì)能夠有效改進(jìn)石墨爐原子吸收法的測(cè)量精度，避免不同基體帶來的干擾，通過在體系當(dāng)中加入合適的化學(xué)試劑對(duì)原本基體的揮發(fā)性質(zhì)進(jìn)行優(yōu)化，對(duì)于較易揮發(fā)的基體類型，通過化學(xué)試劑將其揮發(fā)性降低，避免其在加溫過程中被檢測(cè)原子隨化合物揮發(fā)，而對(duì)于揮發(fā)性過差的基體形式則通過選擇合適的基體改進(jìn)劑優(yōu)化其揮發(fā)性能，使其能夠更好的在加溫過程中揮發(fā)出全部的被檢測(cè)元素原子，合適的基體改進(jìn)劑的選擇能夠顯著改進(jìn)石墨爐原子吸收方法在測(cè)量微量元素含量時(shí)對(duì)于基體干擾的抵抗能力，取得了良好的實(shí)驗(yàn)效果。所以為了能夠提升通過石墨爐法測(cè)定水中鎘含量的準(zhǔn)確性，對(duì)測(cè)量過程中的基體改進(jìn)劑進(jìn)行深入研究和探討成為了研究的重點(diǎn)內(nèi)容。

三.不同基體改進(jìn)劑下通過石墨爐法測(cè)定水中鎘的實(shí)驗(yàn)探究

3.1? 水中鎘測(cè)定的研究背景

在近年來我國城市化建設(shè)和發(fā)展的過程中，由于工業(yè)的發(fā)展帶來的環(huán)境污染問題使得在工業(yè)園區(qū)的水質(zhì)明顯下滑，普遍出現(xiàn)了重金屬含量過高的問題。而過高的重金屬含量會(huì)導(dǎo)致使用這樣水資源的人群的生命健康受到威脅，由于在人體的正常運(yùn)轉(zhuǎn)過程中并不需要鎘這種元素的參與，它非但不是人體生長(zhǎng)過程中的必要元素，攝入之后還會(huì)對(duì)人體的健康造成極大的威脅，由于人體中主要是肝和腎吸收攝入的鎘元素，所以這些器官會(huì)由于長(zhǎng)期飲用重金屬鎘含量超標(biāo)的飲用水而受到十分嚴(yán)重的損壞，較為典型的案例是在日本曾經(jīng)流行過的“痛痛病”，其病因就是長(zhǎng)期的生活攝入過量的鎘元素。由此可見，石墨爐原子吸收法作為一種常用的微量元素測(cè)量技術(shù)，通過研究適合于水中鎘測(cè)定的基體改進(jìn)劑進(jìn)而對(duì)水質(zhì)中的鎘元素含量進(jìn)行精確的測(cè)量是一項(xiàng)具有社會(huì)意義的研究工作，應(yīng)當(dāng)受到充分重視和關(guān)注。

3.2? 實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備

在進(jìn)行通過石墨爐原子吸收法測(cè)定水中鎘含量的基體改進(jìn)劑研究實(shí)驗(yàn)之前，需要進(jìn)行前期的水樣處理工作，為后期的實(shí)驗(yàn)做好相關(guān)的材料準(zhǔn)備以及設(shè)備系統(tǒng)，在本文的實(shí)驗(yàn)中通過收集地表水樣作為研究對(duì)象，在研究的過程中首先給水樣中加入百分之三的稀硝酸對(duì)水樣進(jìn)行處理，之后進(jìn)行加熱消解的實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)備，這一過程是通過采用水浴鍋對(duì)水樣進(jìn)行加熱而實(shí)現(xiàn)的，在這一過程中溫度最好控制在60攝氏度左右，過程中需要對(duì)水樣的情況進(jìn)行觀察，分析其懸浮物的溶解狀態(tài)，等到全部的懸浮物被有效的溶解之后就可以將其冷卻用于后期的石墨爐原子吸收法對(duì)水中鎘含量測(cè)定的實(shí)驗(yàn)當(dāng)中。此外，稱取實(shí)驗(yàn)中所用的各種化學(xué)實(shí)驗(yàn)試劑供后期實(shí)驗(yàn)使用。

3.3? 實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)

由于石墨管種類的不同會(huì)導(dǎo)致被測(cè)的水中鎘元素測(cè)量的過程中在石墨管內(nèi)部結(jié)構(gòu)中的原子化行為產(chǎn)生變化，并且在不同的石墨管中材料原子化的溫度和石墨爐原子吸收法測(cè)量的靈敏度產(chǎn)生相應(yīng)變化，為了確保在灰化過程中不會(huì)由于石墨管內(nèi)部結(jié)構(gòu)的微小不同對(duì)測(cè)量結(jié)果造成的干擾，在實(shí)驗(yàn)過程中需要確保每次實(shí)驗(yàn)采用的石墨管相同。

3.4? 不同基體改進(jìn)劑的實(shí)驗(yàn)以及實(shí)驗(yàn)結(jié)果分析

在本文的實(shí)驗(yàn)過程中，通過選擇氯化鉛，硝酸，硝酸鎂和氯化鈀作為基體改進(jìn)劑對(duì)不同基體改進(jìn)劑的實(shí)驗(yàn)測(cè)量精度進(jìn)行探究，并且通過觀察不同灰化溫度下的檢測(cè)結(jié)果，判斷通過石墨爐原子吸收法進(jìn)行水中鎘含量測(cè)量的精確度與溫度的關(guān)系，能夠有效通過溫度的控制提升測(cè)量的最終精確度。

通過實(shí)驗(yàn)得出在實(shí)際的石墨爐原子吸收法測(cè)量水中鎘元素含量的過程中，將灰化溫度設(shè)置為九百攝氏度附近，原子化溫度設(shè)置為2500攝氏度時(shí)能夠取得最佳吸收效果，測(cè)量精確度較高，能夠獲取質(zhì)量更為優(yōu)秀的實(shí)驗(yàn)信號(hào)。

選擇不同的基體改進(jìn)劑時(shí)，不同的基體改進(jìn)劑會(huì)產(chǎn)生質(zhì)量不同的測(cè)試信號(hào)，實(shí)驗(yàn)表明在測(cè)量水溶液中的鎘元素含量過程中，磷酸二氫銨溶液在以百分之五的稀釋程度作為體系的基體改進(jìn)劑過程中具有最佳的信號(hào)峰形，能夠獲取到理想的檢測(cè)效果。

四.結(jié)束語

在通過石墨爐原子吸收法對(duì)水中鎘元素進(jìn)行測(cè)量的過程中，優(yōu)化基體改進(jìn)劑的選擇和配比能夠有效提升檢測(cè)的精度，對(duì)水中鎘元素進(jìn)行更為精確有效的測(cè)量。

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